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1、实验五 精 馏 实 验一、实验目的1了解精馏塔的基本流程及操作方法；2掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；3掌握精馏塔全塔效率的测定方法；4了解回流比对精馏塔性能的影响；5了解液泛现象。二、实验原理精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。三、实验步骤1. 配制约 810%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。2. 配制 20%30% （V）酒精水溶液加入原料槽中。3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加热
2、釜液。为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。4当塔釜温度达到 90oC 时，依次进行如下操作：（1） 关闭第一组加热棒；（2） 马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空气后即关闭此阀；（3） 打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制做原料） ，然后关闭；（4） 打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。5通过可控硅把塔釜调节到约 94-98oC 左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。6进行全回流操作，7-10 分钟。7全回流结束后，调整回流比在 1.9-4 之间。8接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，难度较大
3、，为了学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：塔釜：温度控制在 94-98oC 左右， 压力控制比大气压稍大一些；中间塔板温度：控制在 8082；塔顶蒸气温度：控制在 7879左右；回流流量：1-3 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量： 3-6L/h。9控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔 15 分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般 2/3） 。10稳定操作 15-30 分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。 （釜液冷却至少 30以下进行测量） 。11当产品浓度达到 88-95%（V） ，记录温度、压力、流量等全部数据，并填写下表，一个操作过程结束。四、实验数据记录 表
4、 1 精馏实验记录表加热功率： 2.6KW 冷却水入口温度： 冷却水出口温度： 进料板温度：塔釜温度： 进料槽温度： 产品温度： 回流温度： 中间塔板温度： 塔顶蒸汽温度： 回流比： 进料板位置：项 目 流量（L/h）酒精计读数(%)温度（）20体积分数（%）20密度(g/cm3)质量分数（%）摩尔分数（%）馏出液釜 液进 料五、实验数据处理1实验数据转换查有关图表，把实验数据中的酒度计读数转换为摩尔浓度，酒精浓度由酒度计示值通过查表转换成质量分率与摩尔分率。2求回流比 R回流比对蒸馏产品的浓度有很大影响，按下式计算：R=回流量 L/产品量 D 本示例： R=3.8/2=1.93精馏段操作线方
5、程的求法精馏段操作线方程的一般表示如下： 11RxyDnn式中， xD 为塔顶产物摩尔浓度xn 下降液相摩尔浓度yn+1 上升汽相摩尔浓度把本示例 R=1.9, xD=0.7 代入上式，得本示例精馏段操作线方程如下：24.065.1nnx4q 值的计算q 值表示进料的物理状况，q 值的一般计算式如下： mprtCq式中： Cp 为进料的比热 kJ/kmol. t 进料的温度与泡点的温差 rm 进料的汽化潜热 kJ/kmol本示例：26 的进料摩尔浓度为 11%，对应的泡点为 87 ， 所以 t =87-26=61 进料比热 Cp =3.04460.11+4.1818(1-0.11)=81kJ/
6、kmol. 进料的汽化潜热 rm =469430.11+182400(1-0.11)=43220kJ/kmol所以 ：q=1.115. q 线方程q 线方程的一般表达式如下： 1qxyF本示例： q=1.11 xF=0.11 所以 034.6在酒精-水汽液平衡图上画 q 线方程与精馏段操作线方程，求理论塔板数 NT如下图所示， 先画酒精-水汽液平衡图；然后据 q 线方程与精馏段操作方程画 q 线和精馏段操作线；由 q 线和精馏段操作线的交点画提馏段操作方程。作图求得理论塔板数 NT=6（包括塔釜）yxDxFq 线精馏线平衡线提馏线图 3 酒精-水汽液平衡图7求全塔效率 ET全塔效率 ET=理论
7、板数 NT/实际塔板数 NP示例： 蒸馏塔有 n 块塔板，加上塔釜 1 块塔板， 即：N P=（ n + 1）块六、实验注意事项1精馏操作先预热，全回流 10 分钟，全回流状态下没有进料，也没产品，不能启动进料泵；2精馏过程中一定要控制温度，不能超过 95 度，避免温度过高引起意外；3精馏实验停止前，注意操作顺序：先停加热，再停泵，最后停冷却水。注：1 进料摩尔分率浓度是由配制稀酒精溶液时的配料量确定的；2 加大塔釜加热功率，可观察到液泛现象；3 操作结束后，关掉电源开关和冷却水阀门；4 做完实验后,按以下步骤处理实验数据,目标是求出理论板数与全塔效率。七、思考题预习思考题：1精馏操作中的全回
