气固相催化反映固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反映器构成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的重要实验设备，特别在反映工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环保专业中使用的相称广泛该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等多种催化反映的科研与教学工作它能精确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最合适的工艺条件，同步也能测取反映动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段 本装置由反映系统和控制系统构成：反映系统的反映器为管式反映器和流化床反映器，由不绣钢材料制 气固相催化反映固定床装置是管式反映器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反映器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反映温度加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数变化能合用多种测温传感器，并且控温与测温数据精确可靠气固相催化反映流化床是一种在反映器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。
也采用三段控温措施控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数变化能合用多种测温传感器，并且控温与测温数据精确可靠它的换热效果比固定床优越，能及时把反映热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反映效率故流化床在许多有机反映中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等均有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作以便，性能稳定，重现性好此外，尚有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据,实现计算机控制本装置为两个反映器可同步操作，也可串联使用二、重要配备及技术指标1、 固定床、流化床反映器重要尺寸：（1） 反映器直径：25mm；（2） 催化剂填装量：10~20ml；（3） 气体流量：0.05~0.5L/min；（4） 预热器直径：10mm2、 加热炉、预热炉、气液分离器直径与反映器直径相匹配3、 反映器最高使用温度600℃，最高使用压力0.2MPa4、 温度控制精度：FS ≤0.2%。
5、 本装置需配备手动取样口6、 配备一台单缸柱塞液体加料泵7、 配备计算机数据采集接口和软件三、流程示意图及面板布置图装置流程图见图1仪表控制面板的仪表布置见图2固定床、流化床反映器构造见图3、图4四、操作环节（一）固定床1. 催化剂的填装与系统试漏（1）松开反映器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反映器从加热炉上部拉出，再卸下反映器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反映器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂注意！装催化剂要将套管放在反映器中心位置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最佳使催化剂床层处在加热炉的中部将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反映器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶2）通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。
试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作注意！在试漏前应一方面拟定反映介质是气体还是液体或两者如果仅仅是气体就要盲死液体进口否则，在操作中有也许会从液体加料泵管线部位发生漏气2、升温与温度控制 升温前必须检查热电偶和加热电路接线与否对的，检查无误后方可启动电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流批示表白已开始加热电流给定值最佳上、中、下段不超过2A；预热器不超过1A温度控制的数值给定调节仪表的＋ －键，在仪表的下部显示出设定值温度控制仪的使用详见阐明书(AI人工智能工业调节器阐明书) 反映加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，并且不不小于中段的50-100℃，亦可自行测定后，再拟定上、下段给定的温度当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定温度稳定后可通入液体物料，若反映物不是液体，则在升温中就可通气 注意!反映器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它接近加热炉丝，其值要比反映器内高，反映器的测温热偶是插在反映器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反映)。
预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可也可不安装预热器而直接将物料进入反映器顶部，由于反映器有很长的加热段，起预热作用值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会导致加热炉丝的热量来不及传给反映器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近规定值时，通入反映介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反映），此后可进入反映阶段当变化流速时床内温度要变化的，故调节温度一定要在固定的流速下进行反映中要定期取气样和液样进行分析（在分离器下部放出液样）湿式流量计要注入水至水位规定处（应是蒸馏水）二） 流化床1. 催化剂填装松开床出、入气口接头，使反映器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反映器，注意拉动时也许有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免导致炉瓦破裂 卸下反映器的上盖，填装150ml瓷环，后来填加玻璃棉约10-15mm，上部插入档板和热电偶套管支撑架和挡板底端必须紧密压在玻璃棉上（玻璃棉为耐高温的硅酸铝纤维）倒入10-30ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头2. 气密性检查盲死冷凝气液分离器出口，通入N2或Air至0.1MPa。
关闭进口阀，观测压力表5分钟不下降为合格否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新解决后再次试漏，直至合格为止打开盲死的管路，可进行实验注意！在试漏前一方面拟定反映介质是气体还是液体或两者如果仅仅是气体就要盲死液体进口接口否则，在操作中有也许会从液体加料泵管线部位发生漏气3、升温与温度控制升温前必须检查热电偶和加热电路接线与否对的，无误后启动加热开关分别打开床上段、下段、扩大段、预热的加热开关，此时控温仪表有温度数值显示顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流批示表白已开始加热开始升温时应注意下列电流值：床下段电流值不不小于2A；床上段电流值不不小于1.5A；床扩大段电流值不不小于1.5A；预热器电流值不不小于08A；后来根据升温速度合适调节下段和上段电流和温度给定值温度控制的数值给定要按仪表的∧、∨键，在仪表的下部显示出设定值温度控制仪的使用详见阐明书(AI人工智能工业调节器阐明书)，不容许不理解使用措施就进行操作 反映加热炉是三段加热，每段温度给定并不相似，一般是下段设定温度高些当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定自整定须要一定期间，温度通过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,不久就达到稳定值。
注意!反映器温度控制规定见固定床反映器注意事项同样当变化流速时床内温度要变化的，故调节温度一定要在固定的流速下进行注意：当温度达到恒定值后要拉动测温热电偶，观测温度的轴向分布状况此时，由于在流化状况下床层高度膨涨，在这个区域内的温差不大，超过这个区域则温度明显下降以恒温区的长度可大体获得流化床的浓相段高度如果测出温度数据在床的底部偏低，阐明惰性物的填装高度不够高，或预热温度不够高，提高预热温度或增长惰性物高度都能改善最后将热电偶放至恒温区内亦可以将反映段测温放在控温仪表上的操作，在此我们并不推荐此措施当达到所规定的反映温度时，可开动泵进液，同步观测床内温度变化操作中有计算机进行采集温度、压力、流量值，其操作措施见数采软件阐明特别提示注意！电源插头必须有相、中、地线三点插头，地线一定要与设备的接地线连通良好，以避免触电五、停车当反映结束后停止加料（液体），停止电流加热，将电流给定旋钮逆时针转至零后关闭电源电源关闭后要继续通气，待温度降至200℃如下可关闭气体（具体视催化剂的规定而定）六、注意事项 1、必须熟悉仪器的使用措施； 2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动； 3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定； 4、长期不使用时，应将湿式流量计的水放净，将装置放在干燥通风的地方。
如果再次使用，一定要在低电流下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分七、故障解决 1、启动电源开关批示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好 2、启动仪表各开关时批示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方 3、启动电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除 4、仪表正常但电流表没有批示，也许保险坏或固态变压或固态继电器坏 5、控温仪表、显示仪表浮现四位数字，则告知热电偶有断路现象 6、反映系统压力忽然下降，则有大泄露点,应停车检查 7、电路时通时断，有接触不良的地方 8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。