2022年2021年岩石矿物样品成分分析法

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1、精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -岩石礦物樣品成分分析法主要元素( major elements)X-ray fluorescence spectrometry X 光螢光分析( XRF)微量元素( trace elements)Activation analysis活化分析Emission spectrometry發射光譜Flame emission, absorption or fluorescence photometry火焰吸取光譜Chromatometer層析儀Mass spectrometry質譜儀Polarograph

2、y and coulometry電極,電量分析法Spectrophotometry分光光譜儀X-ray fluorescence spectrometry X 光螢光分析( XRF)礦物鑑定,礦物化學X- ray diffractometerX 光繞射分析( XRD)Electron probe microanalysis電子微探分析( EPM)A- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 1 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -X- 射 線 分 析 法原理:當原子接受外界能量

3、後,原子成為激發態.當能量不大時,原子中最外層的價電子會躍升到較高的能階去.但當能量極大時,原子內層穩定的電子也會因吸取能量而移向外層或放射出去.當原子內層失去電子後,外層電子就會移向內層,填補空軌,當原子外層電子移向內層電子空軌道時,放出的能量是移動兩個能階的能量差,這個能量差所形成射線,就是 X-射線.- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 2 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载tJ-2X-$Q0.g.O 3% 9可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -X- 射線分析儀器:常

4、用的 X-射線分析儀器有:(1) X-射線光譜儀 X-ray sepctrometer(2) X-射線繞射儀 X-ray diffratometer:XRD(3) X-射線螢光儀 X-ray fluorescence spectrometer: XRF(4) 電子微探儀 Electron microprobe通常 X-射線分析儀器,确定包括以下部分:(1) 高電壓發生器( High-voltage generator)(2) X-射線管( X-ray tube)(3) 分光晶體( Analyzer crystal)(4) 偵檢器( Detector)- - -细心整理 - - - 欢迎下载 -

5、 - -第 4 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -X-射線的繞射現象和布拉格定律:當 X- 射線被一晶體內的規則環境散射,散射的光線間即產生干涉(建設性或破壞性都有),因為散射中心之間的距離與輻射波長長短相近,即為繞射.繞射的條件: 1 原子層之間的間隔必須與輻射的波長大約相同.2 散射中心的空間分佈必須有高度規則性.布拉格定律( Braggs Law ):有一窄光束以角打在結晶表面,射線與O,P,R處的原子作用而產生散射.假如距離:AP + PC = n 其中 n 為整數,則散射的輻射

6、會在OCD同相,晶體看起來像是反射X- 射線.可编辑资料 - - - 欢迎下载又知道AP = PC =d sin可编辑资料 - - - 欢迎下载其中 d 為結晶的平面距離,因此可得出光束在角的建設性干涉條件為:n = 2 d sin Bragg diffraction law只有在入射角滿足sin = n/2 d 時, X-射線像是被晶體反射,其他角度都是破壞性干涉.- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 5 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -X- 射線繞射分析:將物質研

7、磨成細粉 ,測定此細粉的 X- 射線繞射情形,鑑定物質結晶型態的簡便方法,稱為粉末繞射.根據粉末繞射光譜,可以鑑定結晶性物質.由光譜上之各繞射角,就可以根據Bragg diffraction law,算出結晶中全部組面的垂直距離.再者,結晶上各面原子密度不同,則各面繞射時的強度 也就不同,因此由一粉末繞射光譜中,各光譜線的強弱和位置,就可以鑑定某 一結晶物質的存在.如樣品是很多種結晶性物質的混合物,各成分的繞射光譜- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 6 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - -

8、 - - - - -均可觀察的到.光譜線的強度,大致與各成分的含量成正比.因此,X-射線粉末繞射光譜也可以作各結晶成分的定量分析.不過精確度不高.應用:(1) 判別結晶物質中原子的間隔與排列,對金屬,高分子物質和其他固體物理性質有更清晰的聊解.(2) 定性鑑定結晶化合物(因為每種物質的X-射線繞射線都很特別,假如一未知樣品的繞射線與已知標樣相符,就可認定 它們化學成分上相同).以 X-射線繞射鑑定結晶化合物X- 射線螢光分析:用強度很高的X-射線照射樣品,樣品會因吸取X-射線的能量而激發,放出所含元素本身特有的X-射線光譜.這種方式產生的X- 射線是為螢光.將樣品放射出來的螢光,利用分光晶體分

9、光後,偵檢各不同波長的強度,就可以分 析樣品中所含的元素種類,也可更進一步定出含量.留意在使用 X- 射線螢光儀時,必須慎選所用的X-光管.其靶極的元素不- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 7 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -能是欲分析的樣品中所含的元素.因為激發螢光的原X-射線,自 X-光管發射照射樣品時,必有部分會被反射經分光晶體而被偵檢到如樣品中有靶極元素, 其發射的螢光就與原發的X-射線相同,就不能分析.可用在定性與定量分析.質譜分析法將樣品中的化合物離子化

10、,變成快速移動的離子(常帶正電),然後根據其質量電荷比(質荷比)解析得到一質譜.質譜分析法的應用是根據各物種經游離化所產生的正電粒子,有不同的質量分佈.所以,質譜供应的資料可以用在解析化學結構上.- - -细心整理 - - - 欢迎下载 - - -第 8 页,共 9 页可编辑资料 - - - 欢迎下载精品word学习资料 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - - - - -原理:1). 樣品揮發後慢慢滲入游離室,此游離室的壓力保持約在10-5 torr.2). 樣品的分子被一電子流所游離.撞擊後會產生正離子與負離子,前者占多數,且分析時是用正粒子.3). 在狹縫 A 的小

11、負電位會將正離子與負離子分開,且被數百到數千伏特的電位加速.平行的正離子束通過狹縫 B 進入分離區域.-74). 進入分析管中,壓力保持在大約10torr,快速移動的離子被強烈的磁場作用造成彎曲的路徑,此彎曲路徑的半徑依其速度,質量,以及磁場強度而定.所以改變加速電位或磁場強度可以將不同質量的粒子集中到出口狹縫.5). 通過出口狹縫的離子落在收集電極上,所得到的離子電流放大後,用記錄器記錄下來.質譜分析法的應用:1). 分子量的決定2). 分子式的決定3). 鑑定化合物4). 成分分析5). 元素含量分析6). 同位素含量量測四極質譜儀( Quadrupole mass spectrometer, QMS)原理:四極質譜儀主要是由四根短而平行的金屬棒,以四方形之對角線對稱排列而成.相對 的金屬棒一對接到直流電的正極,另一對接到負極 .另外還加了一電壓在這兩對電極棒上.這樣組合的電場不會使通過的粒子加速,但是卻會使粒子繞行進的中心軸振動.只有某種質荷比的粒子才能通過而不會與金屬棒

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