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1、1,2,参考书,北京大学：分析化学教程 (2005) 武汉大学：分析化学（第四版）（第三版） R. Kellner et al., (FECS) Analytical Chemistry （中译本：分析化学，北京大学出版社，2001） J. A. Dean: （世界图书出版社） Analytical Chemistry Handbook (中译本：分析化学手册）,3,考核方式,课堂表现 课外作业 期末考试,40%,60%,4,第一章 绪 论,一、分析化学的定义,分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理
2、论的一门科学。 化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。,5,Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。 Analytical Chemistry Inf
3、ormation Science,6,解决的问题：物质中含有哪些组分,各个组分的含量是多少,及这些组分是以怎样的状态构成物质的。创建有关的实验技术，研制仪器设备，制订分析方法。,分析化学是化学研究中最基础、最根本的领域之一。,7,分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。 In-between-science,8,化学组成：,例如，硅酸盐占地壳质量75%以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。 由定
4、性分析方法可测得硅酸盐的化学组成: Si、Fe、Al、Ti、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、O 等,Example,9,含量：,例如，已知某种不锈钢是在钢中加入一 定含量的Cr, Ni 两种组分而制得，用定 量分析方法可知两组分的含量为： Cr 18%, Ni 8% 故通常表示为18 - 8 Stainless steel,10,化学结构 例如，分析工作者在用激光照射石墨时， 发现质量数与60个碳原子相对应处的光谱 峰特强，于是预测C60 应为一球形分子。 用仪器分析方法（质谱、X 射线衍射法） 已测得C60 的分子结构和晶体结构。,11,分子结构： C60的60个C 原子间的化学键和烯烃双键
5、相似（故称球烯），球烯内腔直径约为0.4 nm。 K, Na, Rb, Cs 等碱金属离子可进入内腔笼中形成包合物，显超导性。 晶体结构： 球形C60 是面心立方密堆积结构，每个立方面心晶胞中含有4个C60 分子。,12,13,分子结构：,Al0.73Co0.27PO4.33H0.67,14,Er4(3-OH)4(2-O)0.5OL4(H2O)3Br2.90Cl1.102H2O,15,二、分析化学的特点,1.分析化学中突出“量”的概念 如：测定的数据不可随意取舍； 数据准确度、偏差大小与采用的 分析方法有关。 2.分析试样是一个获取信息、降低 系统的不确定性的过程,16,3.实验性强 强调动手
6、能力、培养实验操作技能，提高分析解决实际问题的能力。 4.综合性强 涉及化学、生物、电学、光学、计算机等,体现能力与素质。 分析化学工作者应具有很强的责任心。,17,三、分析化学的任务,确定物质的化学组成定性分析 测量各组成的含量定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、构象分析，形态分析、能态分析 表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 动态分析 例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？ 咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间 分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？,18,对工业生产的作用 对国防建设的作
7、用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 包括大气、水质和土壤监测 在生命科学研究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用,四、分析化学的作用,19,环境科学是一门飞速发展的学科，并且越来越离不开分析化学。分析化学不但为它们提供了物质的组成，而且还提供了精细的结构与功能之间的关系，探索了现象的本质。,20,五、分析化学的分类-1,根据任务分类： 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量 结构分析 Structure analysis 物质的结构 分子结构，
8、晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的 三级结构）Conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing) 形态分析 Speices analysis 物质的形态 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态,21,22,分析化学的分类-2,根据分析对象分类 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化合物等） 有机分析 Organic analysis（元素、官能团、结构） 生化分析 Biochemical analysis（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）,23,根据应用领
