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1、第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法 1 第十四章 电子背散射衍射分析技术 本章主要内容 第一节 概 述 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 第五节 电子背散射衍射技术成像及分析 第六节 电子背散射衍射技术数据处理 2 l 电子背散射衍射(EBSD)技术，开始于20世纪80年代，
2、该 技术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术 l 利用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得 晶体学数据，并进行数据分析 l 这种技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微 区分析的特点， 是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶 体取向分析的补充 l 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结 晶过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的应 用 第一节 概 述 3 EBSD的发展大致经历以下几个阶段： l 1928年，日本学者Kikuchi在透射电镜中，首次发现了带 状电子衍射花样，并对此衍射现象进行解释， 故称这种 线条花样为菊池花样 l 1972年，Venables和H
3、arland在扫描电镜中，得到了背散 射电子衍射花样 l 20世纪80年代后期， Dingley得到了晶体取向的分布图。 并成功地将EBSD技术商品化 l 20世纪90年代初， 成功研究出自动计算取向、 有效图像 处理以及自动逐点扫描技术，之后能谱分析和EBSD分析 的有效结合使相鉴定更加有效和准确 l 2000年以后， EBSD标定速度的大幅提升，加快了EBSD 的发展和推广 第一节 概 述 4 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 一、晶界类型 1) 小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般 2 其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1 、 图14-2和图14-3
4、 图图14-1 14-1 对称倾斜晶界示意图对称倾斜晶界示意图图图14-2 14-2 不对称倾斜晶界示意图不对称倾斜晶界示意图 5 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 一、晶界类型 1) 小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般 2 其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1 、 图14-2和图14-3 图图14-3 14-3 扭转晶界构造示意图扭转晶界构造示意图 6 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 一、晶界类型 2) 大角度晶界 指相邻晶粒的取向差大于10的晶界 常见模型有，皂泡模型、过冷液体模型、 小岛模型和重 合 位置点阵模型，重合位置点阵模型见图14
5、-4、 图图14-4 14-4 重合位置点阵构造示意图 7 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 二、相界面 结构或成分不同的两间的界面称为相界面。相界面可 分 为三种类型 1) 共格相界 界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上 ， 此时界面两侧的两相存在取向关系； 界面附近常伴有晶 格 畸变。合金脱溶分解初期形成的新相，合金脱溶分解初期形成的新相， 或两相点阵常数或两相点阵常数 相相 近，或晶体结构相同时，往往具有共格界面近，或晶体结构相同时，往往具有共格界面 2) 非共格相界 完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结 构 存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面 3) 部分共
6、格相界 借助位错维持其共格性的界面。此类界面此类界面 在在 马氏体转变及外延生长晶体中较常见马氏体转变及外延生长晶体中较常见 8 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 三、晶体取向坐标系建立 如图14-5，样品坐标系，由轧向RD、横向TD 、法向 ND 三个互相垂直的方向构成； 晶体坐标系(以立方晶体为例)， 由3个互相垂直的晶轴100、010和001组成， 图14-5 样品坐标系和晶体坐标系各轴相互间的位置关系 9 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 三、晶体取向坐标系建立 样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表 示。由此可以构建一个方向余弦矩阵 g (14- 1) 式中
7、，1, 2和 3 分别是样品坐标系RD与晶体坐标系100 ， 010和001间夹角；1, 2和 3是TD与100，010和 001 间夹角； 1, 2和3是ND与100，010和001间夹角 该矩阵为正交矩阵，其中有3个分量是独立的， 只需3个独 立 分量即可确定晶体取向。但用此方法反映晶体取向比较复杂 10 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 三、晶体取向坐标系建立 用样品坐标系和 晶体坐标系各轴间的夹角表示晶体取 向 比较繁琐，且不够清晰。 为此可利用晶体旋转角度构建晶 体 取向特征 旋转表示法用欧拉角描述晶体取向，欧拉角用3个独立的旋 转 角度1、 和2 表示 初始位置，晶体的10
8、0、010和001分别与样品坐标系RD 、 TD和ND重合； 晶体旋转过程为， 首先晶体绕001旋转1 ， 再绕100旋转，最后绕001旋转2。这3个角度即欧拉角 具体的旋转操作如图14-6所示 11 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 三、晶体取向坐标系建立 图14-6 所示为晶体绕晶轴旋转的欧拉角 图14-6 用以描述晶体旋转的欧拉角12 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角 和轴角对 1) 指数法 用(hkl)uvw表示， 即晶体中(hkl)晶面平行于板材 轧面，uvw方向平行于轧向 2) 矩阵法
