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1、沉香【补充检验】松香 取本品粉末lg,加乙醇25ml,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品 溶液。另取松香酸、苏丹红IV、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每lml 含松香酸lmg,含丹红IV、808猩红0. lmg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层 色谱法（药典2015年版第一部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液各2 u 1和对照试剂溶液各5u 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙 酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，再以石油酉迷（6090C）-乙酸乙酯- 冰乙酸（9:1:01）展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与苏丹 红IV、808猩红对照试剂色谱相应的
2、位置上，不得显相同颜色的斑点；紫外灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得 显相应的laser荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法 验证。苏丹红IV、808猩红 照高效液相色谱法（中国跖典2015年版第一部通则0512） 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水 （95:5）为流动相;检测波长为520nm.理论塔板数按苏丹红IV峰计算,应不低 于 2000o对照品试剂溶液制备 取苏丹红IV、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每 lml约含40 ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取【检查】（1）项下的
3、供试品溶液，用微孔滤膜（0.45 urn） 滤过，取续滤液，即得。测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10U1,注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外 -可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。苏丹红IV对照试剂色谱峰在350lnm, 517 lnm显示最大吸收；808狎红对照试剂色谱峰在518lnm显示最大吸收。 松香酸色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1% 卬酸（75:25）为流动相；检测波长为241nm.理论塔板数按松香酸峰计算，应
4、不 低于4000 o对照试剂溶液制备 取松香酸对照试剂适量，加乙醇制成每lml约含松香酸100 ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取【检查】（1）项下的供试品溶液lml,加乙醇稀释至10ml, 用微孔滤膜（045uni）滤过，取续滤液，即得。测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10 u 1,注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断供试品色谱小，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留吋间相同的色 谱峰。若岀现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰 的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。松香酸对照色谱峰在241lnm显示 最大吸收。大黄1.【检查】土大黄苜1. 1.2.取本品粗粉
5、0. lg,加入甲醇10ml,超声处理20分钟，滤过，滤液作为 供试品溶液。另取土大黄昔对照品适量，加甲醇制成每lml含0. lmg的溶 液，作为对照品溶液（对照詁溶液应临用前现配制）。再取华北大黄（大 黄伪品）参照物O.lg,同法制成参照物溶液，照薄层色谱法（中国药典 2015年版第一部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各51,分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇（30:5:5:0. 1:20） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱 中，在与对照詁色谱相应的位置上，应不得检出亮蓝的荧光斑点；与参照 物色谱相比较，应不得显相同的总体色
6、谱特征。冬虫夏草2.【检查】2.1. 觅菜红、胭脂红、H落黄、亮蓝。2. 1. 1.薄层色谱法 取本品粉末0. 5g,加甲醇5ml,密塞，超声处理20分钟， 离心，取上清液浓缩至51,作为供试品溶液。另取觅菜红、胭脂红、n 落黄、亮蓝对照试剂，加甲醇制成每lrnl Ip各含0. lmg的溶液，作为对照 试剂溶液，照薄层色谱法（中国一药典2015年版第一部通则0502）试验， 吸取供试品溶液510 U 1,对照试剂溶液各5ulo分别点于同一硅胶G薄 层板上，以乙酸乙酯-止丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展 开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得 检出
7、相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱 法验证。2. 1.2.高效液相色谱法 照高效液相色谱法（药典2015年版第一部通则 0512）测定。2. 1.2. 1.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0. 05mol/l醋酸鞍为流动相B,按下表梯度进行洗脱。 采用二极管阵列检测器，检测波长：512nm检测觅菜红、胭脂红和日落 黄，628nm检测亮蓝。理论塔板数按胭脂红峰计算，应不低于2000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）01510-2590-7515 2025-7075-3020 3070-7530-2530 3175
8、-1025-9031 4010902. 1.2. 2. 供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液，用0. 45 Li m 微孔滤膜滤过，即得。2.1.2. 3.对照品试剂溶液制备取【检查】（1）项下的对照试剂溶液，用0.45 um微孔滤膜滤过，即得。2. 1.2.4. 测定法吸取对供试品溶液lOu 1及对照试剂溶液各5u 1,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。2. 1. 2. 5.结果判断供试品色谱中，应不得检出与对照试剂色谱保留时间相同 的色谱峰。若检出保留时间相同的色谱峰，则色谱峰在200700波长范 围的吸收光谱应不相同。2.2. 808 W红2.2. 1.薄层色谱法 取808猩
