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1、 材 料 分 析 方 法 结课论文学 院： 装备制造学院 专业班级： 冶金 1302 班 姓 名: 左铭炜 学 号： 130650210 电子背散射衍射技术在材料科学研究中的应用 关键词：电子背散射衍射；材料科学；分析技术引言电子背散射衍射（ElectronBack-ScatteringDiffrac-tion，EBSD）技术也叫做取向成像显微技术1 （Orienta-tionImagingMicroscopy，OIM），是通过在一般扫描电镜或电子探针上安装电子背散射衍射探测器、计算机控制与数据处理系统后，对块状样品上亚微米级显微组织进行结晶学分析，从而获悉大量有关晶体取向的空间分布信息，实现
2、了在观察组织形貌的同时进行晶体学数据的分析，用以研究材料的基本性能及特征，如织构、晶粒尺寸、相分布及鉴别、晶界、变形及应变等。通常所说的晶体学织构是从统计学的角度出发观察多晶体取向分布状况，因而是从宏观的角度分析问题，宏观织构往往不能直接揭示或说明多晶材料的微观细致过程。在微观范围，虽然人们可以用透射电镜观察多晶材料亚结构，并用电子衍射确定相应结构的取向，但透射电镜下所能观察的范围通常过于细小，观察的结果一般不具备宏观统计意义。另外，在透射电镜试样的加工过程中很难避免一定程度地改变多晶材料的原始缺陷结构及组织结构状态。因此，透射电镜分析结果有时会夹带一些失真信息2。而 EBSD 技术解决了宏观
3、统计性分析与微观局域性分析之间的矛盾，可以在观测微观组织结构的同时快速和统计性地获取多晶体各晶粒的取向信息3，并计算扫描电镜所观察微区组织的织构。与采用 X 射线衍射进行宏观织构（macrotexture）分析相比，EBSD 系统能够揭示局部区域的微观取向分布（microtexture ）以及晶界或相界的取向差分布4，而 X 射线衍射不能与微观组织形貌相对应，也不知道不同相的分布状况。因此，EBSD技术成为现代材料科学研究的重要实验技术。本文主要介绍 EBSD 技术的工作原理、试样制备及其在材料科学研究中的应用。1 EBSD 的工作原理为利用扫描电镜系统组装的 ESBD 仪器结构。样品室内的试
4、样经大角度倾转（一般倾转 6570），当入射电子束进入试样后，会受到试样内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角度大而逸出试样表面，这部分电子即为背散射电子。背散射电子在离开试样的过程中与试样某晶面族的角度满足布拉格衍射条件 2dsin=（d 为平行原子平面的间距， 为入射波频率， 为入射光与晶面之夹角）的那部分电子会发生衍射，形成一条亮带，即菊池带，被衍射摄像系统接收，经图像处理器放大信号并扣除背底后以菊池图像的形式传输到计算机中。经相应变换后，计算机可以自动确定菊池线的位置、宽度、强度和夹角等，并与对应的晶体学理论值比较，最终标出各晶面和晶带轴的指数。由此可以进一步算出所测晶粒相对于试样
5、坐标系的取向。所有不同晶面产生菊池衍射构成一幅电子背散射衍射谱（EBSP），菊池线交叉处代表一个结晶学方向2 EBSD 的制备由于电子背散射衍射（EBSD）花样取自试样表面 5nm 深度范围内，要获得一张清晰的衍射谱，制样很关键。EBSD 试样应能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样。EBSD 试样的制备比一般金相试样的要求更高，要求试样表面无应力层，无氧化层，无连续的腐蚀坑，表面起伏不能过大，表面清洁无污染等，并且没有充电。脆性材料可以直接利用其平整断面，不需要研磨抛光，但事先应先用光学显微镜进行调整，以确定待分析的区域；金属材料可用化学或电解抛光、离子减薄等去除应变层，一般碳钢用硝
6、酸+乙醇（成分为 49612）侵蚀就可以得到很好的效果，铝合金可用 2%氢氟酸进行腐蚀，也可用软质抛光材料（如硅胶）进行抛光去除；对于非导电试样，不能用喷镀导电膜的方法来防止电荷累积，可以将试样加工成小块，并降低入射电子加速电压以减少电荷积累9。离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层。丁霞等人11对 316 不锈钢采用电解抛光，抛光液为 20%高氯酸和 80%冰醋酸的混合溶液，实践证明效果很好。目前，各种合金的制样工艺参数（如腐蚀时间、电流大小等）仍然处在摸索阶段。图 2 为一张典型的 AlNi3 的电子背散射衍射花样图，花样上包含若干与不同晶面族对应的菊池带。AlNi
