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1、2019/7/11,1,第四章 化工过程放大,2019/7/11,2,概述,化工过程放大 是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的工程科学问题。,技术上的关键问题是： （1）是否开发出高效催化剂 （2）可靠的放大技术，特别是反应器的放大 （3）工业化过程的材料 （4）过程所需设备 （5）计量和检测技术,核心 是放大技术,2019/7/11,3,模拟研究法,用模型研究化工过程的现象、规律,模型 实物、数学,基本方法 经验 数学 部分解析 相似,2019/7/11,4,第一节 逐级经验放大,2019/7/11,5,一、几个概念,1. 放大系数,Whats the meaning?,G.E.Dav
2、is：在实验室中几克物料的小型实验， 对于指导大型工厂的建设工作，并没有什么作用。 但用数公斤物料进行的实验，则无疑可提供 大型工厂需要的全部数据。,定义： 放大后的实验（生产）规模/前,表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量 反应器特征尺寸比。,2019/7/11,6,2. 放大效应,如：反应状况恶化、转化率、选择性、收率下降、产品质量劣化等。,反应得到改善， 得到正的放大效应,因过程规模变大造成指标 不能重复的现象,2019/7/11,7,3. 逐级经验放大 定义： 放大系数的确定：,在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断适当加大实验 的规模，修
3、正前一级实验确定的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。,化学反应类型、放大理论的成熟度、过程规律的掌握度、研究人员经验。,低放大系数？高放大系数？,2019/7/11,8,典型反应过程放大系数,2019/7/11,9,2019/7/11,10,二、逐级经验放大的步骤,反应器选型 工艺条件优化 反应器放大,小型装置 考察“结构变量”,小型装置 考察“操作变量”,模型装置 考察“几何变量”,2019/7/11,11,三、逐级经验放大的特征,1只注重输入与输出关系，纯属于经验性质综合考察 2试验程序人为确定 3放大是根据试险结果外推,黑箱,三步,线性规律,缺乏理论指导，周期较长；方法简单,201
4、9/7/11,12,例：合成氨技术开发,2019/7/11,13,合成氨技术开发及启示,基础研究：哈伯的工作（实验室）,反应基本规律,特点：在常温常压下不反应。1000，常压 ，转化率也小于0.01% ；提高压力，反应的转化率则提高。,催化剂：锇,2019/7/11,14,（1反应器选型,强放热的气固相催化反应，高温高压。,哈伯选用了80g/h固定床管式催化反应器 。,2019/7/11,15,(2) 条件优化,工艺条件： 产品：,500600 ；17.520 MPa ； 锇催化剂,氨的体积分数达6%,2019/7/11,16,（3）预设计工艺流程,A.原料循环 B.热量利用 C.冷冻分离,2
5、019/7/11,17,（4）波施的工作（反应器放大和工业化）,（a）研制了稳定可靠的廉价催化剂取代了锇催化剂 含少量钾、镁、铝、钙为助催化剂的铁催化剂 （b）找到能耐 20 MPa、 500600 C的高压高温材质、并设计出合成氨反应器 （c）提供廉价的氮气和氢气,2019/7/11,18,启示,对于化工过程开发，在实验室研究阶段即应充分考虑实现工业化的可行性。 在实验室研究完成之后还必须解决与工业生产有关的一些技术问题。 技术开发的成功与科学技术水平有看密切关系。在20世纪初，若不是可以实现高温高压技术、空气分离技术和深度冷冻技术，合成氨的工业化也是不可能实现。随着合成氨技术的开发又推动了
