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1、高职高专系列教材配套电子教案,药物分析,高等教育出版社,高等教育电子音像出版社,主编 张骏 方应权,（第2版）,第三章 药物的鉴别试验,本 章 内 容,一、概述 二、鉴别试验的项目 三、鉴别试验方法类型,掌握,药物鉴别的意义,理解,了解,药物鉴别试验的项目,药物鉴别试验的常用方法。,知识目标,能力目标,能熟练应用药物鉴别的常用方法对药物进行鉴别,第三章 药物的鉴别试验,药物的鉴别试验是根据药物的组成、分子结构和理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 中国药典和世界各国药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均是用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物
2、进行鉴别。,一、概述,第三章 药物的鉴别试验,二、鉴别试验的项目,专属鉴别试验,一般鉴别试验,性状,第三章 药物的鉴别试验,（一）性状,外观、臭、味 外观是对药物的色泽和外表的感观规定，包括药品的聚集状态、晶型、颜色以及臭味等性质。 臭是药物本身固有的或应有的臭味。 味是具有特殊味觉的药物，应记述，但毒、剧、麻药不作“味”记述（不主张用嘴尝试）。,第三章 药物的鉴别试验,溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，一定程度上能反应其纯度。中国药典（2010年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解性能，并可作为药物精制或制备溶液时的参考依据。,
3、（一）性状,第三章 药物的鉴别试验,溶解度试验法 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于252一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。,（一）性状,第三章 药物的鉴别试验,（一）性状,物理常数 物理常数是评价药物质量的重要指标。其测定结果不仅对药物具有鉴别意义，同时也反映了该药物的纯度。 中国药典（2010年版）收载的物理常数有：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值等。,第三章 药物的鉴别试验,（二）一般鉴别试验,一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化
4、性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 对无机药物主要是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，而对有机药物则大都采用典型官能团反应。,第三章 药物的鉴别试验,氯化物 方法取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 方法取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。,无机酸根,第三章 药物的鉴别试验,硫酸盐 方法取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即
5、生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 方法取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 方法取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。,第三章 药物的鉴别试验,硝酸盐 方法取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 方法取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 方法取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。,第三章 药物的鉴别试验,无机金属盐,钠盐 方法取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄
6、色。 方法取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。,第三章 药物的鉴别试验,钾盐 方法取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 方法取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。,第三章 药物的鉴别试验,铵盐 方法取供试品，加过量氢氧化钠试液，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝
7、色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 方法取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。,第三章 药物的鉴别试验,有机酸盐,水杨酸盐 方法取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。,方法取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。,第三章 药物的鉴别试验,酒石酸盐 方法取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管的内壁形成银镜。,方法取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。,第三章 药物的鉴别试验,苯甲酸盐 方法取供试品的
8、中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。,方法取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升华物。,第三章 药物的鉴别试验,有机氟化物,方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。,第三章 药物的鉴别试验,芳香第一胺类,方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解
9、，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄色到猩红色沉淀。,第三章 药物的鉴别试验,托烷生物碱类,方法：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。,第三章 药物的鉴别试验,（三）专属鉴别试验,药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。,第三章 药物的鉴别试验,三、鉴别试验方法类型,药物的鉴别方法要求有专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速等。常用的鉴别
10、试验方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学方法等 。,第三章 药物的鉴别试验,（一）化学鉴别法,定义：特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其他鉴别方法结合使用，可使鉴别方法的专属性更加突出。 特点：专属性强、反应迅速、现象明显，实验成本低，是药物分析中最常用的鉴别方法。,第三章 药物的鉴别试验,1呈色反应鉴别法,（1）三氯化铁反应：多用于鉴别含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物。 （2）异羟肟酸铁反应：多用于鉴别含芳酸及其酯类、酰胺类结构的药物。 （3）茚三酮呈色反应：多用于鉴别含脂肪氨基结构的药物。 （4）重氮化偶合反应：多用于鉴别芳伯氨基或能产生芳伯氨基结构的药物。 （5）氧化还原反应及其
11、他颜色反应。,第三章 药物的鉴别试验,2沉淀反应鉴别法,（1）与硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应：多用于鉴别生物碱及其盐类药物和具有芳香环的有机碱及其盐类药物。 （2）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同沉淀。 （3）其他沉淀反应。,第三章 药物的鉴别试验,3气体生成反应鉴别法,（1）产生氨气：多用于鉴别胺(铵)类药物、酰胺类药物及酰脲类药物 。 （2）产生硫化氢气体：多用于鉴别化学结构中含硫的药物 。 （3）含碘有机药物，直火加热后，可产生紫色碘蒸气；含乙酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。,第三章 药物的鉴别试验,4荧光反应鉴别法,（
12、1）药物本身在可见光下发射荧光。（2）药物溶液加硫酸呈酸性后，在可见光下发射荧光。 （3）药物和溴反应后，遇可见光下发射荧光。 （4）药物和间苯二酚反应后，经加热可发射荧光。,第三章 药物的鉴别试验,（二）光谱法,红外光谱鉴别法 定义：利用红外吸收光谱进行分析的方法称为红外分光光度法 。 特点：该法具有专属性强、准确度高的特点 。 适用范围：中国药典（2010年版）对组分单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选，也特别适合于用其他方法不易区分的同类药物。,第三章 药物的鉴别试验,（二）光谱法,紫外光谱鉴别法 定义：是通过测定药物在紫外-可见光区（200760nm）的吸收光谱特征对药物进行鉴别的方法
13、 适用范围：含有共轭双键、生色团和助色团的药物。 中国药典（2010年版）二部中只用紫外光谱鉴别法鉴别的药物很少，大都与其他方法结合进行鉴别 特点：本法具有一定的灵敏度和专属性，应用范围广，使用频率高，专属性远不如红外光谱法，但对于已知药物的确认，仍然是一种较好的鉴别手段。,第三章 药物的鉴别试验,（二）光谱法,常用的紫外光谱鉴别法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长处的吸光度；规定几个特定吸收波长及其吸光度比值(峰值-峰值比、峰值-谷值比、谷值-谷值比)；规定几个特定吸收波长和其吸收系数；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征。,第三章 药物的
14、鉴别试验,（三）色谱鉴别法,薄层色谱鉴别法 薄层色谱法用于鉴别，以比移值和斑点颜色作为鉴别依据，来把握供试品与对照品的同一性。 （1）供试品与同浓度对照品溶液颜色（或荧光）与位置（Rf）应一致，而且主斑点大小与颜色深浅应大致相同。 （2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。 （3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。 （4）将上种方法项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。,第三章 药物的鉴别试验,（三）色谱鉴别法,高效液相色谱法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相
15、泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分基于它们在吸附、分配、离子交换、亲和力或分子尺寸等性质上存在的微小差别，经过成千上万次的质量交换后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 该法具有分析速度快、分离效能高、自动化等优点被应用到药物的鉴别中,第三章 药物的鉴别试验,（四）生物学鉴别法,生物学鉴别法是利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。主要用于抗生素、生化药物及生物制品的鉴别。 中国药典（2010年版）附录收载有抗生素微生物检定法、肝素生物测定法、胰岛素生物测定法、洋地黄生物测定法等。,第三章 药物的鉴别试验,主编：,撰稿教师：（以姓氏为序）,制作：,责任编辑：,电子编辑：,高等教育出版社 HTTP:/WWW.HEP.COM.CN,谢谢观看，再见！,