9、域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 工业分析 Industrial analysis 刑侦分析 Forensic analysis 临床分析 Clinical analysis 环境分析 Environmental analysis 等等,分析化学的分类-3,24,分析化学的分类-4,根据作用分类 例行分析 Routine analysis 仲裁分析 Referee analysis,25,根据试样用量和操作规模分类,常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-910-12） 克 毫克
10、 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppb ppt,26,化学分析： Chemical analysis 重量分析， 容量分析（各种滴定分析） 仪器分析： Instrumental analysis 电化学分析， 光化学分析， 色谱分析， 波谱分析,根据测量原理分类,27,分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,重量分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收，荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱
11、,28,随着智能化计算机技术、微电子技术、激光技术、等离子体技术、流动注射技术、生物芯片及传感器技术等现代高新技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，在分析理论上与其他学科相互渗透、相互交叉、有机融合；在分析技术上趋于各种技术扬长避短、相互联用、优化组合；在分析手段上更趋向灵敏、快速、准确、简便和自动化。,六、分析化学的进展,误差及分析数据的处理,第二章,30,最可靠的分析方法 最精密的仪器 熟练的操作人员,不能得到绝对准确的结果 误差是客观存在的,误差产生的原因及出现规律,减小误差 对数据进行正确统计处理,第二章内容,最可靠的数据,31,（1）准确度 (Accuracy)
12、 表征测量值与真实值相符合的程度。 准确度用误差表示。,准确度与精密度,1-1. 有关误差的一些基本概念,（2）精密度 (Precision) 表示各次分析结果相互接近的程度，如数据较 分散，则精密度较差。 精密度用偏差表示。,32,例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样（WFe= 37.40%) 中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。,36.00 36.50 37.00 37.50 38.00,表观准确度高，精密度低,准确度高，精密度高,准确度低，精密度高,准确度低，精密度低,（不可靠）,准确度与精密度的关系,33,准确度与精密度的关系,结论：,1、如一组数据的精密
13、度很差，自然准确度 差。因此，高精密度是获得高准确度的前 提。 2、分析测定中，准确度高的数据，精密度一 定高。如一组数据的精密度高，但准确度 不一定高。,34,（3）真值 (True value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。 真值是未知的量。,1、纯物质的理论值（如化合物的理论组成，NaCl中Cl-的含量） 2、计量学约定真值（如国际计量大会确定的长度、质量、物质 的量单位等，以及标准参考物质书上给出的数值） 3、相对真值（如高一级精度的测量值相对于低一级精度的测量 值）（例如，标准样品的标准值）,在特定情况下认为是已知的：,35,（4）误差（Error) :,对一真实值为 的分
14、析对象进行分析，得到n 个个别 测定值 x1、x2、x3、 xn，那么：,相对误差为（Er）： Er = ( Ea / ) 100,建立误差的意义：估计真值,误差的大小反映了准确度的高低 ，误差的绝对值越小， 准确度越高,误差（绝对误差，Ea）为： Ea = i - ,分析天平的称量误差是0.0001g，则， 0.0001g,36,设一组平行测定值为x1、x2、x3、 xn，那么平均值为：,（5）偏差（deviation):,平均值是一组平行测定值中出现可能性最大的值， 代表数据的平均水平和集中趋势，但不能反映测定 数据的分散程度。,偏差（d）：个别测定值与平均值之差,表示精密度高低的量。,3
15、7,精密度的表示方法有三种：,相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比,平行测定值相互越接均偏差或相对平均偏差 就越小，说明分析的精密度越高,a、 平均偏差（ ） ： 偏差绝对值的平均值,38,相对标准偏差（变异系数，CV ）：,b、标准偏差（S）：,c、极差（R）：一组数据中最大值与最小值之差,标准偏差是把测量值的偏差 di 先平方再总和起来， 因此能更灵敏地反映出数据的分散程度（即精密度）。,39,1-2. 误差的分类及减免误差的方法,系统误差或称可测误差(Determinate Error) 偶然误差或称未定误差、随机误差(Indeterminate Errors),(1) 系统误差产生的
16、原因、性质及减免,40,（3）仪器误差（Instrumental Errors） 如容量器皿刻度不准又未经校正，电子仪器 “噪声”过大等造成； （4）人为误差（Personal Errors） 如观察颜色偏深或偏浅，第二次读数总是想 与第一次重复等造成。,（1）方法误差 (Method Errors) 如反应不完全；干扰成分的影响；指示剂选 择不当；,系统误差产生的原因：,（2）试剂或蒸馏水纯度不够；,41,(1)重复性：同一条件下，重复测定中，重复地出现； (2)单向性：测定结果系统偏高或偏低； (3)恒定性：大小基本不变，对测定结果的影响固定。 (4)可校正性：其大小可以测定，可对结果进行校正,系统误差的性质,42,系统误差的校正,方法系统误差方法校正 主观系统误差对照实验校正（外检）
