固体催化剂的表征 方法— 程序升温脱附/还 原(TPD/TPR)*** 2009年3月60年代，Ovetanovio和Amenomiya成 功建立和发展了程序升温技术，在最近的 几十年中，不管是理论上还是在实验上都 得到了充分的完善，并且有广泛的应用， 通过此方法可以得到气体在催化剂上吸附 键的强弱等信息辛勤，催化研究中的原位技术1. 程序升温脱附(TPD)测量某固体酸碱的强度和数量时 ，固体上的物种活性系数是未知的，因此从 热力学上来讲固体的酸度和碱度都是不确定 的，如果考虑到上述局限性，又不过分强调 数值的精度，其绝对值还是非常重要的常用于测定酸强度和酸量的方法 有胺滴定法，红外和气体吸附脱附法，后两 方法更为普遍程序升温脱附原理碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在 强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也 更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附 ，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测 定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸 中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其 酸量 常用的碱性气体有氨气，吡啶和正丁胺 田部浩三，新固体酸和碱及其催化两种常用的研究酸技术的比较程序升温脱 附吡啶红外酸量峰面积计算峰面积计算酸强度可以，温度 范围较宽可以，只能 比较300℃以 内的 酸分布不可以可以酸类型不可以可以简要操作v1.吹扫：吹扫吸附在催化剂上的水分和 杂质v2.吸附气体v3.吹扫物理吸附的气体v4.程序升温例1v在Cu-Mn-Si耦合反 应合成环己酮和2-甲基呋喃 的研究vA3: Cu:Mn=1:2.32A4: Cu:Mn:Si=1:1.12:2.32A5: Cu:Mn:Si=1:1.12:1.13A6: Cu:Mn:Si=1:1.12:0.67 结论：弱酸对环己 醇脱氢没有太大的影响， 而中等强度的酸对环己酮 的收率影响大Hong-Yan Zheng,Yu-Lei Zhu,Catalysis Communications 9(2008)342- 348例2vKomandur V.R.Chary,J.Phys.Chem.B,2007,111(3),543-550TPD的几种延伸v1.原位TPD v2.TPD-IR-MS储伟 ，催化剂工程 肖丰收，辛勤，催化研究中的TPD-IR-MS方法2.程序升温还原（TPR)TPR常应用于表征负载型金属或过渡金 属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以 获得金属与载体的相互作用，金属的价态和 是否形成合金等方面的信息。
徐柏庆，徐奕德等，程序升温原位分析方法程序升温还原原理当负载的金属的价态，聚集状态，与载 体的作用发生改变的时候，其还原温度，还 原后的价态将会发生改变，如果能测出程序 升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等 ，就能得到负载金属的一些状态参数简要操作步骤v1.吹扫水分，杂质v2.程序升温例1vA.Ni/ZrO2vB.Co-Ni/ZrO2（5 ：3）vC.Co-Ni/ZrO2（10 ：3）The increase metal loading reduces the metal-support interaction and the metal oxide reduces with less interference from the supportParesh C.Das,Catalysis Letters Vol.98,Nos.2-3,November 2004例2：vGonzalo Aguila,Catalysis Communications 9(2008)2550- 2554谢 谢。