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1、精选优质文档-倾情为你奉上 哈尔滨商业大学中药鉴定学大实验（论文） 市售中药红花质量评价研究 学 生 姓 名 * * * * 指 导 教 师 * * * 专 业 制药工程 学 院 药学院 成绩：2012年 3 月 20日摘 要目的：评价市售三种红花（分别为人民同泰药店、红旗药店、海晖药店出售）的质量及其总黄酮含量的测定方法：1.性状鉴别评价市售红花的质量2.显微鉴别评价市售红花的质量3.紫外-可见分光光度法测定市售红花中总黄酮的含量结果：1. 通过性状鉴别、显微组织、杂质的检验，观察到了三种红花的性状和组织特征。在清水中浸泡一段时间后都为水染金黄不退色，且三种红花都有少量颗粒状杂质；2. 在显
2、微鉴别中，出现了明显的组织特征（花粉粒，花柱碎片，花瓣顶端细胞和分泌管碎片），还有少量的黑色杂质；通过色，味，质的经验鉴别，红花质量良好；3.通过紫外分光度法测定三种红花的总黄酮含量分别是：人民同泰为0.62%，红旗为1.4%，海晖为0.98%。结论：上述方法操作简便、可行, 可供评价市售红花的质量以及总黄酮含量的测定。关键词：市售红花；总黄酮含量；紫外分光光度法。专心-专注-专业1 绪 论1.1论文主要内容评价三种市售红花的质量及其总黄酮含量的测定1.2论文研究目的和意义红花是临床中常用的一种中药材，由于其价格较高，市场上不法分子不顾药材的质量，不择手段，造假作假。医疗机构及中药生产企业应给
3、予注意。目前，常见的掺伪手法主要有以下四种: 一是以添加细沙、滑石粉来增加其重量。二是用其他花染色后掺入红花中。三是用一部分陈货( 颜色暗、黑) 掺入好的红花中，以次充好。四是掺糖( 药材市场习称搓糖) 。黄酮类化合物是红花中最主要的化学成分之一。本文建立采用分光光度法测定红花中总黄酮的含量，精密度、稳定性良好，结果可信，为红花中总黄酮的含量测定提供了一种简便可行的方法，为红花的质量控制提供了评价手段。1.3 红花概述 红花是菊科草本植物，为不带子房的管状花，长12cm，表面红黄色或红色；花冠筒细长，先端5裂，裂片狭条形，长58mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色。柱头长圆柱形，顶端微分叉。质
4、柔软。气微香，味微苦。含有红花甙、红花醌甙、红花多糖、棕榈酸、肉桂酸和丰富的维生素E等多种化学成分，具有活血、止痛、降血脂、降血清胆固醇、防止动脉硬化等功效，临床上广泛用于治疗冠心病等心脑血管疾病。.1.3.1 红花的化学成分1.3.1.1黄酮类化合物：包括红花黄色素（SY），羟基红花黄色素A（HSYA）等1.3.1.2脂肪酸：红花中含有棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸等不饱和脂肪酸.1.3.1.3红花多糖：该成分是由葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、和中乳糖以B键连接的一种多醣体。1.3.2 红花的药理作用1.3.2.1 抗炎作用：SY对甲醛性大鼠足肿胀、对组胺引起的大鼠皮肤毛细血管通透量增加及大鼠棉球肉芽肿
5、形成，均有明显的抑制作用。1.3.2.2 镇痛和镇静作用：SY对小鼠有较强而持久的镇痛效用，对锐痛（热刺痛）及钝痛（化学性刺痛）均有效。1.3.2.3 耐缺氧作用：SY有显著的耐缺氧、抗疲劳作用，能明显延长动物的存活时间，并增加离体家兔心脏和心肌缺氧的冠脉流量，改善心脏的缺氧、缺血病理状态。1.3.3 红花的临床应用1.3.3.1 降低血压、血脂：红花煎剂对狗、猫均有较持久的降低血压的作用。口服红花油可治疗高胆固醇血症、高甘油三酯血症及高非脂化脂肪酸血症。1.3.3.2 兴奋子宫：红花煎剂对小白鼠、豚鼠、家兔、狗、猫、之离体和在体子宫均有显著的兴奋作用。2 仪器与药品2.1 实验仪器LIV-2
6、120c型紫外可见分光光度计 尤尼柯仪器总公司N1000旋转蒸发仪 EYELA上海爱朗仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科技有限公司BS110S型电子分析天平 北京塞多利斯天平有限公司2.2 实验试剂与药品芦丁对照品（中国生物制品鉴定所）1号红花（购自人民同泰药店）；2号红花（购自红旗药店）；3号红花（购自海晖药店）。无水乙醇（分析纯）、石油醚（分析纯）、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝甲醇，蒸馏水。3 方法与结果3.1 性状鉴别评价市售红花的质量3.1.1正品红花性状：不带子房的管状花，黄红色或红色，花冠筒细长，先端5裂，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，露出于花药筒外，顶端微分叉。质轻
7、，柔软。气微香，味微苦；手感柔软；质地柔然，口尝微苦；颜色鲜艳，将花浸水中，水染成金黄色而花不退色。3.1.2伪品或掺伪红花性状：表面橙黄色、深红色或鲜红色，黄色不明显，大部分表面粘附有细小的红色颗粒状物质,多数粘结成团,疏松性差，手握无弹性,质较重,湿润感明显,有异样气味(溴气味)。用开水一冲即浑浊，放置后有白色沉淀析出用手拍打后手上会留有一部分沙粒；掺糖红花成团块，口尝先天后苦；颜色发红或较暗淡，用水泡后，水变成红色。另外，把红花放入水杯中，加入热水，轻轻搅拌，放置一会儿。把上半部分倒掉，这时水杯底如有杂物，系掺伪或含杂质。如用其他花染色者，上面颜色会洗掉，露出原形。3.1.3实验中性状鉴
