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1、实验三气相色谱法分析天然气成分一、实验目的燃气是一种可燃混合气体，其成分是一个重要参数，它关系到燃气的质量如 何。因此我们有必要对然其成分进行分析，这样就可以得出可燃混合气中各种成 分的体积百分比，进而可以计算得出燃气的热值和密度，分析该燃气的质量如何。二、试验方法及原理到目前为止，分析燃气成分最好的办法是使用气相色谱法。气相色谱法是一 种物理化学分离分析方法。分析燃气成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测燃 气样品送进气相色谱仪的进样口内，燃气样品中的各种组分，经过进样口后被载 气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定 顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，
2、经过测量臂检测，形成按时间 顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后， 就可以求得被分析燃气样品中各组分的百分含量。因此在气相色谱仪中，色谱柱 和检测器是两个关键的组成部件，下面就这两个部件的原理简要介绍。1 .色谱柱的分离原理在气象色谱仪中有两相，一个是固定相，另一个是流动相。对填充柱而言， 固定相系指填充在色谱柱中的固体吸附剂，或在惰性固体颗粒（或载体）表面涂 有一层高沸点有机化合物（称为固定液）。流动相是由不会与被测气样和固定液 起化学反应，也不能被固定相吸附或溶解的气体（称为载体）和其所携带的被测 气样组成，它在色谱柱中与固定相作相对运动。当气样通过色谱柱时
3、由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同 的吸附和溶解的能力，这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配 系数。当燃气气样被载气带入色谱柱中，并不断向前移动时，分配系数（即被固 定相溶解和吸附的能力）较小的组分移动速度快，而分配系数较大的组分移动速 度较慢。这样分配系数小的组分先流出色谱柱。分配系数大的组分后流出色谱柱, 从而达到各组分分离的效果。2.检测器用于燃气分析的检测器很多，最常用的有热导检测器（TCD）和火焰离子化 检测器（FTD）,现我们只介绍热导检测器（TCD）。热导检测器结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围广，适用于常量 以及儿十个ppm以上的无机气体和有机
4、气体。在金属池体中固定一根电阻温度系 数大的金属丝，这就是热导池主要部件一热敏元件。此热敏元件为惹到吃的一臂。 池体有气体的进出口，流过载气的称参考臂；流过载气与样气混合物的称测量臂。 热导池检测器就是参考臂和测量臂组成。热导检测器是基于不同组分具有与载气不同的导热系数。当流过热导池的气 体组成及浓度发生变化时，都会在热敏元件上引起温度变化，由此产生热丝的阻 值变化。该阻值的变化可以用惠斯登电桥测量出来，测量所得信号大小即为组分 的含量。在使用热导检测器时，选用导热系数较大的氢或氮为载气，比选用氮气 为载气灵敏度要高。三、气相色谱仪分析燃气样品的流程。近任口 5气相色谱仪工作原理图用气相色谱法
5、分析燃气时，基本步骤如图所示。载气由气体发生器1流出， 进入色谱仪后分成两路，一路是5A柱，一路是6201柱，5A柱可分析氧、氮、 甲烷，6201柱可分析乙烷、二氧化碳、丙烷、异丁烷、正丁烷等，由调节阀2 控制压力与流量，由压力表3指示压力，而后进入热导检测器4的参考臂。载气 流经进样口 5时，携带由进样口 5进入的燃气样品一起进入色谱柱。燃气样品在 色谱柱内被分离，而后进入热导检测器的测量臂，最后通到室外。由于燃气样中 各成分的导热率不同，浓度大小也不相同，经过测量臂引起的信号大小与持续时 间都不相同，因而可在记录仪上显示出燃气成分的色谱图。四、实验步骤1. 按照操作规程打开气相色谱仪和微机，启动GC-10软件，先调出5A的文 件和界面。将进样器选择开关放在2,定量管开关放在open, SMAPIER开关放在 CHARGE,马上按start键后，即可显示屏上开始计时并陆续显示出。?、N?、CH4 谱图，10分钟后出完图。五、数据处理把从5A柱出的谱图和6201柱出的谱图上标出的不同组分的面积，分别填入 燃气成分计算软件NG的相应表格里，既可得出被测燃气样品中各组分的体积百 分比。六、实验成果：气相色谱法分析燃气成分的实验报告一份并简要回答以下思 考题。思考题：1. 简述气相色谱分析燃气成分的方法基本原理。2. 在实验中应注意的问题是什么？