8、流起什么作用？全回流操作在什么情况下启用？全回流操作时是否需要开启离心泵？2精馏塔操作过程中，若其他条件均不变，增大塔顶回流比，产品浓度如何变化？3本次实验中，精馏塔的实际塔板数是如何确定的？实验报告思考题：1本实验中，进料的热状态如何？若塔顶回流比确定，进料热状态对精馏塔产品有何影响？2本次实验中，加热装置、进料泵及冷却水阀门，在实验开始时三者启动顺序如何？实验停止时三者关闭顺序如何？实验八 停留时间分布的测定一、 实验目的1. 了解利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法；2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法；3. 了解学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 二、
9、 实验原理停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入的方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主体流，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度 c(t)随时间的变化。整个过程可以用图 1 形象地描述。示踪剂检测 示踪剂加入 Q(a) 脉冲输入法c0 c0C C t=0 t(b) 脉冲输入 (c) 出口响应 图 1 脉冲法测停留
10、时间分布脉冲输入法测得的停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布密度即 E(t)。若加入示踪剂后混合流体的流率为 Q，出口处示踪剂浓度为 C（t），在 dt 时间里示踪剂的流出量为 Qc(t)dt，由 E(t)定义知 E(t)dt 是出口物料中停留时间在 t 与 t+dt 之间示踪剂所占分率，若在反应器入口加入示踪剂总量为 m 对反应器出口作示踪剂的物料衡算，即（）示踪剂的加入量可以用下式计算（）在值不变的情况下，由（）式和（）式求出：（）关于停留时间的另一个统计函数是停留时间分布函数 F(t)，即（）用停留时间分布密度函数 E(t)和停留时间分布函数 F(t)来描述系统的停留时间，给出
11、了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间 ，即_t（）方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是：（）若采用无因次方差 则有 2 对活塞流反应器 ,而对全混流反应器 ;对介于上2_/ti0212述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数可以由实验数据处理得到的 来计算。2 （）当为整数时，代表该非理想流动反应器可以用个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
12、三、实验设备的特点1. 本实验装置数据稳定,重现性好, 使用方便，安全可靠。2. 本装置设备紧凑，功能齐全。四、装置、流程及试剂图 2 停留时间分布装置图反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为 1000ml。搅拌方式为叶轮搅拌。流程中配有四个这样的搅拌釜。示踪剂是通过一个电 磁阀瞬时注入反应器。示踪剂 KCl 在不同时刻浓度 c(t)的检测通过电导率仪完成。图 3 数据采集原理方框图电导率仪的传感为铂电极，当含有 KCl 的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时，电导率仪将浓度 c(t)转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与 AD 转机卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。该代表浓度
13、c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及 N 后，由打印机输出。五、实验步骤1. 准备工作：1) 在室温下，配 KCl 饱和溶液 500ml ，取 100 ml 从釜中拆下电极头，然后把电极头分别插入 KCl 饱和溶液，把电导仪打到校正档调满刻度 ，进行电极校正，然后装好电极。2) 把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况，调整到适当的位置。2.三釜串联实验1) 将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置，打开泵回流开关。2) 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流
14、量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。3) 缓缓调节各釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。4) 打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。5) 待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂，在记录纸上作起始标记。6)当记录仪上显示的浓度在 2min 内觉察不到变化时，即认为终点己到。3 实验结束1) 实验完毕，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的 KCl 溶液，放出釜内液体（有必要的话活化电极）。2) 可把三釜串联开关关闭，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位置按上述操作进行大釜试验，其数据与小釜数据进行比较。六、数据处理序号 时间/s 电导率 1/uscm-1 c1(t)/moll-1 电导率 2/uscm-1 c2(t)/moll-1 电导率 3/uscm-1 c3(t)/moll-11234七、结果讨论1. 将各个时刻所记录的电导率值，根据对应温度下的电导率和浓度关系：在 25OC 时，计算出相应的 c(t)
