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1、精选优质文档-倾情为你奉上 哈尔滨商业大学中药鉴定学大实验(论文) 市售中药红花质量评价研究 学 生 姓 名 * * * * 指 导 教 师 * * * 专 业 制药工程 学 院 药学院 成绩:2012年 3 月 20日摘 要目的:评价市售三种红花(分别为人民同泰药店、红旗药店、海晖药店出售)的质量及其总黄酮含量的测定方法:1.性状鉴别评价市售红花的质量2.显微鉴别评价市售红花的质量3.紫外-可见分光光度法测定市售红花中总黄酮的含量结果:1. 通过性状鉴别、显微组织、杂质的检验,观察到了三种红花的性状和组织特征。在清水中浸泡一段时间后都为水染金黄不退色,且三种红花都有少量颗粒状杂质;2. 在显
2、微鉴别中,出现了明显的组织特征(花粉粒,花柱碎片,花瓣顶端细胞和分泌管碎片),还有少量的黑色杂质;通过色,味,质的经验鉴别,红花质量良好;3.通过紫外分光度法测定三种红花的总黄酮含量分别是:人民同泰为0.62%,红旗为1.4%,海晖为0.98%。结论:上述方法操作简便、可行, 可供评价市售红花的质量以及总黄酮含量的测定。关键词:市售红花;总黄酮含量;紫外分光光度法。专心-专注-专业1 绪 论1.1论文主要内容评价三种市售红花的质量及其总黄酮含量的测定1.2论文研究目的和意义红花是临床中常用的一种中药材,由于其价格较高,市场上不法分子不顾药材的质量,不择手段,造假作假。医疗机构及中药生产企业应给
3、予注意。目前,常见的掺伪手法主要有以下四种: 一是以添加细沙、滑石粉来增加其重量。二是用其他花染色后掺入红花中。三是用一部分陈货( 颜色暗、黑) 掺入好的红花中,以次充好。四是掺糖( 药材市场习称搓糖) 。黄酮类化合物是红花中最主要的化学成分之一。本文建立采用分光光度法测定红花中总黄酮的含量,精密度、稳定性良好,结果可信,为红花中总黄酮的含量测定提供了一种简便可行的方法,为红花的质量控制提供了评价手段。1.3 红花概述 红花是菊科草本植物,为不带子房的管状花,长12cm,表面红黄色或红色;花冠筒细长,先端5裂,裂片狭条形,长58mm;雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色。柱头长圆柱形,顶端微分叉。质
4、柔软。气微香,味微苦。含有红花甙、红花醌甙、红花多糖、棕榈酸、肉桂酸和丰富的维生素E等多种化学成分,具有活血、止痛、降血脂、降血清胆固醇、防止动脉硬化等功效,临床上广泛用于治疗冠心病等心脑血管疾病。.1.3.1 红花的化学成分1.3.1.1黄酮类化合物:包括红花黄色素(SY),羟基红花黄色素A(HSYA)等1.3.1.2脂肪酸:红花中含有棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸等不饱和脂肪酸.1.3.1.3红花多糖:该成分是由葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、和中乳糖以B键连接的一种多醣体。1.3.2 红花的药理作用1.3.2.1 抗炎作用:SY对甲醛性大鼠足肿胀、对组胺引起的大鼠皮肤毛细血管通透量增加及大鼠棉球肉芽肿
5、形成,均有明显的抑制作用。1.3.2.2 镇痛和镇静作用:SY对小鼠有较强而持久的镇痛效用,对锐痛(热刺痛)及钝痛(化学性刺痛)均有效。1.3.2.3 耐缺氧作用:SY有显著的耐缺氧、抗疲劳作用,能明显延长动物的存活时间,并增加离体家兔心脏和心肌缺氧的冠脉流量,改善心脏的缺氧、缺血病理状态。1.3.3 红花的临床应用1.3.3.1 降低血压、血脂:红花煎剂对狗、猫均有较持久的降低血压的作用。口服红花油可治疗高胆固醇血症、高甘油三酯血症及高非脂化脂肪酸血症。1.3.3.2 兴奋子宫:红花煎剂对小白鼠、豚鼠、家兔、狗、猫、之离体和在体子宫均有显著的兴奋作用。2 仪器与药品2.1 实验仪器LIV-2
6、120c型紫外可见分光光度计 尤尼柯仪器总公司N1000旋转蒸发仪 EYELA上海爱朗仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科技有限公司BS110S型电子分析天平 北京塞多利斯天平有限公司2.2 实验试剂与药品芦丁对照品(中国生物制品鉴定所)1号红花(购自人民同泰药店);2号红花(购自红旗药店);3号红花(购自海晖药店)。无水乙醇(分析纯)、石油醚(分析纯)、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝甲醇,蒸馏水。3 方法与结果3.1 性状鉴别评价市售红花的质量3.1.1正品红花性状:不带子房的管状花,黄红色或红色,花冠筒细长,先端5裂,花药聚合成筒状,黄白色;柱头长圆柱形,露出于花药筒外,顶端微分叉。质轻
7、,柔软。气微香,味微苦;手感柔软;质地柔然,口尝微苦;颜色鲜艳,将花浸水中,水染成金黄色而花不退色。3.1.2伪品或掺伪红花性状:表面橙黄色、深红色或鲜红色,黄色不明显,大部分表面粘附有细小的红色颗粒状物质,多数粘结成团,疏松性差,手握无弹性,质较重,湿润感明显,有异样气味(溴气味)。用开水一冲即浑浊,放置后有白色沉淀析出用手拍打后手上会留有一部分沙粒;掺糖红花成团块,口尝先天后苦;颜色发红或较暗淡,用水泡后,水变成红色。另外,把红花放入水杯中,加入热水,轻轻搅拌,放置一会儿。把上半部分倒掉,这时水杯底如有杂物,系掺伪或含杂质。如用其他花染色者,上面颜色会洗掉,露出原形。3.1.3实验中性状鉴
