《药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第一章 药物的鉴别试验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第一章 药物的鉴别试验（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第一章 药物的鉴别试验,（一）性状 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （二）一般鉴别试验 根据某一类药物的化学结构及其物理化学性质，通过化学反应来鉴别其真伪的方法。 （三）专属鉴别试验 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据。,一、鉴别的项目,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,（一）溶液的浓度 由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数（max、min、A、）等的变化，来判定结果，而药物的浓度会直接影响上述的各种变化，必须严格规定。 （二）溶液的温度
2、温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10， 可使反应速度增加24倍。但温度的升高也可能导致颜色 变浅而观察不到阳性结果。,二、鉴别试验条件,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,（三）溶液的酸碱度 溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处 于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。 （四）干扰成分的存在 在鉴别试验中，如药物结构中的其它部分或药物制剂 中的其它组分也可参加鉴别反应，产生干扰鉴别试验结果 的现象，这时必须选择专属性更高的鉴别反应将其消除或 将其分离。,二、鉴别试验条件,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,（五）试验时间 有机化合物是以共价键相结合。化
3、学反应能否进行，依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。,二、鉴别试验条件,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,三、鉴别试验的灵敏度,（一）反应灵敏度和空白试验 反应的灵敏度（sensitivity）：在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。它以两个相互有关的量，即最低检出量(又称检出限量)和最低检出浓度(又称界限浓度)来表示。 空白试验：所谓空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,三、鉴别试验的灵敏度,（二
4、）提高反应灵敏度的方法 1加入与水互不相溶的有机溶剂 在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。 2改进观测方法 例如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。,第一章 药物的鉴别试验,第一节 概 述,一、鉴别方法,（一）化学鉴别法 化学鉴别法必须具有反应迅速、现象明显的特点才有实用价值，至于反应是否完全则不是主要的。其包括测定生成物熔点，在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。 1干法 2湿法,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,一、鉴别方法,
5、（二）光谱鉴别法 1紫外光谱鉴别法：主要有以下几种方式： （1）标准品对照法； （2）规定吸收波长法； （3）规定吸收波长和相应的吸收度法； （4）规定吸收波长和吸收系数法； （5）规定吸收波长和吸收度比值法。,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,一、鉴别方法,（二）光谱鉴别法 2红外光谱鉴别法 在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP一般均采用标准图谱对照法，而USP却采用对照品法。 （三）色谱鉴别法 1薄层色谱鉴别法 2高效液相色谱鉴别法 3气相色谱鉴别法 4纸色谱鉴别法,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,1有机氟化物 反应原理：有机
6、氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物，在pH =4.3溶液中无机氟化物与与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色的螯合物。,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,2有机酸盐 （1）水杨酸 反应原理：水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,2有机酸盐 （2）苯甲酸 反应原理：苯甲酸盐在中性溶液中与三氯化铁生成有色的铁盐沉淀，其主要组成为：,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,3芳香族第一胺类 反
7、应原理：芳香族第一胺遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性-萘酚偶合形成有色偶氮染料。反应式为：,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,4托烷生物碱类 反应原理：托烷生物碱类药物均显莨菪酸结构的反应，供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾少许，生成醌型化合物，显深紫色。反应式为：,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,5无机金属盐 （1）钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 （2）铵盐 反应原理：铵盐与氢氧化钠共热放出NH3，NH3遇湿润的红色石蕊试纸可使其变为蓝色或使硝酸亚汞湿润的滤纸变为黑色。,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,二、鉴别试验与原理,6无机酸根（硫酸盐） 反应原理： （1）硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀。 硫酸钡在稀盐酸或稀硝酸中不溶，但在浓盐酸或浓硝酸中稍有溶解。 （2）硫酸盐与醋酸铅反应生成硫酸铅白色沉淀。,第一章 药物的鉴别试验,第二节 药物的一般鉴别试验,
