目 录一. 极板分析1. 氧化铅2. 硫酸铅3. 金属铅4. 二氧化铅5. 生极板金属铅二. 合金分析1. 钙含量2. 铅含量3. 锑含量4. 铝含量5. 锡含量6. 铁含量7. 铜含量三. 铁分析四. 铅粉分析1. 氧化铅2. 吸酸量3. 吸水量五. 硫酸分析1. 硫酸含量2. 铁含量3. 氯含量4. 还原高锰酸钾六. 稀硫酸（电解液）分析1. 硫酸含量2. 铁含量3. 氯含量4. 锰含量5. 还原高锰酸钾物质6. 灼烧残渣7. 铜含量七. 隔板分析1. 氯含量2. 铁含量3. PH值的测定4. 还原高锰酸钾物质5. 水份含量6. 锰含量八. 腐植酸分析1. 铁含量2. 水份3. 细度九. 硫酸钡分析1. 铁含量2. 水份3. 细度十. 水质化验1. 铁含量2. 蒸馏水极板分析1. 氧化铅分析（适用于负极板）原理：试样中氧化铅易溶于醋酸，Pb2+在PH5~6以六次甲基四胺做缓冲剂，二甲酚橙做指示剂，EDTA络合滴定1.1. 试剂1.1.1. 醋酸：（5%量取5ml冰醋酸与水混合）1.1.2. 醋酸钠：20%称量醋酸钠20g溶于是100mlH2O中加冰乙酸1ml（此时PH为5~6）1.1.3. 六次甲基四胺：20%称取六次甲基四胺20g溶于100mlH2O中1.1.4. 二甲酚橙指示剂：0.5%水溶液加2d 1+1氨水。
1.1.5. EDTA：0.05M乙二胺四乙酸二钠盐标准液a.配制：称取EDTA 18.6g(0.05M)于1000ml预先盛有500ml含有NaOH(0.05M)加热60~80℃水的烧杯中，搅拌溶解冷却至室温，以脱脂棉过滤到1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度b.标定：纯铅(99.99%)0.3g(0.05M)于250ml三角杯中，加1:2HNO310ml,低温加热溶解后，蒸发出去大量酸，水洗杯壁，加热赶尽氮的氧化物，取下稍冷加水至10ml以1:1(醋酸)氨水调整氢氧化铅沉淀产生，但又能溶解为止，加5ml 20%(PH5.5的醋酸钠缓冲液，20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙做指示剂2d，以EDTA标准滴定至溶液由红变为亮黄色1.1.6. 计算：TPbO=G×1.0772 V式中：G—称取纯铅的重量，gV—标定时消耗EDTA标准的体积，ml1.0772—由铅换算成氧化铅之系数1.2. 分析方法称取全部通过去时120目筛的试样2.5g(称准至0.0003g)于盛有60ml 5%的醋酸250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸(必要时用双层滤纸)过滤于250ml容量瓶中，用5%的醋酸洗净烧杯和残渣中的Pb2+，并洗至刻度处(整过程残渣不得暴露于空气中，以免氧化)摇匀，残渣保留分析硫酸铅。
移取滤液25ml于250ml三角杯中，加水稀至体积约100ml[以1:1(醋酸)氨水调整至溶液的PH值为5~6],加入20% NaAc-HAc 5ml,20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙2d，用0.05M EDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色PbO%= ×100V•T 25250G • 式中：V—EDTA标准液的耗量，mlT—EDTA标准液对PbO的滴定度，g/mlG—试样重，g2. 硫酸铅分析(适用于正、负极板) 原理：PbSO4在常温下虽不易溶于，但在大量存在下经长时间的搅拌放置，可使PbSO4完全溶解，然后以络合滴定2.1. 试剂2.1.1. NaCl：25%、10%洗液2.1.2. 冰醋酸2.1.3. 饱和硫脲2.1.4. 抗坏血酸以下试剂同PbO的分析2.2. 分析方法分析PbO洗净Pb2+保留之残渣立即吸集于原烧杯中，加150ml 25%的NaCl溶液，连续搅拌1小时或者搅拌后过夜以快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰醋酸5ml，以10%的NaC洗涤烧杯和残渣至无Pb2+并稀释至刻度，移取25ml于250ml三角杯中，加水至100ml，以1:1氨水调整至溶液PH5~6加入20%的NaAc 5ml，20%六次甲基四胺3ml，饱和硫脲 3ml，抗坏血酸0.1g，二甲酚橙4d，以0.05M的EDTA标准液滴至溶液由紫红色变为亮黄色。
2.3. 计算：PbSO4%= ×100V•T 25250G •式中：V—EDTA标准液的耗量，mlT—EDTA标准液对PbSO4的滴定度，g/mlG—试样重，g3. 金属Pb铅分析(适用于正、负极板、生极板)原理：在选择性的溶剂蔗糖存在下，以NaOH将PbO、PbSO4溶解分离，以稀HNO3溶解金属成然后以络合滴定3.1. 试剂3.1.1. NaOH：4N、1N （4N：8g NaOH加水50ml）3.1.2. HNO3：1+4 3.1.3. 蔗糖：10g3.1.4. 乙醇：20%3.1.5. EDTA标准液：0.05M3.2. 分析方法称取通过120目筛的试样5g(称准至0.0003g)于有10g蔗糖和50ml 4N的NaOH的250ml烧杯中，充分搅拌加热煮沸溶解10~15min，以水稀释至150ml，加热至沸以快速滤纸过滤，以热的1N NaOH洗杯，残渣3遍，再以热的20%的乙醇洗至无Pb2+反应，将残渣溶液于30ml 1+4 HNO3中，以快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，以水锋释至刻度移取25ml于250ml三角杯中，加水至体积约100ml，以1:1氨水，调整溶液PH值为5~6，加入20% NaAc 5ml，20%六次甲基四胺3ml，二甲酚橙2d，以0.05M的EDTA标准液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
