【空间新材料进展】辐照损伤合金化制备层状合金的探讨

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1、选题文献论述规范总分空间新材料进展课程报告题目，辐照损伤合金化制备层状合金的探讨专业材料科学与工程 学号1121900133学生缪克松日期 2015年7月29日辐照损伤合金化制备层状合金的探讨摘要：辐照损伤扩散合金化是针对互不固溶体金属复合材料的一种制备处理方法，辐照 损伤包括空位、位错、晶格畸变等，此时外界如果施加退火处理，那么这些辐照 损伤可能能为后续的扩散提供通道，实现了互不固溶、互不反应的金属之间的扩 散和合金化，从而使得金属界面形成了冶金结合。提高了界面强度，改善了结合 的性能，其界面在多类测试条件下均表现出了很好的性能，适用范围广泛，界面 强度高、稳定性好。本文通过实验测定在整个辐

2、射损伤合金化过程中的工艺参数 对最终界面强度的影响，分析了影响产生的机理并设计了合理的Mo/Ag层状金属 复合材料的制备工艺。关键词：辐照损伤合金化；层状材料；金属基复合材料1前目Mo/Ag层状金属基复合是以Mo金属为基体，Ag金属为表层，二者在界谢 上实现冶金结合而制备的金属基复层合材料。其中的Mo金属为耐高温材料，在高 温下能保持较高的强度，同时还具有高的导热性、低的热膨胀系数、良好的耐热 冲击性能、导电性和耐磨性；而Ag金属则可以提高焊接性（Mo的可焊性相对较 差），承担原子氧侵蚀。3因此，Mo/Ag层状金属基复合材料同时具备了高导热性、 低热膨胀系数、优越的导电性和良好的焊接性，且抗原

3、子氧侵蚀，不具有铁磁性, 非常适合于承受交变热载荷的空间飞行器上。钼和银两种元素属于互不岡溶体系 很难形成合金物质，制备Mo/Ag层状金属基复合材料的难度很大。5而运用辐照 损伤合金化的方法，可以获得结合良好的复合材料。1界面及界面结合强度决定了复合材料的力学性能，需要予以重点关注。4对于 本文针对Mo/Ag层状金属基复合材料进行了辐照损伤合金化的测试，界面主要为 Mo基体金属与Ag表层金属之间的界面，复合材料与砷化镓电池片之间的点焊拉 伸强度能够很好地表征这个界面强度。于是，对Mo/Ag层状金属基复合材料界面 强度影响因素的研究就可以通过对点焊拉伸强度影响因素的研究来实现。这些因 素主要包括

4、刻蚀工艺、复合离子注入工艺、电镀覆Ag工艺和退火工艺。22. 试验材料与方法62.1实验材料表2-1实验材料参数Table 2-1 raw materials in the experiment元素密度(g/cm3)熔点C沸占C热导率X418.68W (m-K)-1线膨胀系数(0-100 C)l0-6，c-l电导率10_6mQ弹性模量MPa原子体积cm3/mol相对原子量Ag10.596022101.019.70.637000010.3107.9Mo10.226248000.344.90.193220009.495.92.2实验涉及方法2.2.1铝箔表面的刻蚀工艺1) 化学除油取50mL的浓盐

5、酸(37%)缓缓加入900mL的去离子水中，然后再将50mL的浓 硫酸(浓度为98%)缓慢加入，配置成1L的去汕溶液。将钼箔剪切成片(lOcmX 10cm),先用丙酮擦拭钼箔表面的杂质，然后放到去油液中浸泡12分钟，除去Mo 表面的油污。2) 化学刻蚀配罝刻蚀液：先称量700mL的去离子水，倒入烧杯中，再称量150mL的浓盐 酸(37%),缓缓加入到称量好的去离子水中。缓慢加入150mL的浓硫酸(98%),在 加入过程中缓慢搅拌，防止烧杯溶液过热。倒入浓硫酸后，用电子天平称量80g 的铬酐，放入溶液中，缓慢搅拌，直至完全溶解，配置成1L的刻蚀溶液。配置完成后，在通风橱内静置几个小时，然后装入溶

