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1、第? ?卷 第 期 ! # ?年%月 电 讯技 术 过氛化氢含量 分析 , 碘 量法 摘要 、 本文介绍 用碘量法 分析过氧化氢的含星 , 并且与高锰酸钾 法作了对照试验 , 从 而 进一 少 一 认识了过 氧化氢的某 些特性 , 为使用中合 理调整洗 液比例提供了依据 。 一 、 前言 氢 产生等 当量 的碘 , 然后 用硫代硫酸 钠标 准溶 液滴定碘 。 反应 式 如 一 一勺乙, ; ) !一者 卜 4 一 者 里 丁 以 ? 在半 一泞 体生产中 , 山硅材料加工成合 格的 电路 , 其中片 一子表而 的洁洁处 理 占有 垂要的地 位 。 当前 , 最 常用 的清洗方法 有 ? 化 学
2、法 、 超 声法和真空高温处 理法 。 我厂采用化 学清洗 法 。 该方法主要利 用碱 性过 城 化氛 号 清 洗 液!和 酸性 过氧 化氢 #号清洗液! 除 去硅 片 表而被沽污的有机 和无机杂质 。 过氧化氢在通常情况下 不 太稳 定 , 极 易分 解 成氧气和水 。 随着过氧化氢含量 的降低 , 其 城化还原能力也减弱 , 去污能力降低 。 囚此 , 在使用 过程中常需要了解它的含量 变化情况 以便 掌握 清 洗过 程 中出现 的问题 。 过氧 化氢含 最 的分析 , 常采用高锰酸钾 法 , 也 可以采用碘 觉法 和硫 酸 沛法 。 本文介绍碘锻法 分析过钱化 权的含量 。 日 ? %
3、? 十乞升 一工 ? % ? 的当量的 重量0 二 % %克 切勺水积2 二 。毫升 4的 乏量/二 5 玉 !;) 才的 当量浓度,二 。一,= 4的当量浓度, 二 ) 。 ,= , ; 5 2 ,二 ,护 2 , 、一2 ) 。 # ? % % 。 二 4= 0 囚 ? 二二 三 5 )+5 二 () )0 。 火 (% % ,= 第二步 ; 根据当量 定律算出需要 丁的理 沦 了 丫; 二 = ?%, 的体积 二 ? % 毫升 从 理沦上 计算 , (毫升的卜;) ; 样品需要 加 “ 毫升 口它作用 。 然后通 过实验确 定其4的用量 。 现 一在取? % 毫升 于 4;。 ; 样 品
4、 , 将溶液 的酸 度 , 静置时问和 环境条件固定 不变 , 用 。 。 ,=硫 代 硫 酸 钠标 准溶液滴 定日 ; ) ; 样品 , 记下消耗 的硫代 硫 酸 钠标准溶 液的量 , 算 出 卜七) ; 的含量 。 比较仪 究竟加 多 少合适 。 实验情况见表 。 表 % 5 ,=, ;% 。 标液 消耗 盘4= 样品及 ; %、 等用量 丈 的 用量, 。4= 一 5 ? “ “ 总 、 ? ? 用3 5 ,) ; 标准溶 液滴定样品用量4 = 0 一仁) ; 2月 ;); 2 !; % 。 ? , 二了 一了 ! 工 ! ; !4行 曰5 二 ?% ?= 46 4= ? 。 ? ? 。
5、 了 ?吕 。 ? 。 平均值 , ) ; 的含量 与 = ? ? 。 ? 。 # ? 。 ? ? 。 = 。 # !八舀 ; 八 竹 ,5通 山 乙 从上表了 ,以看 出 4的 用量#一?毫升 , 即 为理 论用量的 一 倍比较合适 。 4的 用量为 ?毫升时算出来 的 ; % ? 含量偏低 , 实验消耗 的, 。;阶% 标准溶液 , 重复性不好 , 结果 也 不 德定 。 说 明可能有! 挥发了 。 ? 5 溶 液 的酸 度 选择 卜 , ; 乳。户刘 ; 的反应 必 须在 中性 或 弱 酸 言齐液 中进行 。 因为在碱性溶液 中 , ,二乳) 。 与 卜会发生副反应 。 写;)产 一 主
