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1、药 学 实 验 基 本 操 作技 能 手 册1一、药用化学实验基本技能1、普通蒸馏【实验原理】液体的蒸气压随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。在此温度和压力下将液体蒸出并冷凝，即一次简单蒸馏过程。【简单蒸馏装置】仪器组装：（按以下排列顺序，依次组装）蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计（注意水银球的位置） 、直形冷凝管、尾接管、接收瓶仪器拆卸：先停止加热，冷却后关闭冷凝水，再按照与组装次序相反拆除。【注意事项】1、加热前加入 1-2 粒沸石，以助汽化及防止爆沸，若忘记补加应先将温度降低，再加入。2、装置不能密闭，应
2、与大气相通。3、温度计水银球上端与蒸馏瓶支管口的下侧相平，温度计勿与瓶壁接触。2、水蒸气蒸馏【实验原理】当对一个互不混溶的挥发性混合物(非均相共沸混合物)进行蒸馏时，其总压为各分压之和，即 P 总 =PA+PB=P0A+P0B。混合物的沸点要比其中任何单一组分的沸点都低。因此，能在低于 100的情况下将高沸点的组分与水一起蒸出来。此操作适用于易挥发性成份、对热敏感化合物以及胶粘体系中不易分离的成份的分离。 【实验装置】水蒸气装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成。 组装：（按以下排列顺序，依次组装）水蒸气发生器（通常其盛水量以其容积的 3/4 为宜） 、安全管（管的下端接近蒸汽发生器的底部） 、
3、蒸馏瓶、蒸汽导人管、T 形管、螺旋夹、冷凝管、接收瓶。拆卸：停止加热应立即打开螺旋夹，以防止倒吸。待各部分冷却后再拆，次序与组装相反。2【注意事项】1、沸腾前加开 T 形管螺旋夹，待有蒸气冲出时再关闭。2、蒸馏过程中如果安全定管中水柱上升过高，说明体系内压力增高，应立即打开螺旋夹停止加热，检查管道有无堵塞；相反压力过低时也应打开螺旋夹以防倒吸。3、萃取【基本原理】萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即“
4、分配定律” 。假如一物质在两液相 A 和 B中的浓度分别为 CA 和 CB，则在一定温度下，C A/CB=K，K 是一常数，称为“分配系数” ，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。【实验操作要点】 1溶液中物质的萃取（分液漏斗使用）最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在离活塞孔稍远处薄薄地涂上一层凡士林，塞好后再把活塞旋转几圈。检漏，确认不漏水时方可使用。将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的 1/3)依次倒人漏斗中，塞紧塞子。用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗，左手握住漏斗活塞处，大姆指压紧活塞，把漏斗放平前后摇振3（见图）
5、。在开始时，摇振要慢。摇振几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方，用姆指和食指旋开活塞， “放气” （见图） 。活塞关闭再行振摇。如此重复至放气时只有很小压力后，再振摇 2-3min，再将漏斗放置铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出。合并萃取液，加入干燥剂干燥。然后蒸去溶剂。在萃取时可在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。2固体物质的萃取固体物质的萃取，通常是采用脂肪提取器(索氏提取器)提取。脂肪提取器如图 4是利用溶剂回流及虹吸原理，
6、使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较高。【操作程序】先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积，然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中。提取器的下端通过磨口和盛有溶剂的烧瓶连接，上端接冷4凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成为液体，滴入提取器中，当溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体的可溶物质富集到烧瓶中。然后用其它方法将萃取到的物质从溶液中分离出来。拆卸：先停止加热，冷却后关闭冷凝水，冷却后依次拆除冷凝管、提取器和圆底烧瓶，再将提取物转移至其它容器。4、熔点测定【基本原理】熔点是指在一个大
7、气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。下图表示一个纯粹化合物相组分、总供热量和温度之间的关系。在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟升温不能超过 12。只有这样，才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。纯物质熔程一般不超过 1。【操作要点和注意事项】51、取少许干燥的粉末状样品放在表面皿上研细，将毛细管的开口端插入样品中，装取 2-3mm 高。样品装填紧密适中，2、把提勒(Thiele) 管(又称 b 型管) 中装入传温液(可根据所测物质的熔点选择甘油、液体石蜡、硫酸、硅油等)。3、用乳胶圈把毛细管捆在温度计上，毛细
8、管中的样品应位于水银球的中部，用有缺口的木塞或橡皮塞作支撑套人温度计放到提勒管中，并使水银球处在提勒管的两叉口中部。4、加热。图 b 形管法测定熔点的装置在测定已知熔点的样品时，可先以较快速度加热，在距离熔点 10时，应以每分钟 12的速度加热，愈接近熔点，加热速度愈慢，直到测出熔程。在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。测定时，应观察和记录样品初熔 T1 和全熔 T2 的温度读数，所得数据即为该物质的熔点。熔点测定至少要有两次重复数据，每次要用新毛细管重新装入样品。注意：1、不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。2、测定易升华物质的熔点时，应将