6、液瓶中待用。把经除油并擦拭好的Mo放入刻蚀液中，用玻璃棒慢慢搅拌，防止钼箔贴壁， 刻蚀时间为20min。3) 超声波清洗刻蚀完成后，取出钼箔放入去离子水中冲洗两次，然后再浸泡五分钟。浸泡 完成后，取出放入乙醇(98%)中，在超声波清洗器中超声波清洗二十分钟。清洗完 成后，取出晾干。2.2.2铝箔的Ag离子注入工艺在MEVVAIIA-H源强流离子注入机上进行银离子的注入。该离子注入机的 组成部件包括离子源、真空注入室、靶盘、真空系统、高压和控制柜。其中，真 空系统又由扩散泵、维持泵和机械泵组成，真空系统直接与真空注入室通过阀门 连接，靶盘位于注入室中，离子源位于注入室上方，与靶盘倾斜相对。银离子

7、注入时，打开金属离子注入机真空室，将经过蚀刻的钼箔样品放靶盘 上，启动真空系统抽真空，真空系统由真空扩散泵，维持泵，机械泵组成，真空 系统和注入室用阀门连接。开始用机械泵先抽低真空，当低真空度达到IPa以不 后，用扩散泵抽高真空，当高真空度达到lXl（T3Pa后，幵始注入。注入时需要设定金属等离子源的阴极和阳极之间的弧压、触发极和阴极之间 触发压和束流密度。弧压和触发压要设定在能起弧的最低值，后期可以不断调整， 因为设定过高的话，离子注入机会出现频繁打火的现象，这样不仅损害机器、破 坏真空，而且还阻滞注入过程。为加快注入过程，束流密度可以适当调大，一旦 离子注入机出现高压打火则应调小。注入剂量

8、和注入能量按照事先设计的值进行。 具体的注入过程和工艺参数如下：首先打开离子源预热五分钟，然后在高压和系统控制柜上将弧压升至80V（弧 压表读值），触发压升至100V （触发压表读值）。弧压和触发压设定完毕后，升 负压至2KV,高压升至60keV,进行触发开始注入工作。注入过程不断调节触发 频率，保持束流密度为2.0（iAcnf2左右，注入期间真空度维持在lX10-3Pa左右。 设定剂量注完后，重新设置剂量，然后再把高压升至20KV,再次开始注入，注 入环节中不断调节弧压和触发压，保证朿流不变。注入结束后，试样不取出，放在真空室中放置8h，然后打开真空室取出试样。 钼箔要进行双面复合注入，操作

9、与上述相同。2.3对比实验设计1）化学刻蚀前后的对比实验主要为Mo基体金属经过和未经化学刻蚀的复合材料试样的点焊拉伸强度对 比。2）不同化学刻蚀吋间的对比实验对Mo基体金属分别进行不同化学刻蚀吋间为的刻蚀，分析刻蚀时间对 Mo/Ag层状金属基复合材料点焊拉伸结合强度的影响。3）复合能量离子注入和单能量离子注入的对比实验对Mo基体金属分别进行不同的高压的银离子注入。分析复合能量离子注入对 Mo/Ag层状金属基复合材料点焊拉伸结合强度的影响。3. 试验结果与讨论f63.1刻蚀处理对Mo/Ag层状金属基复合材料界面强度的影响对Mo基体金属经过和未经化学刻蚀的复合材料试样分别取九个点进行点焊拉仲强度测

10、试，测试结果如表3-1所示，阁3-1所示为两种复合材料点焊拉仲强度 平均值的柱状图，标准差采用SPSS软件计算所得，误差均在2%以内。可以看出 Mo基体金属经过刻蚀的Mo/Ag复合材料的点焊拉伸强度有了很大提高，大约t匕 没有经过刻蚀的复合材料高了大于lOOgf左右。显然，化学刻蚀可以明显提高 Mo/Ag层状金属基复合材料的界面结合强度。分析原因为经过刻蚀的钼箔表面积 增大，刻蚀后产生的蚀坑、沟槽等结构对经退火成整体的镀银层起锁扣作用。 这一点在图3-2中可以明显看出。图3-2为Mo基体金属电镀10秒后的微观形貌， 从图3-2中可以看到银颗粒附着在刻蚀形成的蚀坑中。表3-1焊接拉伸测试结果Ta

