N N N N 月桂酰基月桂酰基谷谷氨酸的合称及其性能测定氨酸的合称及其性能测定 一 实验目的 1 锻炼基本实验操作技能 2 掌握基本仪器分析操作 3 培养实验设计意识 二 实验原理 合成方法采用肖顿 鲍曼反应法 主要反应式如下 1酰化 2缩合 3酸化 4成盐 副反应 1月桂酰氯的水解 生成的月桂酰氯会发生水解生成月桂酸 2月桂酰氯与谷氨酸钠的羧基成酐反应 三 实验用品 月桂酸 0 5mol 二氯化砜 0 9mol 1 1 8mol 谷氨酸钠 1mol NaOH 摩尔分 率 30 盐酸 1 1 丙酮 乙醇溶液 pH 试纸 RCOOH SOCl2RCOCl SO2 HCl RCOCl HOOCCH CH2 2COONa NaOHRCONHCH CH2 2COONa NaCl H2O NH2COOH RCONHCH CH2 2COONa HCl RCONHCH CH2 2COOH NaCl COOH COOH RCONHCH CH2 2COOH NaOHRCONHCH CH2 2COOH H2O COOHCOOH 四 实验仪器 三口烧瓶 循环水式真空泵 旋转蒸发仪 水浴锅 pH 计 烘箱 反应器 带搅拌子 五 实验步骤 1 月桂酰氯的制备 将一定量的月桂酸投入三口烧瓶 量为 200 32g mol 取 0 5mol 与摩尔比是 A 单因 素 倍的 SOCl2 缓慢滴加 0 9mol 搅拌下于 T1 80 下反应 M 单因素理论值 2 5h 3 5h 小时 减压 或者常压 蒸馏出过量的 SOCl2 之后油泵减压蒸馏收集月桂酰氯 可以红外光谱用吸收峰值 1800cm 1 饱和基 酸酐也被吸收 但第一部吴酸酐生成 2 N 酰基谷氨酸钠的制备 向带有搅拌子的反应器中加入一定量的 1 5 谷氨酸钠 水 用浓度为 30 NaOH 溶液调节 pH 单因素 至 10 在加入适量的丙酮与水的混合溶剂 Vw Vacetone 2 1 充 分搅拌下 同时向其中缓慢滴加 0 5mol 月桂酰氯原料和 0 5 mol 浓度为 30 的 NaOH 溶液 保持反应体系的温度维持在T2 保持pH在10 11之间 滴加完后升温至25 再反应2 5h 待反应完毕后 回收有机溶剂 旋转蒸发仪 温度 时间 不同 N 酰基谷氨酸钠后处理 方式有差异 3 N 酰基氨基酸钠的准备 向盛有 N 酰基谷氨酸钠烧杯中加入盐酸溶液酸化至 pH 1 2 加热到 40 用一定 量的乙醚 石油醚结晶出 N 月桂酰谷氨酸 先溶解然后向其加入等量的浓度为 30 的 NaOH 乙醇溶液 冷却析出后 过滤烘干得 产品 4 性能测定 4 1 表面张力 4 2临界胶束浓度 4 3 饱和吸附量 4 4 单个吸附分子所占的平均面积 六 注意事项 注意副反应 酰氯极易溶解于水 主要额副反应 因此所用仪器必须干燥无水 亚硫酰氯与脂肪酸 反应制备酰氯 副产物均为其他易于分离 需先控制反应物料的比例 直到 SOCl2 增加至 反应转化率无明显提高 因此需要先保持温恒定温度 之后在最佳比例给出的时候 确定 温度 做一个系列 包括最佳温度的时候 确定配料比 反应时间 最佳 pH 1 反应物摩尔比 酰化反应中 谷氨酸钠必须过量 可以抑制酰氯的水解 提高酰化产率 若肌氨酸钠过量太多 将导致酰氯水解及生成酸酐的副反应发生 七 结果与讨论 1 Why we have to control the rate of the flow between lauric acid and SOCl2 2 How do the T affect the react 3 What may happen if the time were less or longer than the theory one 4 Why the pH is 11 5 What is the surpose to the control the rate between water and acetone 6 Why we should keep the T 10 7 Make some necessary figures 8 Why me should not useAlcohol but Ether 附录 1 月桂酸 性质 CH3 CH2 10COOH 十二烷酸 饱和直链脂肪酸 溶解性 不溶解于水 摄入有毒 遇到强碱不反应 生产 工业生产方法可归纳为两类 一是从天然植物油脂经过皂化或高温高压下分解得到 二是从合成脂肪酸中分离 2 氯化亚砜 外观 淡黄色至红色 发烟液体 有强烈刺激气味 溶解性 在水中可分解为盐酸和亚硫酸 受潮会水解出 SO2 危险性 危险性较强 对眼睛 粘膜 皮肤和上呼吸道有强烈的刺激作用 可引起灼伤 吸 入后 可能因喉 支气管痉挛 炎症和水肿而致死 中毒表现可有烧灼感 咳嗽 头晕 喉 炎 气短 头痛 恶心和呕吐 3 谷氨酸钠 性质 HOOCCHNH2 CH2 2COONa 无颜色无气味的晶体 溶解性 易溶解于水 。