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1、实验八 煤的挥发分的测定一、实验目的（1）掌握煤挥发分的测定原理及方法。（2）初步了解挥发分指标的应用。二、实验原理称取一定量的一边分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热 7 min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。三、实验仪器和设备（1）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为 1520 g。（2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（90010）的恒温区。马弗炉的热容量为：当起始温度为 920 时，放入室温下的坩埚架。和若干坩埚，关闭炉门后，能在 3 min 内恢复到（90010）。炉后
2、壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底 2030 mm 处。（3）坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。 （4）坩埚架夹。 （5）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （6）分析天平：感量 0.0001 g。（7）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约为 10 mm 的煤饼。 （8）秒表。四、实验步骤（1）在预先于 900 温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2 mm 搅拌均匀的试样 10.01 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖
3、上盖，放在坩埚架上；褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3 mm 的小块。（2）将马弗炉预先加热至 920 左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7 min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3 min 内恢复至(90010) ，此后保持在(90010) ，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。（3） 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5 min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20 min)后称量。五、实验记录和结果计算煤的挥发分产率测定煤样名称 煤重复测定 第一次 第二次坩埚编号 1 2坩埚质量g煤样+坩埚质量g煤样质量g焦渣+坩埚质量g煤样加热
4、后减轻的质量gMad%Vad%Vad(平均值)%2.计算结果空气干燥样的挥发分的质量分数按下式计算Vad=(m1/m2)100M ad式中 Vad空气干燥煤样的挥发分的质量分数，% m1煤加热后减少的质量，gm2空气干燥煤样的质量，g Mad空气干燥煤样的水分的质量分数， %六、注意事项1、测定温度应严格控制在（90010），要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校正。定期测定马弗炉恒温区，测定时坩埚必须放在恒温区。2、 也温度应在 3min 内恢复到（90010） .因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或手动控制。每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。3、总加热时间要严格控制在 7min，用秒表及时。4、坩埚应带有严密盖的瓷坩埚。5、耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。6、坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。7、褐煤、长焰煤水分和挥发份很高，如以松散状态放入 900炉中加热，则挥发份会骤然大量释放，把坩埚盖顶打开带走碳粒，使结果偏高，而且重复性差。若将煤样压成饼，切成 3mm 小块后，使试样紧密可减缓挥发份的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果可靠稳定。七、思考题 （1）测定低煤化煤的挥发分时，为什么要压饼？ (2)煤的挥发分指标为什么不能称为挥发分含量
