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1、 工业分析与检验 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期：2012 、4 1 企业名称苏州雅本化学股份有限公司企业性质股份制企业地址江苏省太仓港港口开发区石化区东方东路18号 邮政编码企业法人蔡彤企业电话0512-主要车间201 301 303 304 306所在车间304主要产品医药中间体主要流程以叔丁氧羰基叠氮和L-缬氨酸为原料，在碱性条件下经酰化反应制得粗品，再经乙醚和乙酸乙酯抽提，重结晶精制得到对企业的初步印象 苏州雅本化学股份有限公司(以下称“公司”)是一家从事药物活性原料和中间体研发、生产、销售的高科技企业，注册资本6800万元。总部位于江苏省太仓市太仓港
2、港口开发区石化工业区。公司是中国精细化工行业专业生产药物活性原料及中间体和其他精细化学品定制及其服务的优秀企业，其良好的生产体系，系统的研发体系和严谨的质控体系已得到多家世界级跨国公司的认可，成为多家国际医药和化工巨头的战略供应商和合作对象，业已形成以欧美市场、日本市场、高附加值产品为主的高端的销售网络。公司科研实力雄厚，在上海市和太仓同时拥有设备一流的研发机构，具有较强的开发能力和创新能力，工程技术力量齐备，目前已经拥有20多项发明专利，其中6项已经获得授权。公司长期关注于手性药物和杂环化合物的研发和工业化生产，已拥有独到的技术优势和良好的行业口碑。公司获得过上海市、江苏省、苏州市、太仓市的
3、多项荣誉。其中，2007年上海雅本化学有限公司获得“上海市高新技术企业”认证资格、2009年获得“江苏省高新技术企业”认证资格，并获得“2008年度港区科技创新先进企业”、“2008年度国际服务外包先进单位”、 “2009年度苏州市服务外包先进企业”、“2009年度港区科技创新先进企业”、“2009年度太仓港口开发区工业技改先进企业”、“2009年度港区纳税先进企业”等荣誉称号。 公司信守承诺，秉持“客户至上，共存共赢”的商业精神。短短几年，雅本公司已同世界大多数医药，农药跨国企业建立业务联系，并通过多项审计和验证。 “雅本化学”(ABACHEM)品牌也在国内外业内得到广泛认同，并在江苏，浙江
4、，山东，河北等地建立多家参股或外协企业。工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名： 陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期 12.17 2车间名称304车间车间主管章建峰车间主要生产设备反应釜、冷凝器、三足式离心机、抽滤机、泵车间主要工艺流程以叔丁氧羰基叠氮和L-缬氨酸为原料，在碱性条件下经酰化反应制得粗品，再经乙醚和乙酸乙酯抽提，重结晶精制得到车间主要管理制度车间物料分类区摆放，并以定位和定量的方式标示，车人通道标识明显，井然有序上班时间：8：00-20：00 对车间的初步印象304车间也许是新车间的原因把我们新来的学生基本上都安排在这个车间，304车间比较干净，相对来说气味比较小，不过在5
5、019产品离心时，还是会闻到很大的气味，刚开始我受不了这气味，渐渐的也都习惯了，之后在工艺员的介绍下，我们开始渐渐的熟悉管道，熟悉流程，熟悉操作步骤。我们车间的大部分都是比较年轻的，很活波，充满了活力，和他们在一起交流学习很开心。因为冬天天气的缘故，都喜欢把门窗户关着，车间里面气味比较大，建议把门窗打开。 校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名： 陈亚男 学号： 班级：09 工分 记录日期12、1、9 3岗位名称分析员师傅姓名刘前进设备名称水分测定仪、气相色谱仪、液相色谱仪分析方法外标法注意事项1、用电子天平称取质量时记得等到归零时2、用吸量管吸取溶液时或看滴定管读
6、数时，视线要与凹液面齐平安全操作规程1、加有毒溶液时，记得戴好防毒面具2、使用腐蚀性溶液时，要戴好塑胶手套3、倒废液时，不能随便倒到水池里，要倒到指定废液缸里仪器维护因为这些仪器都是从国外进口的，需要恒温25度保存仪器周围保持干净，切忌潮湿岗位操作的体会与建议：化验室的工作确实很累，环境还好，有异味是难免的，也会接触到一些有毒液体，只要按照安全操作规程操作就不会伤害到自己，化验室的卫生做的很到位，每次交接班都有组长检查卫生，不过关者要扣分，严重者扣工资。在操作方面的安全保护措施做的也很好，在操作时对有味道的液体要戴口罩或防毒面具，对有毒液体必须戴防毒面具，对有腐蚀性的液体要戴皮手套，在加热的瓶
7、子要戴布手套拿，做好实验后随手把实验台的卫生搞干净，实验用的锥形瓶、小烧杯要戴上手套用洗衣液刷干净，然后放到烘箱内烘干，下班后收起来放到专属柜子里。上白班的时候很忙，有时候连上厕所都没空，手上的活没干玩，下一个活又来了，一个人当两个人用。我们白天不仅做中控，还得检查成品，还有来的原料，还有研发部送来的小样，每天上班都很忙，很累。但心想苦点累点没什么，最主要的是学到技术。校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级： 09 工分 记录日期 4企业主要产品简介它是白色或类白色结晶性粉末；溶于乙酸、乙酸乙酯、DMF，不溶于石油醚和水；熔点为77-80,比旋