9、红对照试剂适量,加甲醇制成每51中约含O.lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版第一部通 则0502）试验，吸取检查（1）项下的供试品溶液10 ul以及上述对照 试剂溶液各5P1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-丁酮- 甲酸-水（5:5:2:1.5:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，应不得检出相同颜色的斑点；若出现相同 颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法进一步检查。2.2.2. 高效液相色谱法 照高效液相色谱法（药典2015年版第一部通则 0512）测定。1.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填
10、充剂；以乙席-水（95： 5）为流动相。检测波长为520nm；理论塔板数按808猩 红峰让算，应不低于2000o2. 2. 2. 2. 供试胡溶液制备 取【检查】（1）项下的对供试品溶液，MJ 0.45H m 微孔滤膜滤过，即得。红花【补充检验】金橙II取本品粗粉2g,加入70%乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，取滤液 作为供试品溶液。取金橙I【对照试剂适量，力口 70%乙醇制成每1ml含0. lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版第一部通则0502）试 验，吸取供试品溶液10U1,对照品溶液5nl,分别点于同一-硅胶G薄层板上， 以氯仿-甲醇-冰乙酸（7:1:
11、2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。 供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出 现相同颜色的斑点，则用卜列高效液相色谱法验证。照高效液相色谱法（中国药典2015年版第一部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以I八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青 -0. 025mol/l磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值3.0） （40:60） 为流动相；检测波长为484nm.理论板数按金橙II峰计算，应不低于2000。对照品试剂溶液制备 取金橙II试剂适量，加70%乙醇制成每lml约含60ug的 溶液，即得。供试品溶液的制备 取上述（1）项
12、下的供试品溶液，即得。测定法 取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10P1,注入液相色谱仪，记录色 谱图。结杲判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱 峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 210550mn波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙膳 -0. 05mol/l醋酸钱（35:65）流动相系统。黄柏【补充检验】金胺0取本甜粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为 供试品溶液。取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml中含0. l
13、mg的溶液, 即得。照薄层色谱法（药典2015年版第一部通则0502）试验，取供试品溶 液和对照品溶液各10P 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯 -卬醇-氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，立即在可见 光卜检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色 的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。照高效液相色谱法（药典2015年版第一部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膳 -0. 025mol/l磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值3.0） （35:65）
14、 为流动相；检测波长为432nm.理论塔板数按金胺0对照色谱中的主峰计算，应 不低于2000o对照品试剂溶液制备 取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含50 Ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取上述（1）项下的供试品溶液，即得。测定法 取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10U1,注入液相色谱仪，记录色 谱图。黄连【补充检验】金胺0取本甜粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为 供试品溶液。取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml中含0. lmg的溶液, 即得。照薄层色谱法（药典2015年版第一部通则0502）试验，取供试品溶 液和对照品溶液各1
15、0P 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯 -卬醇-氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，立即在可见 光卜检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色 的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。照高效液相色谱法（药典2015年版第一部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膳 -0. 025mol/l磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值3.0） （35:65） 为流动相；检测波长为432nm.理论塔板数按金胺0对照色谱中的主峰计算，应 不低于2000o对照品试剂溶液制备 取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含50 Ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取上述（1）项下的供试品溶液，通过硅胶柱（柱内径1.0cm, 100200目硅胶，2克，干法装柱），取流出液，即得。测定法 取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10ul,注入液相色谱仪，记录色 谱图。蒲黄【检查】金胺0取本甜粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为 供试品溶液。取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml中含0. lmg的溶液, 即得。照薄层色谱法（药典2015年版第一部通则0502）试验，吸取供试品 溶液和对照品溶液各10