9、 用取向矩阵表示，如式(14-1)，即晶体的坐标系与 样品坐标系各轴之间的夹角关系 3) 欧拉角与欧拉空间 用1、 和2 表示，利用3个欧拉角可 建立坐标系，构成欧拉空间，如图14-7所示 4) 轴角对 用 uvw表示， 即晶体以uvw为轴旋转 角，晶 体坐标系将与样品坐标系重合 13 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 四、晶体取向数字表示方法及换算 图14-6 所示为样品坐标系和晶体取向及欧拉空间。在欧 拉空间中，可用一点(1 2) 表示一种晶体取向 图14-7 样品坐标系和晶体取向及欧拉空间 14 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦
10、可用某一晶面(hkl)的法线、 该晶面上相互 垂 直的2个晶向uvw和xyz在样品坐标系中的取向表示。这3 个 方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵g1 (14- 2) 矩阵式(14-2)中， x y z、h k l和u v w为各自方向上单位 矢 量的指数，即归一化指数 晶体进行3个欧拉角的旋转操作，其晶体取向也可用旋转矩 阵 g2表示，即 15 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 四、晶体取向数字表示方法及换算 = (14- 3) 令g1= g2，可得米勒指数与欧拉角的互换公式 (14- 5) (14- 6) (14- 7) 16 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶
11、体取向图像表示法 1) 极图法 如图14-8，晶胞置于样品坐标系RD-TD-ND的中心， B 为 参考点，RD、TD所在平面为投影面， 则C点即为 100 晶 向 的极点(参见第七章)。由图示可得001极轴 r 为 r = sin cos k1 + sin sin k2 + cos k3 (14- 8) 式中， k1、k2和k3是RD、TD和ND方向的单位矢量 图14-8 极图法示意图 17 图14-9 镍的001极图 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶体取向图像表示法 1) 极图法 如图14-9a所示， 001极点的分布是离散的，说明多晶体 晶粒取向是混乱的；当多晶体存在织构时
12、，极点出现不均匀 分布，用极点密度表示取向强度，强度等级用颜色或等密度 线表示，见图14-9b 18 图14-10 反极图构造示意图 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶体取向图像表示法 2) 反极图法 反极图的构造过程如图 14-10 所示， 反极图常取单 位投影三角形，用以描述样 品坐标轴在晶体坐标系中的 位置 如，每个晶粒有一个方向与 RD 平行， 这一方向的极射 赤面投影，为该方向的极点 19 图14-11 镍的反极图 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶体取向图像表示法 2) 反极图法 图14-11所示为镍的 ND、 RD和TD反极图。 可以看出，RD反极图中
13、 001附近极点密度最高， 说明大多数晶粒的001 晶向与轧向RD平行 此结论与图14-9 给出的 结果一致 20 图14-12 欧拉空间及空间分割示意图 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶体取向图像表示法 3) 取向分布函数ODF 利用取向空间的g (1, , 2 )的分布密度f ( g )，则可表 示 整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数(ODF) 如图14-12所示， ODF反映的是三维空间取向分布 21 图14-13 镍的ODF截面图 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 五、晶体取向图像表示法 3) 取向分布函数ODF 为使用方便，通常用等2 截面图，见图14
14、-13 22 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 图14-15 EBSD分析系统示意图 一、硬件系统整体布局示意 EBSD分析系统如图14-15所示。 整个系统由以下几部分 构成：样品、电子束系统、样品台系统、SEM控制器、计算 机系统、高灵敏度的CCD相机、图像处理器等。 23 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 图14-16 EBSD分析系统实物照片 二、硬件系统整体布局实物 EBSD分析系统作为扫描电镜附件，实物照片见图14-16 24 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 图14-17 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置 二、硬件系统整体布局实物 EBSD探头在SEM电镜样品室内位置如
15、图14-17a所示； 分 析时，样品需倾斜70， 一般可使用预制倾斜70样品台， 见 图14-17b 25 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 一、电子背散射衍射技术原理 二次电子与背散射电子的区别 背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分 入射电子，包括弹性散射和非弹性散，弹性散射的电子远 比非弹性散射的数量多。弹性散射电子来自样品表层几百 纳米的深度范围,由于它的产额随样品原子序数增大而增 多,所以不仅可以用来分析形貌，还可以用来分析成分。 二次电子在入射电子束的作用下，被轰击出来并离 开样品表面的原子核外电子。它的能量比较小，一般只有 在表层5-10纳米的深度范围才能发射出来，
16、所以它对样品 的表面十分敏感，能有效的显示样品表面形貌，但二次电 子的产额与原子序数无关，就不能用于成分分析。 26 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 图14-18 入射电子在材料表面发生衍射示意图 一、电子背散射衍射技术原理 电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向 传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头 长度表示，整个散射区域强度分布呈现液滴状。 样品表面应与水 平面呈70左右 的倾斜角度 27 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 一、电子背散射衍射技术原理 其中有相当部分的电子因散射角大而逃出样品表面，部 分电子称为背散射电子。 由于样品对入射电子的非弹性散射， 在入射点处形成 向 空间各方向发射的点光源。有些方向的电子与(h k l)晶面间 的夹角为布拉格角 ， 这些方向的电子构成了半顶角为 90 的圆锥面。散射方向位于此圆锥面上的电子， 随后 入射到 (h k l)晶面，因满足布拉格条件n = 2dsin，而产生衍射。 衍射方向的电子将构成一个半顶角为90 的衍射圆锥 。 在电子衍射过程中，(hkl)的另一侧同样满足布拉格条件 ，因此也会发