8、光度为-6.52,BOC-L-缬氨酸有一定的急性毒性，主要体现在刺激性方面。如果滴在皮肤或眼睛上面，可能会引起发炎。它性质比较温和，在常温常压下稳定。一般贮存在常温密闭，阴凉通风干燥处，贮存时应注意不得与氧化物一起存放。生产原料简介产品规格熔点为77-80,比旋光度为-6.52主要加工过程或主要分析项目及控制指标将已预热融化BOC和乙醇抽入反应釜中搅拌,投入Val。搅拌下将BOC溶液慢慢滴入反应釜中，用盐水冷却控温，并用配制的碱液维持PH。将离心母液离心，每离心机湿饼用乙醇漂洗,离心结束后减压蒸除回收乙醇。蒸馏结束后将料降温,然后抽入甲苯，搅拌静置后分层。重复抽入甲苯并分层各两次，将下层液放入
9、贮罐中，上层液集中回收甲苯。下层进行酸化，慢慢滴入配制好的稀盐酸（1:1），抽入乙酸乙酯搅拌后静置分层。重复抽入乙酸乙酯并分层各三次。三次合并在反应釜的乙酸乙酯层，搅拌下抽入饱和食盐水，搅拌静置分层。抽入饱和食盐水并分层各三次。将上层转入釜中，加入无水硫酸钠搅拌。抽滤并用少量乙酸乙酯洗涤滤饼，滤液浓缩。将滤液减压浓缩，后期用罗茨真空泵减压蒸馏至基本无乙酸乙酯蒸出为止。冷却并用真空慢慢抽入石油醚。冷却搅拌后过滤。先抽滤，滤饼用石油醚洗涤三次，滤饼用离心机离心至干再烘干即得到产品 BOC-L-缬氨酸，滤液回收石油醚。校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名： 陈亚男 学号
10、： 班级：09 工分 记录日期 5企业概况苏州雅本是一家上市公司，公司正在快速发展主要产品BOC-L-缬氨酸主要生产设备、仪器设备/仪器名称型号用途设备/仪器外形尺寸隶属车间熔点仪YRT-3熔点仪。熔点测定化验室自动电位滴定仪809酸值化验室加热板EH3513加热溶解化验室电子天平XS104质量称量化验室电子天平AB204-S质量称量化验室旋光仪WZZ-2B旋光仪 旋光度的测定化验室液相色谱仪安捷伦 1200型液相色谱仪纯度的测定化验室水分测试仪SKF-1卡尔费休水分测定仪水分测定化验室校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期
11、 6实验名称BOC-L-缬氨酸的具体生产流程主管(师傅)章建峰工作任务生产合格的产品工作方法准备工作：查看反应釜，各仪器是否完好，原料的称量工作内容：将已预热融化BOC和乙醇抽入反应釜中搅拌,投入Val。搅拌下将BOC溶液慢慢滴入反应釜中，用盐水冷却控温，并用配制的碱液维持PH。将离心母液离心，每离心机湿饼用乙醇漂洗,离心结束后减压蒸除回收乙醇。蒸馏结束后将料降温,然后抽入甲苯，搅拌静置后分层。重复抽入甲苯并分层各两次，将下层液放入贮罐中，上层液集中回收甲苯。下层进行酸化，慢慢滴入配制好的稀盐酸（1:1），抽入乙酸乙酯搅拌后静置分层。重复抽入乙酸乙酯并分层各三次。三次合并在反应釜的乙酸乙酯层，
12、搅拌下抽入饱和食盐水，搅拌静置分层。抽入饱和食盐水并分层各三次。将上层转入釜中，加入无水硫酸钠搅拌。抽滤并用少量乙酸乙酯洗涤滤饼，滤液浓缩。将滤液减压浓缩，后期用罗茨真空泵减压蒸馏至基本无乙酸乙酯蒸出为止。冷却并用真空慢慢抽入石油醚。冷却搅拌后过滤。先抽滤，滤饼用石油醚洗涤三次，滤饼用离心机离心至干再烘干即得到产品 BOC-L-缬氨酸，滤液回收石油醚。注意事项：校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期 7实验名称BOC-L-1反应液中控分析主管(师傅)陆洁工作任务BOC-L-1反应液中缬氨酸的含量工作方法准备工作：仪器及原料的
13、检验与准备工作内容：BOC-L-1反应液标准：缬氨酸3.5% 色谱柱：XDB-C18 150*4.6 5um ,流速：0.8ml/min，流动 相：0.03%磷酸水：乙腈=65:35，波长:210nm，进样量：20ul，流速： 0.8ml/min，运行时间20min方法：取试品3滴置1.5ml离心管中，加9%的盐酸，用PH试纸测至=3.0，加 1ml(乙腈：水)=40:60摇匀，进样20ul摇匀，既得。注意事项：校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期 8实验名称回收乙醇中的水分主管(师傅)陆洁工作任务检测回收乙醇中的水分是否
14、合格工作方法准备工作：仪器及原料的检验与准备工作内容：测定方法：a. 滴定度F值=4.0b.乙醇中水分的测定：1按“测定”键，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，记录V0=5.472.用一次性吸量管吸入甲醇，放入天平中，按归零键3.把吸量管中甲醇注入反应杯中，吸量管回称M=0.10034.按“测定”键，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，记录V1=15.025.计算甲醇中水分：（V1-V0）*F/10M=38.09%6.看回收甲醇是否合格，38.09%40%,回收甲醇合格。 注意事项：1.吸入回收乙醇时不要滴到外面 2.称量准确 3 将乙醇注入反应杯中要迅速准确 校外指导教师评语（签字）： 工业分析与检测 专业实习记录表学生姓名：陈亚男 学号： 班级：09工分 记录日期 9实验名称BOC-L-缬氨酸熔点的测定主管(师傅)陆洁工作任务生产合格的产品工作方法准备工作：仪器及原料的检验与准备
