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1、1舒肝顺气丸质量标准研究【摘要】目的建立舒肝顺气丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC） 、显微镜对处方中的药材进行了鉴别；用高效液相色谱（HPLC）测定制剂中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果可鉴别出白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草、香附；厚朴酚与和厚朴酚分别在 0.10960.8220，0.11760.8820g 内色谱峰面积与含量呈线性关系（r=0.9997，0.9996） ，平均回收率为 96.1%。结论所建方法可行，专属性、重复性好，可用于舒肝顺气丸的质量控制。【关键词】舒肝顺气丸；质量标准；厚朴酚；和厚朴酚Abstract：ObjectiveToestablishthequalit
2、ystanbardforShuganShunqiPill.MethodsTheherbsinShuganShunqiPillwereidentifiedbyTLCormicroscope,andthecontentsofmagnololandhonokiolweredeterminedbyHPLC.ResultsRadixPaeoniaeAlba,FructusAurantiiImmaturus,RadixAucklandiae,RhizomaCorydalis,FructusCitriSarcodactylis,RadixEtRhizomaGlycyrrhizae,RhizomaCyperi
3、couldbedetermined.Magnololandhonokiolshowedagoodlinearrelationshipwithintherangeof0.10960.8220g（r=0.9997）,0.11760.8820g（r=0.9996）.Theaveragerecoverywas96.1%.ConclusionThemethodisavailable,reproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofthismisturae.Keywords：ShuganShunqiPill；Qualitystandard；Magnolol；Honok
4、iol舒肝顺气丸系由厚朴、香附、白芍、柴胡、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草组成，具有舒肝、理气、止痛的功效，主治两胁胀满，胃脘刺痛，呕逆嘈杂，嗳气泛酸属肝郁气滞证。为控制产品质量，本文建立了香附、白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草的鉴别方法，及厚朴酚与和厚朴酚 HPLC 含量测定方法。1 仪器与试药1.1 仪器AgiLent-1100 高效液相色谱仪，VDW 紫外检测器。ZF-四用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂） ；定量毛细管（DrummondScientificCo.） ；分析天平（1/10 万，MettlerToledoAG135） 。1.2 对照品及对照药材延胡索、芍药苷、厚朴酚、和厚
5、朴酚对照品，枳实、木香、佛手、甘草对照药材，由中国药品生物制品检定所提供。1.3 试剂2溶剂为色谱纯与分析纯；薄层色谱用硅胶 G，H（烟台汇友硅胶开发有限公司） 。1.4 舒肝顺气丸由重庆希尔安药业有限公司提供。2 方法与结果2.1 定性鉴别2.1.1 香附显微鉴别取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，内含黄棕色至红棕色分泌物，其周围 58 个细胞作放射状环列。见图 1。2.1.2 木香 TLC 鉴别1取本品 45g，剪碎，加水 10ml 分散成浆状，加硅藻土 30g 拌匀、摊开，80干燥 15min，用乙醚回流两次（100，80ml） ，30min/次，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯 2m
6、l 使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材 1g，加醋酸乙酯 10ml，超声处理 30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯 2ml 使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 35l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环已烷丙酮(103)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，80加热至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图 2。2.1.3 枳实 TLC 鉴别（2）取 2.1.2 项下供试品溶液。另取枳实对照药材 1g，加甲醇 10ml，回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。吸取供试品
7、溶液 5l，对照药材溶液 2l，分别点于同一以 0.3%CMC-Na 溶液为黏合剂的硅胶 H 薄层板上，以氯仿丙酮甲醇浓氨试液(13430.5)为展开剂，预平衡 15min，展开，取出，晾干，喷以 0.5%茚三酮乙醇溶液，80加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图 3。2.1.4 佛手 TLC 鉴别1取“2.1.2”项下供试品溶液。另取佛手对照药材 1g，加无水乙醇 10ml，超声处理 30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。吸取供试品溶液 5l，对照药材溶液 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上
8、，以苯醋酸乙酯(91)为展开剂，预平衡 15min，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图 4。32.1.5 延胡索 TLC 鉴别取本品 45g，剪碎，加水 10ml 分散成浆状，加硅藻土 30g 拌匀、摊开，100干燥 15min，用浓氨水乙醇（11）40ml 润湿，加乙醚回流两次（100，80ml） ，30min/次，滤过，滤液用 20%盐酸溶液萃取两次（25，25ml） ，合并酸液，加浓氨试液调节 pH 值至 10，用乙醚萃取两次（60，50ml） ，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶
