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1、实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定,药物分析综合实验,本企业药品标准摘选 1、EDTA滴定液的配制与标定 (1)EDTA滴定液(0.05mol/L)的配制:取EDTA2Na2H2O 7.5g,置于500mL烧杯中,加入纯化水约200mL,搅拌使溶解,稀释至400mL,摇匀,移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。,(2)EDTA滴定液(0.05mol/L)的标定:精密称取800灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份,置于5个250mL锥形瓶中,各加HCl(1:1)使溶解,加纯化水25mL和甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL,NH3H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10)1
2、0mL和铬黑T指示剂少许,用EDTA滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色,即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积,计算EDTA的准确浓度。 (要求:n=5,相对平均偏差0.1%,F=15%。),2、锌滴定液(0.05mol/L)的配制和标定 (1)配制:精密称取新制备的纯锌粒3.269g,加蒸馏水5mL及盐酸10mL,置于水浴上温热使溶解,冷却后转移至1L容量瓶中,用水定容至刻度。 (2)基准物质不需标定。,3、硬脂酸镁含量的测定 取本品约0.2g 3份,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液10mL,加浓氨溶液5mL与NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)3
3、mL,再精密加乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)25mL与铬黑T指示剂少许,混匀,在4050水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。 (要求:n=3,相对平均偏差0.3%,本品按干燥品计算,含Mg应为4.0%5.0%. ),1、药品标准的理论依据 (1)配制EDTA滴定剂时,为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐?,因为乙二胺四乙酸(H4Y)难溶于水,而其二钠盐( H2Y 2Na 2H2O)室温下溶解度为111g/L(0.3mol/L)。,【思考题】,(2)EDTA配位的特点?,配位的广泛性和稳定性(除了碱金 属以外)。
4、,简单的配比:M(金属离子)与EDTA配比几乎总是1 :1(用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物)。,形成的螯合物易溶于水,便于在水溶液当中进行滴定。,(3)什么情况下适合使用返滴定法?,溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢;用滴定剂滴定固体试样时,反应不能立即完成;反应突跃小,没有合适的指示剂。,(4)EDTA滴定液标定的原理?如何计算 其浓度?,Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,(5)标定EDTA时,指示剂的变色原理?,(6)标定EDTA时,已用氨试液将溶液调为 碱性,为什么还加NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液?,有H+产生,所以需要加入缓冲溶液调节pH值,(7)硬脂酸镁含量测定的
5、原理?计算公式?,向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+ 用锌滴定液滴定过量的H2Y2- Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,本品按干燥品计算,含Mg应为4.0%5.0%.,(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量 测定时溶液的PH值范围是多少?为什么?,pH10 铬黑T在不同的pH值是颜色不同 在pH12则为橙色。,2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器?,分析天平;称量瓶;50.00mL酸式滴定管;25mL移液管;250mL锥形瓶;量筒(10mL、100mL);水浴锅。500mL烧杯;硬质玻璃瓶; 1L容量瓶。,(2)本试验要测定的样品与主
6、要试剂?,样品:硬脂酸镁(药用辅料) 主要试剂:EDTA滴定液(0.05mol/L); 锌滴定液(0.05mol/L); 铬黑T指示剂; 正丁醇-无水乙醇(1:1); 浓氨溶液; NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液。,3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂 瓶中,为什么?,硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中; 防止与玻璃中金属离子反应。,(2)实验中注意的安全问题是什么?,饱和浓氨水碱性比较强,会腐蚀皮肤。氨气易挥发,吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗,弄到眼睛上,最好用弱酸液(3硼酸液)冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。,(3)原始记录的内容有哪些?,4
7、、讨论 (1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料?,药用辅料。,(2)本实验为什么采用反滴定法?,因为硬脂酸镁与EDTA反应慢,不能直接滴定。,(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时, 加入1:1的HCl的作用,再向其中加入氨试 液,分别有什么作用?,HCl为了溶解ZnO,使ZnO转化为Zn2+,因此处HCl过量,所以要加入氨试液调制pH为10左右。,5、抢答题 (1)取本品约0.2g 3份,精密称定,为什 么加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液10mL, 而不加水溶解?,硬脂酸镁在水中不溶。,(2)取本品约0.2g 3份,精密称定,加正丁 醇-无水乙醇(1:1)溶液10mL,加浓氨 溶液5mL,浓氨水的作用?,加入正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液10mL,此时pH为约为6;浓氨水作用是调节pH接近10,(3)针对本标准中“约”,分别写出“精 密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约 0.2g”的称量范围?选用万分之一天平还是 用十万分之一天平,为什么?,约:a 10%a 所以氧化锌:0.1080g0.1320g 本品约0.2g: 0.1800g 0.2200g,用万分之一天平,(4)本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干 燥,为什么?,不需要,但一定要用蒸馏水清洗,