8、别的红花结果:疏松性较好,手握有较好的弹性,质轻,无明显湿润感,用开水冲后无明显浑浊现象,但有极少许泥沙颗粒。3.2 显微鉴别评价市售红花的质量3.2.1正品红花的显微特征(1)花粉粒 类球形或长球形,具3个萌发孔,外壁有刺齿及疣状雕纹。(2)花柱碎片 表皮细胞分化成单细胞毛,呈圆锥形,先端尖。(3)花瓣顶端细胞 表面观呈长方形或长条形,顶端表皮细胞呈短绒毛状。(4)分泌管碎片 呈长管道状,胞腔内充满黄棕色至红棕色分泌物。 3.2.2伪品红花的显微特征 粉末呈淡橙黄色。淀粉粒众多,均为单粒,偶见复粒;呈类圆形、不规则形或扁圆形。不规则的结晶体众多,大小不等,有的呈不规则的块状,边缘不整齐,多层
9、重叠,有立体感;或呈不规则的颗粒状物;或呈多梭形,近三角形。可见红色或鲜红色的块状物。3.2.3实验中的显微测定结果花粉粒花柱碎片花瓣顶端细胞分泌管碎片3.3紫外-可见分光光度法测定市售红花中总黄酮的含量3.1 对照品溶液和供试品溶液的制备3.1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品5.00mg,置50ml容量瓶中,用60%乙醇溶液溶解定容,配成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液。3.1.2 供试品溶液的制备将三种样品粉碎40目。在100ml圆底烧瓶中加入经称量的1. 00 g的红花粉末,并标号1(红旗),2(人民同泰),3(海晖)。加入60%的乙醇溶液至刻度线一下,放入超声仪器中30min
10、,取出,用60%的乙醇定容。3.2 线性关系考察 将芦丁对照品溶液分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml,置10 ml比色管中,用60%的乙醇补充至5ml,加入5%的亚硝酸钠0.3 ml,摇匀,放置6min,加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6 min后再加入4%的氢氧化钠溶液4ml,摇匀,用60%的乙醇至刻度,摇匀,放置12 min后,在510nm下测定。将5组实验数据填入下列表格:芦丁标准数据试管12345吸光度A0.1100.2350.3550.4790.596C(mg/ml)0.010.020.030.040.05以吸光度为纵坐标(Y)、芦丁对照品溶液的浓度(mg
11、/ml)为横坐标(X),得其回归方程:Y=12.16X-0.0098(R2=0.9999).芦丁品在0.01-0.05mg/ml范围内线性良好。3.3 精密度试验 用移液管移取试样溶液2ml于比色管中,加60%乙醇稀释至5ml,加入5%NaNO2 0.3ml,摇匀,静置6min,再加10%Al(NO3)3 0.3ml,摇匀,静置6min,再加4%NaOH 4ml,再加0.4ml30%乙醇,摇匀,静置12min。于510nm波长下测定吸光度值,重复测定6次,计算其相对标准偏差。测量结果如下表。精密度检验序号123456试样0.221 0.225 0.223 0.224 0.223 0.221结果
12、RSD=0.719%,本实验精密度良好。3.4 重复性试验称取红花粉末1g于容量瓶中,按“供试品溶液制备”方法重新制备试样,取2ml红花(红旗)提取液,加60%乙醇稀释至5ml,加入5% NaNO2 0.3ml,摇匀,静置6min,再加10% Al( NO3)3 0.3ml,摇匀,静置6min,再加4%NaOH 4ml,再加0.4ml 30%乙醇,摇匀,静置12min。在510nm波长处测定吸光度值。重复实验六次,数据如下:重复性检验序号123456吸光度A0.2310.2670.2780.2700.3350.297结果RSD为2.4%,表明实验重复性一般好。3.5 稳定性考察用移液管移取红花
13、提取液1 ml于比色管中,按“供试品溶液制备”方法制备,显色后,每隔10min测定1次吸光度值,测定6次。稳定性检验时间(min)0102030405060吸光度A0.1530.1520.1520.1510.1500.1490.149其结果RSD=0.10%,表明试样在一小时内稳定。3.6 加样回收率实验精密量取海晖药店红花粉末(总黄酮含量为2.26%)6份,分别加入一定量的芦丁对照品,按“供试品溶液制备”方法处理,测定,计算回收率。结果加样回收率为(97.991.76)%,RSD为1.11 %(n=6),表明该含量测定结果准确。回收率试验结果序号123456RSD(%)称取样品量(g)0.1
14、00.120.110.120.100.101.11供试品中含有量(mg)2.603.122.863.122.602.60对照品加入量(mg)2.53.02.83.12.62.5测定总黄酮的量(mg)5.0780 6.0069 5.6194 6.1484 5.1345 5.0730 回收率(%) 99.1296.2398.5597.6997.4898.923. 7 样品测定 每份红花样品溶液平行取样3份,每份2ml,按“供试品溶液制备”方法制备,每样品平行测定3次,在510nm波长处测定吸光度值,根据标准曲线计算总黄酮含量。红花中总黄酮含量测定的结果样品吸光度A1吸光度A2吸光度A3平均值总黄酮含量(mg/g)总黄酮总量(%)红旗0.3350.337.0.3330.33514.181.40人民同泰