6、催化剂制备技术，高温高压技术，深冷分离技术等近代化工技术的发展。,2019/7/11,19,例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺,2019/7/11,20,一级不可逆,2019/7/11,21,（I）反应器选型,反应特点： 选择：,过氧化氢异丙苯的分解反应为液相反应，反应速率较快。,多种型式的反应器适用,连续操作管式反应器,2019/7/11,22,（2）优化工艺条件,选用一根直径为 40 mm，长度为 1202mm的不锈钢管（容积约 1.51L）作反应器试验,考察工艺条件对反应结果的影响,2019/7/11,23,根据试验结果确定的工艺条件为,结果：转化率为98. 8。,2019/7/11,24,
7、（3）反应器放大与校验,校验试验分两级进行 A、不改变管直径 ，反应管延长 ，将反应器容积放大到 2.15 L （流量0.1m3/h） B、容积从2.15 L放大到10L(流量0.464m3/h) 结果：转化率99.8%，无放大效应,2019/7/11,25,（4）计算反应器容积,工业化的要求处理量：过氧化氢异丙苯（浓度为3.2 kmolm3。）的量为3m3/h。 计算所需反应器的容积：按 1.51L模型尺寸，根据物料处理量的扩大，按比例外推计算。 结果：45.3L,2019/7/11,26,第二节 数学模型法,2019/7/11,27,定义：,在充分认识过程的基础上，运用理论分折，找到描述过
8、程运行规律的数学模型，应用于反应器的放大计算。,试验的目的是为了建立和检验数学模型。试验的方式和要求与经验放大方法有很大差别。,是否还需要实验？,2019/7/11,28,一、数学模型,数学模型： 要求：,通常是一组描述过程运行动态规律的代数方程或微分方程。,既要能表达实际过程运行的规律又要简单而便于应用。,2019/7/11,29,建模中的问题,1.建立数学模型的方法 2.数学模型的简化 3.数学模型的针对性,2019/7/11,30,1.建立数学模型的方法,怎样建立？ 如反应器进行化学反应的数模建立,掌握动态规律,动力学、热力学 流动与混合、传热、传质,方程组：物料、热量、动量衡算,201
9、9/7/11,31,2.数学模型的简化,如：固定床催化反应器中气体流动 规律： 简化表达： 要求：,紊乱、随机,返混模型,结果的等效,2019/7/11,32,3.数学模型的针对性,明确的模拟目标 目标不同，模型不同。 目标不同，限制范围不同。,如：流体流动返混、阻力模型不同,多为工程因素,如：催化剂活性温度限制了模型温度参数变化,作用：有利于模型的简化,2019/7/11,33,二、研究方法（化学反应器建模）,1.反应过程 2.传递过程 3.建模 4.校验,2019/7/11,34,1.反应过程,内容：,反应类型、控制步骤；动力学、热力学,与经验放大不同，不需模拟生产装置。,了解过程本质,排
10、除外界因素的干扰,2019/7/11,35,2.传递过程,内容： 方法：,反应器内物理过程的规律,与反应器型式、结构有关,冷模实验,2019/7/11,36,3.建模,物理、化学过程的结合 方法：,浓度、温度效应,建立动力学、物料、热量衡算（动量）方程,2019/7/11,37,4.校验,方法：,中试与数模计算结果比较,是否等效？,与经验法的实验不同,2019/7/11,38,三、特征,1分解过程，不作综合考察 着眼于过程的内部规律，对过程进行分解和综合 2合理简化过程运行规律 抓主要矛盾，忽略次要矛盾 3科学试验是为了建立和检验数学模型 反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型；模型来源
11、于实践，又为实践所检验。,2019/7/11,39,例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺,2019/7/11,40,任务,2019/7/11,41,等温、容、均液相，一级不可逆反应 动力学模型： 试验测得：,2019/7/11,42,连续管式反应器，活塞流 等温，无温度梯度，无返混等物理因素影响,2019/7/11,43,活塞流反应器：,2019/7/11,44,2019/7/11,45,例 丙烯二聚过程开发,2019/7/11,46,聚合反应,2019/7/11,47,（1）聚合反应过程开发,特点：,气相催化反应，催化剂为三丙基铝、加压条件下进行，原料丙烯和催化剂三丙基铝混合进料。 一级不可逆反应