7、3 材料的试样采用的电解液为 10%高氯酸+90% 酒精，电解时间为 23s，效果也很好 EBSD 试样的尺寸不能过大，否则会妨碍试样在检测分析过程中的偏转，典型的尺寸为10mm10mm（3mm）。3 EBSD 技术在材料科学研究中的应用3.1 织构及取向差分析材料的力学、电学和磁学等性能各向异性，与其内部显微组织中晶体择优取向有关，EBSD 不仅能测量各种取向晶粒在试样中所占比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布情况。EBSD 可以测定微区织构、选区织构，得到的晶粒形貌能够和晶粒取向直接对应，测量结果的精度高，这些优点是采用 X 射线衍射（XRD）测定织构所不具备的。测定的织构可以通过多种
8、形式表现出来，如极图、反极图、取向分布函数（ODF）等。王轶农等用 EBSD 研究 LY12 铝合金再结晶织构，结果表明 LY12 铝合金高温退火的再结晶织构特征与冷轧织构特征无明显区别，预回复加低温退火的试样中含有较高强度的再结晶立方织构，中温退火的试样再结晶织构特征介于上述两种状况之间。张丕军等人通过 EBSD 技术研究具有针状铁素体、马氏体的高强度低合金钢的显微组织，发现两相晶界取向差的半数为小角度晶界，有利于提高材料的塑性性能和形变能力。EBSD 可应用于取向关系测量的范例有：确定第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断面口的结晶学
9、、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究，以及薄膜材料晶粒生长方向测量7 。通过获得不同点或不同区域的取向差异，来研究晶界或相界等界面。图 3 为笔者获得的一张 AlNi3 的极图，可以看出晶粒取向比较随机，不存在明显的择优取向。3.2 物相分析每种晶体都有其特定的结构参数，能在电子背散射衍射花样中有所反应，不同的物质产生不同的衍射花样。XRD 和透射电镜（TEM）都可以进行物相分析，与 EBSD相比，XRD 无法将显微组织与晶体学分析结合起来，而 TEM 存在制样困难及耗时长的问题。EBSD 技术与微区化学分析相结合，已成为进行材料微区鉴定的有力工具14， 15，可以区分化学成分相近的相，如
10、钢中的铁素体（体心立方）和奥氏体（面心立方）。3.3 晶粒尺寸和晶粒性质分析晶粒可以看成是结晶位向均匀不变的单元。当从一晶粒过渡到相邻晶粒时，结晶位向改变导致 EB-SP 改变。只需对试样进行逐点线分析，观察 EBSP 的变化，EBSP 不变的距离即代表晶粒的尺寸。根据通过晶界时 EBSP 的变化进行位向关系分析，从而确定亚晶界（小角晶界）的性质，如亚晶界、孪晶界和特殊相界等等。EBSD 技术对样品表面自动进行快速取向测量，可以精确勾画出晶界和孪晶界，并进行晶粒统计分析。图 4 为某合金的晶粒尺寸分布统计图，可以看出晶粒细小均匀。图 4中纵轴表示不同晶粒尺寸所占面积，为无量纲量3.4 应变测量
11、晶体的应变对 EBSP 的清晰度有明显的影响。随着应变增加，EBSP 的衬度下降，亮带边缘的角分辨率下降，甚至消失，因此可以根据 EBSP 的质量分析晶体的应变。EBSD 技术也可以研究材料的脆性及解理断裂的机制，对于具有再结晶的材料，可以判断再结晶的显微组织中有无应变晶粒。文九巴等人用 EBSD 研究了 Al66Fe9Ti25合金的室温解理面，结果发现合金的解理面优先发生于110晶面，其次为111 和100晶面，这与用分子电子理论对该合金的低支书晶面的解理能计算结果吻合。EBSD 技术还可用于与晶界性质有关的塑性应力、弹性应力和蠕变时效等方面的研究4 结语EBSD 分析系统具有空间分辨率高、
12、可以做块状试样的表面测定，以及分析时间短等特点。由于 EBSD 自身的优点，已成为继 XRD 和 TEM 后的一种新的材料研究技术，随着科学技术的发展，EBSD 技术将逐渐成为对材料进行快速微区晶体结构及取向分析的强有力工具。通过人们对电子背散射衍射技术的深入探索，该技术必将得到更广泛的应用。参考文献：1 FlynnPJ，JainAKOnReliableCurvatureEstimatioC IEEEConferenceonPatternRecognition，1989：1101162 柯映林，陈曦基于 4DShepard 曲面的点云曲率计算 J浙江大学学报，2005，39（6 ）：7617643 皇甫中民，闫雒恒，刘雪梅用改进的 CT 法估算离散点云的法矢和曲率J机械设计与制造，2007（10）：2527 4 周儒荣，张丽艳，苏旭，等海量散乱点的曲面重建算法研究J软件学报，2001， 12（2 ）：2492555 孟道骥，梁科微分几何M北京：科学出版社， 1999
