载金碳碘量法化验步骤1 .称样，灰化载金碳样称0.5g左右，置于高温炉中600-800C灰化2 .溶样试样取出冷却至室温，移入400ml烧杯中，润湿，力口 10ml浓硝 酸，预处理（在电热板上微热），待无红棕色气体产生后，加入 120mli :1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时 取下冷却3 .活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层，依次为白纸浆作底层，中间层活性炭纸浆 层和白纸浆顶层白纸浆厚度3mm，活性炭纸浆层厚度8-9mm4 .活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中，进行 抽滤，烧杯洗涤3次用温热的5%HCI溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8 次,取下漏斗，再依次分别用温热的（50C） :6%氟化氢镂（NH4HH）溶液、5%HC溶液洗涤吸附柱7・8次，最后用温水清洗活性炭吸附层7-8 次后抽干5 .活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷片烟中，在电热板上低温灰化，40min后，观察无明火，随后放入650c高温炉中高温灰化，20min后观察无 火星,灰化完全,取出冷却至室温6 .水浴蒸酸向瓷坦烟中加入2-3滴25%NaCI溶液，润湿，再加1ml王水，水 浴，待用烟底部蒸干至湿盐状，加2ml浓盐酸继续水浴蒸干，加浓盐 酸重复两次，待蒸至无酸味，取下冷却。
7 .碘量法测金向生期中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml肘第入1111 1%EDTA容液 和 O.IgKI,迅速滴定至淡黄色，加淀粉指示剂，滴定至无色，记下消耗硫 代硫酸钠标准溶液体积Vo8 .计算含量（g/t ） =T*V/mT一硫代硫酸钠对金的滴定度，单位：ug/mlV一消耗硫代硫酸钠体积，单位：mlm一称样量，单位：g9 .试剂配制①活性炭纸浆：首先处理活性炭将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCI （2+98）及热水各洗 涤 7-8次，将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀②金标液：称取0.0500g纯金（99.99%纯度以上）于100ml瓷生 烟中，加10ml王水，盖表面皿，在60-70C水浴上加热溶解后立即加入 8-10滴250g/L的NaCI溶液，再在水浴上加热蒸干，取下，加ImIHCI, 继续在沸水浴上蒸干取下加少量水，微热使可溶性盐类溶解，取下冷 却至室温，移入盛有5ml HCI的500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,此时金标准溶液100ug/mlo③硫代硫酸钠标准溶液：称取252g硫代硫酸钠（Na2s23・5H2。
溶于新煮沸冷却后的蒸储水，加o.1g碳酸钠（NazCQ）,用水 稀释 至1L,溶液PH7.2-7.5,此时溶液1ml相当于10mg Au分别取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶内，各加入1g无水 碳酸钠和10ml氯仿（三氯甲烷），用新煮沸冷却后的蒸储水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定；取5ml金标液溶液于50ml瓷用 烟 中，加5mli7%冰乙酸溶液，加0.1g氟化氢镂摇匀，滴加数滴25g/LEDTA容液，立即加入0.5gKL用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3-5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，计算滴定度:T=500/VoV-5ml金标液消耗的硫代硫酸钠体积④淀粉：iog/L⑤ EDTA25g/L、1%⑥ NaCi：250g/L⑦ NH4HF2: 6%、20g/L⑧ 冰乙酸：17%⑨ HCI:5% 。