12、、采用管式反应器。,2019/7/11,48,建立反应器的数学模型的简化,在反应条件控制的范围以内，有关物性参数为常数； 反应器内由于物料流动所产生的压降不计； 反应器内无径向温度梯度，但沿轴向有温度变化； 物料通过反应器截面的流量恒定； 活塞流状态流动； 绝热系统。,2019/7/11,49,反应器的数学模型,放大结果,绝热一维系统的活塞流模型。 数学表达形式：化学反应应动力学模型、物料和热量衡算式。,物料循环 装置放大17 000倍，反应器出口温度的理论与实验值差2 放大成功,2019/7/11,50,（2）异构化反应过程开发,特点：,气、固相催化反应、硅铝催化剂，一级可逆反应。 反应温度
13、： 8085，转化率75%，选择性为79 。 固定床催化反应器,2019/7/11,51,模型简化,拟均相； 活塞流； 恒温无温度梯度和压力降。,2019/7/11,52,模型,恒温活塞流模型 其数学表达式为：化学反应动力学模型和物料衡算式联立。,2019/7/11,53,放大关键,催化剂 国外采用低活性催化剂，将反应器放大 7 000倍获得了成功。,2019/7/11,54,（3）脱甲基化反应过程开发,特点：,吸热的催化分解反应高温下的副反应少采用固定床反应器。,2019/7/11,55,简化,拟均相、 恒温 无压力降等。,2019/7/11,56,模型,复杂 国外采用等温炉加热，放大20
14、00倍建立生产袋置。经生产检验，产物和副产物的分布与数学模型计算的结果十分相近。 放大成功。,2019/7/11,57,总结,经验、数模的局限,耗资大、 周期长,建模困难,2019/7/11,58,第三节 部分解析法,2019/7/11,59,概述,基础： 特点：,介于经验与数模之间 理论分析和实验探索相结合,化学工程学科发展： 较多的成熟理论和研究方法,避免黑箱；易掌握,2019/7/11,60,一、研究方法,反应器放大依据,化学反应速率,温度、浓度,工程因素,反应动力学实验,化学反应工程学理论,2019/7/11,61,研究思路,二者结合：确定实验内容、方法；预测结果、放大效应 考察：浓度
15、、温度效应,2019/7/11,62,1.浓度效应,工程因素： 工程因素的等效性,返混、预混合、进料浓度、 加料方式、操作方式,浓度、浓度分布相同,反应结果相同,返混、分段加料、降低进料浓度等工程因素的等效（浓度、分布），不考虑其差别,如：均相、非均相反应浓度不同 ， 结果不同。,简化过程,2019/7/11,63,2.温度效应,需考虑：,影响反应速率、选择性,最佳温度 温度序列 温度分布,2019/7/11,64,温度序列,如：,B-目的产物,措施：先高后低,2019/7/11,65,温度分布,如：固定床放热反应的温度,流体温度与催化剂表面温度不同,2019/7/11,66,二、研究步骤,了
16、解过程特征 设想技术方案 验证、改进 确定放大设计方法,简单实验，定性,理论分析，初步方案；理论与实践结合,实验，定性、定量,数模；经验,2019/7/11,67,三、特征,分解研究与综合分析相结合 与数模基本相同；不同：定性的技术方案，不确切 技术信息来源于实验 理论指导下的实验；节省人力、物力 技术方案通过反复论证 可靠、准确,2019/7/11,68,例：丁二烯制二氯乙烯,2019/7/11,69,（1）化学反应特征,气相、放热、常T反应速率大，无Cat；副产物（氯代、多氯加成）多。,反应器选型、操作条件 提高选择性。,关键：如何提高选择性,2019/7/11,70,（2）实验,管式反应器、原料混合后进料,2019/7/11,71,a.温度的影响,高T（270） 有利（抑制氯代副产物）,加热方式？,预热 or 产物换热,产物换热（）,选定反应器：返混式,搅拌or射流,射流（ ）,2019/7/11,72,b.返混对选择性的影响,目的：怎样抑制多氯加成产物？,实验方法的思考
