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1、 食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPCGCMS检测方法研究 王磊王岩许文超摘要目的建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，为塑化剂的安全评估提供依据。方法利用凝胶渗透色谱（GPC）对花生油样品进行净化，采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术结合选择离子扫描模式（SIM）对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。结果邻苯二甲酸酯标准溶液在0.58。0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r）不低于0.999，检出限（Js=3N）为0.020.05mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0mg/kg时，平均回收率为78.3%97.6%，相对标准偏差
2、（RSD，n=3）为2.4%7.2%。结论该方法操作简单、灵敏、准确，可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。关键词 花生油；气相-质谱联用；凝胶渗透色谱；邻苯二甲酸酯类TS207.3 A 0517-6611（2018）11-0146-03邻苯二甲酸酯（Phthalateacidesters，PAEs）是塑料工业中普遍使用的一类化学物质，主要用作增塑剂和软化剂，可增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料的强度。PAEs在塑料制品中呈游离状态，当接触高温或与其互溶性较好的溶解介质时，很容易溶解出来，特别是含油脂较高的食品。研究表明，PAEs对人体健康具有很大的负面影响，虽然不会引起急性中毒事件的发
3、生，但是PAEs的长期积累会引起人体器官的中毒病变，特别是对肝、肾、肺以及心脏、生殖系统均有损害。在食用油加工厂中，食用油各个加工环节的塑料引管、脱色剂、助晶剂等都可能引入塑化剂；小包装用油的包装材料也可能引入塑化剂；油料原料在种植过程中由于吸收了受塑化剂污染的水分和土壤，因此油料原料也有可能被污染。花生油基体复杂，处理方法尤为关键，凝胶渗透色谱（GPC）作为油脂样品中微量物质的一种分离、净化技术，在国外应用较广。该方法基于化合物中各组分分子的空间排阻效应，洗脱时间不同而达到分离的目的，实现了样品前处理的自动化，减少了前处理步骤，具有有效去除脂肪等大分子杂质的特点。目前，PAEs的测定方法主要
4、有气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等，但由于样品中该类化合物含量低，用以上方法检测时，其检出限较高，灵敏度和特异性不够理想。笔者基于GPC对花生油样品分离净化，采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术，建立了一种适用花生油中PAEs类化合物的测定方法，为塑化剂的安全评估提供依据。1材料与方法1.1材料 花生油，唐山润泽粮油食品有限公司；16种邻苯二甲酸酯混标（PAEs），北京坛墨质检科技有限公司；正己烷、乙酸乙酯、环己烷（均为色谱纯），TEDIA公司；氦气，纯度99.99%。Therm06sherISQ型气相色谱-质谱联用仪，美国Finni-gan公司；TG-1MS弹性石英毛细管（30
5、m0.25mm0.25m）色谱柱，美国TherlTlOscientific公司；分析天平FA1104N，北京北科恒信科学器材有限公司；旋涡混合器HMS-350，天津恒奥科技发展有限公司；GPC凝胶色谱仪，美国J2Science公司。1.2方法1.2.1标准溶液的配制。单标储备液：配制16种邻苯二甲酸酯类单标储备液，其质量浓度均为1000mg/L，4冰箱中保存备用。混合标准系列溶液的制备：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mg/L的PAEs标准系列溶液，4冰箱中保存备用。1.2.2样品前处理。称取混合均匀大豆油试样0.50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯：环
6、己烷（体积比1：1）定容至10.0mL，涡旋混合2min，0.45m滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0mL，进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS分析条件。GC条件：TG-1MS色谱柱（30mO.25mm0.25m）；进样口温度250；柱温：初始温度60，保持1min，以20/min升温至220，保持1min，再以5/min升温至280，保持4min；载气为氦气（纯度99.999%），流速1.0mL/min；进样量1L，不分流进样。MS条件：EI源溫度230；电子能量70eV；传输线温度280；选择性离子扫描模式（SIM）；溶剂延迟5min。2结果与分析2.1
7、定性分析 根据该试验所确定的分析条件，将质量浓度为1mg/L的16种混合标准溶液进样，以保留时间定性，GC-MS总离子流图见图1，PAEs具体的定性和定量离子见表1。由图1可以看出，16种化合物能在18.0min内有效地分开，且峰型尖锐，对称性好，出峰附近都没干扰峰，各峰间隔适宜，是理想的色谱检测条件。2.2线性关系与检出限 依次测定质量浓度为0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mg/L的PAEs混合标准溶液。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。以基线噪声（S=3）确定方法的检出限（LOD），结果见表2。由表2可知，浓度为0.58.0mg/L时各组分线性关系较好，相关系数（r）
8、在0.999以上，LOD为0.020.05mg/kg。2.3回收率与精密度在 0.5g花生油样品中分别加入PAEs化合物混合标准溶液，使添加水平分别为0.5、1.0、2.0mg/kg，每个水平平行测定3次，结果见表3。由表3可知，平均回收率为78.3%97.6%，相对标准偏差（RSD）为2.4%7.2%，表明重现性较好，方法准确可靠。3结论（1）采用凝胶渗透色谱（GPC）净化系统，气相色谱一质谱（GC-MS）技术，建立了花生油中16种PAEs化合物的检测分析方法。（2）PAEs化合物混合标准溶液在0.58.0mg/L质量浓度范围内各组分线性关系较好，相关系数（r）在0.999以上；方法检出限（S=3N）在0.020.05mg/kg范围内。（3）添加水平为0.5、1.0、2.0mg/kg时，平均回收率为78.3%97.6%，相对标准偏差（RSD）为2.4%7.2%。该方法具有样品前处理简单、快捷、去除杂质效果好、灵敏度高、方法重现性好等优点，可用于花生油中PAEs化合物的检测。 -全文完-