11、ble 3-1 The weld tensile test results试样载荷（gf）无刻蚀198179212165157203186170163刻蚀2502824352182792562663122405()non-etchsamplesetch250350300o20OS) S.SPHOI图3d焊接强度平均值的柱状閒Fig.3-1 The weld tensile test results of average图3-2 10s电镀的扫描照什Fig.3-2 SEM image of 10s plating3.2刻蚀时间对Mo/Ag层状金属基复合材料界面强度的影响图3-3为Mo基体金属不冋

12、刻蚀吋间的微观形貌图像。从图中可以看出，刻蚀 形成沟槽的宽度与刻蚀时间成正比关系。刻蚀时间延长至25 min时，刻蚀造成的 刻蚀宽度己经达到了近lm。由于钼箔厚度在12m左右，这样的刻蚀宽度必然会 破坏Mo基体金属的强度。Mo基体金属经不同刻蚀时间后制备的Mo/Ag层状金属 基复合材料的点焊拉伸强度结梁见图3-4所示。从图3-4可以发现，由刻蚀时间为 20 min的Mo基体金属制备的Mo/Ag复合材料的点焊拉仲强度最高，即界面强度 较高，分析原因是Mo基体金属表面经20 min刻蚀后形成的蚀坑尺度正好符合银 颗粒的附着尺度，在此范围内的蚀坑对镀银层拥有更好的结合力。图3-3 Mo金属基体不同刻

13、蚀时间的SEM照JV:(a)刻蚀15min，(b)刻蚀20min，(c)刻蚀25min，(d)刻蚀 35minFig.3-3 SEM imagess of different etched time Mo: (a) etched I5min，(b) etched 20min (c) etched25min，(d) etched 35mindisplacement (mm) 250oOIl) w.peojdisplacement (mm)3 3 2coo)eolqpuofo0123displacement (mm)200(JOO)WUIPEOJ5000503-4不同刻蚀时间的Mo/Ag复合W料的

14、焊接拉伸强度：(a)刻蚀lOmin，(b)刻蚀15min, (c) 刻蚀25minFig.3-4 The weld tensile of Mo/Ag composites for different etched time: (a) 15min etched，(b)20min etched，(c) 25min etched3.3复合能量注入对Mo/Ag层状金属基复合材料界面强度的影响能量越高，离子注入的深度越深，单剂量的注入只能让离子和损伤在一定的 范围内存在。如果使用复合注入的方法则可让离子和损伤的分布加大、加深。本 研究将离子复合能量注入吋的高压设定各不相同，加上未进行注入直接复合，总 共

15、六个样品，分别标记为1#、2#、3#、4#、5#和6#,其它的加工工艺相同。所制 备的Mo/Ag金属基层状复合材料进行点焊拉伸强度测试。每个样品选取九个点进 行测试。结果如图3-5和表3-2所示，其中图3-5采用SPSS软件计算平均值和标 准差，误差均在2%以内。由图3-5可以看出：1) 由图中可以看出，15#样品的点焊拉仲强度明显高于6#样品，这说明通过银 离子注入造成的辐照损伤有助于银离子的扩散和扩散层的形成，从而增强了Mo/Ag金属基层状复合材料的界而强度。2) 对比3#、4#和5#样品，可以发现在单一能量的注入中，随着能量的降低，Mo/Ag层状金属基复合材料的界面强度有所提高。这是因为在低能量的注入过程中，注入的银离子和所产生的损伤都比较靠近钼基体的表层，更容易引导电镀覆盖的银元素向钼中的扩散。而能量达到126KeV时银离子注入和损伤相对较深，与表面的银层相距较远，让银元素的扩