8、别的红花结果：疏松性较好，手握有较好的弹性，质轻，无明显湿润感，用开水冲后无明显浑浊现象，但有极少许泥沙颗粒。3.2 显微鉴别评价市售红花的质量3.2.1正品红花的显微特征（1）花粉粒 类球形或长球形，具3个萌发孔，外壁有刺齿及疣状雕纹。（2）花柱碎片 表皮细胞分化成单细胞毛，呈圆锥形，先端尖。（3）花瓣顶端细胞 表面观呈长方形或长条形，顶端表皮细胞呈短绒毛状。（4）分泌管碎片 呈长管道状，胞腔内充满黄棕色至红棕色分泌物。 3.2.2伪品红花的显微特征 粉末呈淡橙黄色。淀粉粒众多,均为单粒,偶见复粒;呈类圆形、不规则形或扁圆形。不规则的结晶体众多,大小不等,有的呈不规则的块状,边缘不整齐,多层
9、重叠,有立体感；或呈不规则的颗粒状物;或呈多梭形,近三角形。可见红色或鲜红色的块状物。3.2.3实验中的显微测定结果花粉粒花柱碎片花瓣顶端细胞分泌管碎片3.3紫外-可见分光光度法测定市售红花中总黄酮的含量3.1 对照品溶液和供试品溶液的制备3.1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品5.00mg，置50ml容量瓶中，用60%乙醇溶液溶解定容，配成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液。3.1.2 供试品溶液的制备将三种样品粉碎40目。在100ml圆底烧瓶中加入经称量的1. 00 g的红花粉末，并标号1（红旗），2（人民同泰），3（海晖）。加入60%的乙醇溶液至刻度线一下，放入超声仪器中30min
10、，取出，用60%的乙醇定容。3.2 线性关系考察 将芦丁对照品溶液分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，置10 ml比色管中，用60%的乙醇补充至5ml，加入5%的亚硝酸钠0.3 ml，摇匀，放置6min，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6 min后再加入4%的氢氧化钠溶液4ml，摇匀，用60%的乙醇至刻度，摇匀，放置12 min后，在510nm下测定。将5组实验数据填入下列表格：芦丁标准数据试管12345吸光度A0.1100.2350.3550.4790.596C(mg/ml)0.010.020.030.040.05以吸光度为纵坐标(Y)、芦丁对照品溶液的浓度(mg
11、/ml)为横坐标(X)，得其回归方程:Y=12.16X-0.0098(R2=0.9999).芦丁品在0.01-0.05mg/ml范围内线性良好。3.3 精密度试验 用移液管移取试样溶液2ml于比色管中，加60%乙醇稀释至5ml，加入5%NaNO2 0.3ml，摇匀，静置6min，再加10%Al(NO3)3 0.3ml，摇匀，静置6min，再加4%NaOH 4ml，再加0.4ml30%乙醇，摇匀，静置12min。于510nm波长下测定吸光度值，重复测定6次，计算其相对标准偏差。测量结果如下表。精密度检验序号123456试样0.221 0.225 0.223 0.224 0.223 0.221结果
12、RSD=0.719%,本实验精密度良好。3.4 重复性试验称取红花粉末1g于容量瓶中，按“供试品溶液制备”方法重新制备试样，取2ml红花（红旗）提取液，加60%乙醇稀释至5ml，加入5% NaNO2 0.3ml，摇匀，静置6min，再加10% Al( NO3)3 0.3ml，摇匀，静置6min，再加4%NaOH 4ml，再加0.4ml 30%乙醇，摇匀，静置12min。在510nm波长处测定吸光度值。重复实验六次，数据如下：重复性检验序号123456吸光度A0.2310.2670.2780.2700.3350.297结果RSD为2.4%，表明实验重复性一般好。3.5 稳定性考察用移液管移取红花
13、提取液1 ml于比色管中，按“供试品溶液制备”方法制备，显色后，每隔10min测定1次吸光度值，测定6次。稳定性检验时间（min）0102030405060吸光度A0.1530.1520.1520.1510.1500.1490.149其结果RSD=0.10%，表明试样在一小时内稳定。3.6 加样回收率实验精密量取海晖药店红花粉末（总黄酮含量为2.26%）6份，分别加入一定量的芦丁对照品，按“供试品溶液制备”方法处理，测定，计算回收率。结果加样回收率为（97.991.76）%，RSD为1.11 %(n=6)，表明该含量测定结果准确。回收率试验结果序号123456RSD（%）称取样品量（g）0.1
14、00.120.110.120.100.101.11供试品中含有量（mg）2.603.122.863.122.602.60对照品加入量（mg）2.53.02.83.12.62.5测定总黄酮的量（mg）5.0780 6.0069 5.6194 6.1484 5.1345 5.0730 回收率（%） 99.1296.2398.5597.6997.4898.923. 7 样品测定 每份红花样品溶液平行取样3份，每份2ml，按“供试品溶液制备”方法制备，每样品平行测定3次,在510nm波长处测定吸光度值，根据标准曲线计算总黄酮含量。红花中总黄酮含量测定的结果样品吸光度A1吸光度A2吸光度A3平均值总黄酮含量（mg/g）总黄酮总量（%）红旗0.3350.337.0.3330.33514.181.40人民同泰