6、; 一 % 一 一 二 ? %声一十#一 斗 一 ; ) 、 而 且! ; 会 发 生歧化反应 。 如果 在强酸性溶液中 , , 召;) 。 溶液会发 生分解 。 弓;) ,?一 ?于飞 % ; 一卜 工潇;) 而一在酸性溶液中容易被空气中的氧 毛 氧 化 。 一十 十 ) ,二 ?; 十 ?上卜) 究竞应将溶液的 值控制在多大范旧内 为宜呢 表 ? 为溶液 的酸度选择实验情况 。 ? %毫升 ;); 样品 , ? 用量 % 。 毫升测出的 ); 含量比较稳定 , 数字比较接 近 。 所以溶液 的酸 度控制在 4 任值 5 竣 5 % 的 范围内比较 合适 。 5 静置时间的选择 川;) ;
7、与 4的反应比较 慢 , 囚此应将试样 溶液放 在 带 寨的三角瓶里 , 而且在暗处放 置一 定的时间汁 州;) ; 一与 了反应完全 。 表为静置时 间的选 择情况 。 ?。毫升 ;。; 样 品 , 将4用量 , 药% , 的用量 , 司定不变用 % 5 ,=, 、;% 标 准溶液 滴定样品 由桔红 色滴 到无色后保持 分 钟以 不变色为终 点 。 如果 不到 弓分 钟变色了说 明实验不成功 , 要重作 表 ? % 5 ,=, ; ;% ; 标液消耗量 4= 一一 一 5 一 一, , 一 一 甲5 55 5 目555 侧一 5 一一一 一 一 一 4; % ; ?=用量4= 样品及 !的量
8、 ?) % % 6 。 用% 5 , 3),标 液滴定 样 、 产 , , 丈 ; % 7 4勺消耗 呈 八廿 5, 曰_ ? 。 ;% 。 门 = ? 一 约一 肋 8、 、 , ; ? , “? 讥 克, 9, 一 ? 4 ? 二 ,! 3 4 。 4 % 标准溶液 滴定 。 当溶液 呈浅黄色时加入 4 % 5 ?写 的淀 粉溶液 , 继续滴定 , 当溶液由兰 色变成 无色时 记下消耗的, 。跳) , 标准溶液 的毫升数 保持 万分 钟不变色 , 另 外 两 份以 同样的步骤 滴定 , !仅其平均位 , 算 出 卜 ;) 的含 量 。 一汁 算 ; 、 、 结束语 川;) ; 的含 政二
9、2 又) 。 % ? % 试 ? ; (0= 火 0 ) 式 中 , 一硫代硫酸 钠标 准溶液的经星伏度,= 2一滴定时消耗硫 代硫 酸钠的体积毫升= 0一过氧化氢沁样况 屯员克= 。 5 % ? % 一侮 毫克 当最过 氧化 氢 之克数 五 、 结果分析 5 碘量法与高锰酸钾法比较 , 前者能真 实地反映 33 ; 的含 量 。 但前者反应条件较后 者严格 , 前者的分析结果再 现性 不如后者 。 所 以 , 碘最 法宜作工艺分析 。 作 为 ; ) ; 在使用 过程中 , 了解和调整洗液比例 的理论依据 。 ? 5 我厂主要利用 、 号 洗液 去除筱片 表而 被沾污 的有 机和 无机离子
10、。 硅片 表而波沾 污的程 度不 同 , 对 洗液 的去行能力要求不同 。 实践告诉我们 , 泡少 的过 氧化氢 , 含墩偏低 。 用碘 最 法证实了这 点 。 在配洗液时可适当加大 过 软化氛 的带 。 温度对过 氧化氢的分 解比较敏 锐 。 因此 , 在保 存和使用 过氧化 氧应注意 环境 条件 。 应放置 在避 光 、 阴凉的地 方 。 经 过多次 取样分别用碘 量 法和高锰酸钾法 对不 同样品 进行分析 , 发 现同一个样品 用碘量 法分析的结果比高泳酸 押法分析的结果 低 。 这 是因为 , 工业川的过钱化氢 一般都加 入了乙酞 苯胺 、 乙酞祷 羊胺 等 仃机化 合物 作为 稳定齐
11、_ , 保持它 的相 对稳 定性 。 而这些 有机化合 物 大都 能 与 。) 厂作用而使结果 偏高 。 因此 , 采 用碘 量法 或硫酸钟法测定过气化氢的 一含量 较高锰酸 钾法 好 。 参考 文献 “分 析化 学 ” , 武汉大学 等五狡编 ”飞汤 年 , 人 民教 育儿版 社 “化 学分 析 ” 咬厂 册= 5 武汉大学分妇侧艺 学教 研室编了 ?年 , 人民教育出版社 李家佑编著 , “ 一、生导体 化学原理 ” 5 劝 年 , 科 学出版社 笼_ ,3 6 ,; 6 ;。 6(3 ?飞46 . 名; 8今 厂 % ? 9飞 ; ; 一 、7634 3 。至,;飞。,;4 、; 。= 3 六飞、; 43?一 。 , 一 。 。5 ?了