9、液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每毫升含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 10l，对照品溶液 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇(7.541)为展开剂，浓氨蒸气预平衡 15min，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点清晰，取出，在 100烘 68min，取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。见图 5。2.1.6 白芍 TLC 鉴别取“2.1.2”项下经乙醚提取后的药渣，用 80%乙醇回流提取两次（80，80ml） ，30min/次，滤过，滤液蒸干，残渣加水 100ml 使溶解，再用水饱和的正丁醇萃取两次（60,5
10、0ml） ，合并正丁醇萃取液，蒸干，残渣加乙醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液 5l，对照品溶液 2l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(202.550.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，80加热至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。见图6。2.1.7 甘草 TLC 鉴别取“2.1.6”项下供试品溶液。另取甘草对照药材 1g，加甲醇 20ml，超声处理 20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，再用水饱和
11、的正丁醇萃取两次（20，20ml） ，合并正丁醇萃取液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇水(15402010)10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 70加热至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图7。2.2 含量测定62.2.1 色谱条件色谱柱为迪马 DiamonsilTMC18 色谱柱（250mm4.6mm，5m） ；流动相为甲醇-水（85：25） ；检测波长为 294nm；柱温 30；流速为 1mlmin-
12、1；理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于 8000，厚朴酚与和厚朴酚的分离度约为 12，缺厚朴阴性样品对检测无干扰。见图 8。2.2.2 对照品溶液制备4精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，用甲醇制成每毫升含厚朴酚54.8g，和厚朴酚 58.8g 的溶液，即得。2.2.3 供试品溶液制备取本品 12g，精确称定，剪碎，加水 5ml 分散成浆状，加硅藻土 5g 拌匀、摊开，硅胶干燥过夜，用乙醚回流 3 次（50，40，40ml） ，30min/次，滤过，合并滤液，50低温蒸干，残渣用乙醇溶解并转移至 50ml 量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2.4 线性关系考察精密吸取混合对照品溶液
13、 2，4，6，8，15l，按上述色谱条件分别进样测定，以峰面积积分值为纵坐标，对照品量（g）为横坐标，绘制标准曲线，厚朴酚回归方程为 Y=1689.3C，r=0.9997，线性范围为 0.10960.8220g；和厚朴酚回归方程为 Y=1730.0C，r=0.9996，线性范围为 0.11760.8820g。2.2.5 精密度实验精密吸取混合对照品溶液重复进样 6 次，厚朴酚与和厚朴酚的峰面积积分值的 RSD 均为 0.8%，结果表明精密度良好。2.2.6 稳定性考察取同一新制备的对照品溶液与供试品溶液，分别于 0，2，4，6 和 8h 在上述色谱条件下进样检测，记录厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积
14、分值，结果表明对照品溶液与供试品溶液在 8h 内保持稳定；对照品：厚朴酚 RSD=1.2%，和厚朴酚RSD=1.3%；供试品：厚朴酚 RSD=1.8%，和厚朴酚 RSD=3.3%。2.2.7 重复性实验于同一批样品（050901） ，精密称取，依法制备 5 份供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液 10ml 与供试品溶液 20ml，注入液相色谱仪，测定，记录厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积分值，测得厚朴与和厚朴酚含量之和的平均值为0.035%，RSD 为 0.85%。2.2.8 回收率实验从己知厚朴酚、和厚朴酚含量（0.035%）的样品（050901） ，取 6 份供试品，精密称定，分别精确加入厚朴酚、
15、和厚朴酚对照品，依法制备 6 份供试品溶液，依法测定，平均回收率为 96.1%。结果见表 1。表 1 回收率实验（略）2.2.9 样品含量测定5取样品 5 批，按上述色谱条件及方法，分别精密吸取对照品溶液 10l 与供试品溶液 20l，测定厚朴酚、和厚朴酚含量。结果见表 2。表 2 样品含量测定结果（略）3 讨论本品含糖较高，在有机溶剂中无法分散，直接提取难以渗透、效率低，采用硅藻土分散后可显著改善提取效果4 。木香薄层显色温度应控制在 80，至斑点清晰即可，加热时间过长至阴性样品色谱相应背景显色而影响鉴别。采用鉴别甘草酸的方法鉴别甘草，干扰严重，不及本法简便、灵敏。选用柴胡皂苷 a，b 及柴胡对照药材作柴胡薄层鉴别暂无法排除干扰。本品中厚朴、白芍、柴胡为主药，其中厚朴所含厚朴酚、和厚朴酚含量相对较高，便于分离、检测，故本质量标准选择厚朴酚、和厚朴酚作为含量测定指标。【参考文献】1谢培山.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集M.广州：广东科技出版社，1993：58，39，119，127.2国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005：510.3吴春敏，刘洪旭，康国森.藿香正气胶囊质量标准研究J.海峡药学，2004，16（4）：82.4刘新，林於，陈云，等.中成药中延胡索乙素薄层扫描法系统研究J.中成药，2004，26（1）：19.