3.3. 计算：V•T 25 250Pb%= ×100G•式中：V—EDTA标准液的耗量，mlT—EDTA标准液对PbSO4的滴定度，g/mlG—试样重，g4. 二氧化铅分析（正极板）原理：试样在HNO3性中，以H2O2溶解PbO2，剩余的H2O2以KMnO4滴定4.1. 试剂4.1.1. HNO3: 1+14.1.2. H2O2: 1+404.1.3. KMnO4:0.1N标准液4.2. 分析方法称取试样0.3–0.35g（称准至0.0002g）于250ml三角杯中，加1+1 HNO3 15ml，准确加入1+40的H2O2（用移液管加入）溶液10ml，摇动使试样溶解，约30min，当PbO2完全溶解后（若试样中含有活性炭等添加剂不易判断时，仔细观察，若无小气泡发生即示溶解完全），用0.1 KMnO4标准滴定至浅紫红色按同样方法做空白试验4.3. 计算：PbO2%= ×100(V1-V2)•N•0.1196 G式中：V1—空白消耗KmnO4标准液体积mlV2—试样消耗KmnO4标准液体积mlN—KmnO4标准液的当量浓度。
0.1196—PbO2的mg当量gG—试重g5. 固化极板（生极板）分析（汽车型）Pb含量分析原理：试样中PbO、PbSO4经醋酸，NH4OH溶解后分离，剩余物即金属铅含量5.1. 试剂5.1.1. HAc 36%5.1.2. NH4OH 浓5.1.3. 丙酮5.2. 分析方法按对角线选取极板各部位活物质，迅速称取10g于250ml已知重量的干烧杯中，加HAc 80ml搅拌至PbO溶解30min以1+1 NH4OH中和至微酸性（PH5~6）放置3min，小心除去杯内的溶液，避免细小铅粒的走失，水洗不溶物和烧杯2~3次，用丙酮冲洗2~3次，每次5ml，以排泄水份，60℃烘箱中干燥2小时，干燥后称量5.3. 计算：PbO2%= ×100A-B G式中：A—烧杯和金属Pb共重gB—烧杯重gG—试样重g合金分析1. 铅钙合金中钙含量的分析1.1. 试剂1.1.1. HNO3：1+31.1.2. H2SO4：1+1，1+41.1.3. (NH4)2C2O4：固体 0.02%1.1.4. NH4OH：浓1.1.5. 无水乙醇：1.1.6. KMnO4：0.02N1.2. 分析方法：称取1g试剂样置于300ml烧杯中，加1:3 HNO3的15ml，加热溶解（小火加热），溶解完全，加水50ml热沸后，加1+1 H2SO4的6ml(使PbSO4沉淀)搅拌冷却，放置50min过滤用热水洗2~3次，加2g固体(NH4)2C2O4和20ml浓NH4OH煮沸2分钟，用水吹壁粘液，加2ml无水乙醇，静沉澄清约1小时过滤，再用0.02%的(NH4)2C2O4洗5~6次，用热水洗8~10次，沉淀物同滤纸一起转入原烧杯中，加25ml 1+4的H2SO4，加热水75ml，保70~80℃之间用标准0.02N的KMnO4滴定至微红。
1.3. 计算：Ca%= ×100N1•V1•0.02G式中：V1—滴定时消耗的KMnO4的ml数N1—KMnO4浓度的当量数G—样品质量（g）0.02—钙的克当量数2. 铅含量（还原铅、合金中）适用于蓄电池各种废铅另件及铅膏，铅合金等经高温熔炼铁屑制得的还原铅用于制造蓄电池另件，铅合金原理：在PH5~6的溶液中，用酒石酸，硫脲，抗坏血酸消除锑、锡、铁的干扰，以EDTA直接滴定铅2.1. 试剂2.1.1. HNO3：1+42.1.2. NH3.H2O：1+12.1.3. 硫脲：饱和水溶液2.1.4. 抗坏血酸2.1.5. 酒石酸：20% (即20g酒石酸溶于100ml水中)2.1.6. HAc：20% (20g HAc溶于是100ml H2O中加HAc 1ml混匀)（PH为5~6）2.1.7. 六次甲基四胺：20% 称取六次甲基四胺20g溶于100ml H2O中2.1.8. 二甲酚橙指示剂：0.5% 0.2g二甲酚橙溶于100ml水中加2d NH3.H2O2.1.9. EDTA：0.05M标准溶液2.2. 分析方法称取混匀之试样1g于250ml烧杯中，加1+3 HNO3的15ml、20% 酒石酸10ml，低温加热溶解，煮沸并驱除氮的氧化物，冷却后，移入250ml容量瓶中，以水洗涤烧杯，并稀释至刻度摇匀。
吸取25ml于300ml烧杯中，加水至80ml，以氨水调至刚产生白色混浊（PH 5~6），立即加醋酸钠溶液20ml，20%六次甲基四胺5ml，饱和硫脲5ml，抗坏血酸0.2g，二甲酚橙指示剂2d，立即用EDTA 0.05M标准液滴定至亮黄色为终点2.3. 计算：PbO%= ×100V•T 25250G •式中：T—EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/mlV—滴定消耗EDTA标准溶液之ml数，mlG—试样重，g3. 锑含量（铅锑合金、废铅另件及其它合金中）原理：用H2SO4高温溶解，在酸性溶液中，Sb3+被硫酸铈氧化为Sb5+，过量的硫酸铈可使甲基橙褪色，即为终点3.1. 试剂3.1.1. H2SO4：d=1.84g/ml 即浓H2SO43.1.2. HCl：d=1.19g/ml 即浓HCl。