9、熔点管的开口端烧熔封闭，以免升华。3、测定易受热分解的物质时，应先将传温液加热至一定温度后，再将毛细管放入。4、熔点的标记：mp.T 1-T25、回流装置（一）一、实验原理及用途 许多有机化学反应或药物化学合成反应要在反应物或溶剂的沸点附近才能进行，这就需要采用回流装置。还有重结晶提纯时样品的溶解，有时也采用回流装置。当液体沸腾时，它蒸发，从而能从容器中逸出。因此，烧瓶中液体溶剂的量减少。假如溶剂蒸汽在冷凝管中冷凝再变成液态，此液体又回到烧瓶中，那么溶剂就没有损耗，这过程称为回流。6二、仪器和材料圆底烧瓶、球形冷凝管（或空气冷凝管） 、铁架台、铁夹、水浴锅（或油浴锅）三、实验操作1、回流装置的
10、安装先将要回流的液体放在烧瓶中，然后加入几粒沸石。按照由下自上，由左向右的原则，依次将圆底烧瓶安放在适宜的加热仪器上，再将冷凝管装在烧瓶上，最后根据冷凝管的出水口和进水口顺序通入冷水流。 （如图 1） 。如果用于无水条件下实验，在冷凝管上还需要装上干燥管。 （如图 2）进 水 口出 水 口.。 。 。 沸 石 干 燥 管图 1 图 22、回流装置的拆卸先将加热仪器关闭，冷凝管的水关闭，然后按照由上自下，由右向左的原则，依次拆除冷凝管、烧瓶。四、注意事项1、在烧瓶和冷凝管的磨口处应涂上适当的润滑剂。2、为了防止暴沸需加入几粒沸石。3、进行回流前，应选择合适的烧瓶，使液体体积占烧瓶容积的 12 左
11、右为宜。4、在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。当温度高于 150时就该用空气冷凝管，因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。5、回流速度控制在上升蒸气不超过冷凝管两个球为宜。 7、回流装置（带气体吸收）一、实验原理及用途 在有机化学和药物化学实验中常要求在某一指定的温度下进行较长时间反应时常采用回流装置。借助反应溶剂或反应物的反复沸腾蒸发和冷凝回流而达到保持稳定的反应温度，其关键装置是在反应器上接有回流冷凝管。而带气体吸收的回流装置适用于反应过程释放出有害气体(如 HCl，HBr ，SO 2， NO2，NH 3 等)
12、的实验。7二、仪器和材料圆底烧瓶、球形冷凝管（或直形冷凝管、空气冷凝管） 、铁架台、铁夹、水浴锅（或油浴锅） 、烧杯、漏斗、三、实验操作1、回流装置的安装先将要反应物放在烧瓶中，然后加入几粒沸石。按照由下自上，由左向右的原则，依次将圆底烧瓶安放在适宜的加热仪器上，再将冷凝管装在烧瓶上，同时根据冷凝管的出水口和进水口顺序通入冷水流，然后在冷凝管上安装气体吸收装置（如图 1） 。如果用于无水条件下实验，在冷凝管上还需要装上干燥管。图 1 气体吸收装置一 气体吸收装置二2、回流装置的拆卸先将加热仪器关闭，冷凝管的水关闭，然后按照由上自下，由右向左的原则，依次拆除气体吸收装置、冷凝管、烧瓶。四、注意事
13、项1、在烧瓶和冷凝管的磨口处应涂上适当的润滑剂。2、在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。当温度高于 150时就该用空气冷凝管，因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。3、一般在烧杯或吸滤瓶中装入一些气体吸收液，如酸液或碱液，以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。4、玻璃漏斗不能完全浸入气体吸收液中，应悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气保持相通。8、回流搅拌装置一、实验原理及用途 回流搅拌装置主要用于非均相反应体系，在有机化学及药物化学实验当中8经常使用。均相反应体系一般可以不用搅拌，因为加热时反应混合液通过对流，即
14、可以保持各部分均匀受热。如果反应液之一需要通过滴液漏斗逐滴加入，为了使反应液迅速混合均匀，以避免因局部过浓过热而导致其他不希望的副反应，也要采用搅拌装置；再有如果反应产物是固体，不采用搅拌将会影响反应的顺利进行；此外，通过搅拌不但可以较好地控制温度，还能缩短反应时间和提高反应产率。二、仪器和材料三口烧瓶、球形冷凝管（或空气冷凝管） 、铁架台、铁夹、水浴锅（或油浴锅）、恒压滴液漏斗、电动搅拌器三、实验操作1、回流搅拌装置的安装先将要反应物放在三口烧瓶中，然后按照由下自上，由左向右的原则：先将三口烧瓶安放在适宜的加热仪器上；再将电动搅拌器安装在三口烧瓶中间开口处：冷凝管装在三口烧瓶上，并根据冷凝管
15、的出水口和进水口顺序通入冷水流；在三口烧瓶上装入恒压滴液漏斗。 （如图 1） 。如果用于无水条件下实验，在冷凝管上还需要装上干燥管。图 1 电动搅拌器2、回流搅拌装置的拆卸先将加热仪器关闭，冷凝管的水及电动搅拌器关闭，然后按照由上自下，由右向左的原则，依次拆除恒压滴液漏斗、冷凝管、电动搅拌器、三口烧瓶。四、注意事项1、在烧瓶和冷凝管、滴液漏斗的磨口处应涂上适当的润滑剂。2、搅拌棒和烧瓶接口处必须通过密封塞连接，以免在加热回流情况下，反应物蒸气或生成的气体逸出。搅拌浆不能靠烧瓶底部太近，以免将瓶底弄破。3、在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于
16、低沸点溶剂的回流操作。当温度高于 150时就该用空气冷凝管，因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。9、重结晶9【用途】 本实验装置用于产品和杂质溶解性质有一定差别的物质的提纯。【仪器名称】 重结晶装置有加热部分，石棉网，锥形瓶，球形冷凝管，抽滤装置包括有布氏漏斗，抽滤瓶，泵。【安装顺序】由下至上安装，垫石棉网，锥形瓶 ，球形冷凝管，加热。【注意事项】（1）考虑被溶解物质的成分和结构，利用相似相容等原则，初步选择溶剂，也可以参阅手册等资料选择，溶剂的最后确定应通过实验方法决定。（2）将待结晶物置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可在此逐渐添加溶剂，每次加入后均须在加热使溶液沸腾，直至物质完全溶解，一般加入溶剂量比需要量多加 20%左右的溶剂，
