《NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。3. 职责：检验员负责本规程的执行。4. 操作步骤4.1 开机前检查与准备4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速911米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（ Ar 99.996%），准备充足的工作气体（ 氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为45小时），检查次级气体压力（ 氩气 95100 p
2、si ），总压2Mpa时需更换气瓶。注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机4.2.1 开电脑主机、显示器。4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击 进入NexION软件，单击 单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到910-7时
3、，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击 “peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击 “Main” “Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱
4、。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到Cone Access LED灯亮。4.2.6 打开冷却循环机，检查循环水水量（70%80%的总体积）、压力（4565pai）、温度（202），通过软件中Instrument界面Plasma，点击点燃等离子体（正常白色炬焰稳定，均匀）点燃等离子体以后，将进样管放入1-5的HNO3溶液中冲洗3-5min，再放入超纯水中冲洗10min左右，带分析（刚点炬成功后，建议让仪器预热20min左右）。4.3仪器性能检查（测试之前做，最好在点炬20min左右之后做）4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” ，选择其界面下的，点击软件左上角软件图
5、标“”，选择“open”，选择“SmartTune Daily.swz”-“打开”。然后在“SmartTune” 界面下勾选。4.3.2 将进样管放入调试溶液（NexION Stetup Solution(货号N8145051)，并选择“STD Performance check “按鼠标右键，选择”Quick Optimize”。4.3.2.1从结果里看测试结果（需满足Net intens.Mean 项下Be2000；In40000；U30000；CeO0.025；Ce+0.03；Bkgd0.1），通过进入样品分析。4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤：Torch Alignment
6、 矩管位置调节，选择”Torch Alignment”，按鼠标右键选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请重新再做一次，直到通过为止。Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节，选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”，按鼠标右键，选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请检查泵管重新再做一次，直到通过为止。以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。4.3.3 性能检查通过后，点击“” ，保存修改后
7、的参数。4.3.4 性能测试所有都通过，但未通过时，进行检查，返回检查，再进行检查，如果Be、In、U之间比例差别较大时，须进行检查。4.4 新建或打开方法：4.4.1 新建分析方法4.4.1.1点击Method“”点击左上角软件标示图标“”，选择“New”，点击“Quantitative Analysis定量方法”。4.4.1.2在新的分析方法下，在Timing卡片界面依次输入读数条件（Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ；点击方法界面右边的元素周期表。查看元素的同位素，然后选择适当的同位素。通常选择同位素的标准为，同位
8、素丰度较大，干扰物相对较小。元素和同位素已完成的选择，为每个元素选定一个特定的模式。mode（*）点击右键选择分析模式STD/ KED，检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法”或“标准加入法（一般为外标法）。同时在下点击鼠标右键选择线性类型，在下点击鼠标右键选择各元素单位，以及填写曲线浓度。4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟（35、15、0）。4.4.1.5 保存方法文件，点击左上角，选择，输入方法名称，也可新建文件夹保存。4.4.1.6 内标分析方法的建立：4.4.1.6.1 点击进入方法编辑，在
9、“Timing”下选择待分析元素和内标。以下例子为分析 Na, Mg, Cu, Zn,以 Rh 作为内标的方法编辑。（若有多个内标元素，具体操作和一个内标相同，只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。）4.4.1.6.2选择需要定义为一组的元素（按住元素最左边项目栏，把一组的元素拉黑），点击中向下的箭头，出现，点击“Define Group”，则待测元素级内标元素分组成功，选择内标元素（按住元素最左边项目栏），点击中向下的箭头，出现，点击“Set Interned Std”，内标元素标识成功，点击“Calibration”，编辑待测元素曲线浓度及单位。注意，内标元素的浓度要
10、删除。4.4.1.7 其他方法设置和外标法相同4.4.1.8 内标分析方法的取消：选取需要取消的内标分组，点击中向下的箭头，出现，点击“Remove Group”，则内标取消成功。注：内标元素（常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi）的选择：质量数相近的，电离效果相近，且样品与内标元素条件需一致。原则如下：1. 样品中不允许含有内标元素；2. 内标元素应不容易受到其它离子的干扰，并且尽量能够与被测元素性质相近；3. 内标元素必须有一定的浓度，其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。4.4.1.9 保存方法文件，同4.4.1.54.4.1.10 保存结
11、果：方法编辑保存结束后，点击， 点击“New”，保存方法文件下的结果文件。4.4.2 打开已有方法点击软件中“Method ”，再点击软件仪器左上角软件标示图标“”，点击图标“”选择已有方法文件，打开。4.5 样品分析（手动分析）：4.5.1 点击软件“” 项下open （打开已建好的结果保存路径或点击项下的点击，于对话框中，点击设定结果文件夹保存位置，于设定结果文件夹名称，点击“Create”确定，新建结果路径）。4.5.2点击软件 “Sample ”，点击“Manual”依次分析“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、“Analyze Sample”（注：分析
12、标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“Analyze Standard”分析标液；在Samples 界面依次测定Standard 1,2,3Samples等）。4.6 看结果：可以打开“Reporter”看测试结果，和标准曲线等信息。 如果是想看单个样品测试报告点击“Current Sample ”。4.7 熄炬 4.7.1 样品分析结束后，吸入 15% HNO3 冲洗5min，然后吸入超纯水冲洗10min； 4.7.2 将进样管从溶液中取出，放置在空的干净的容器中，排空雾室中的残留溶液，在项下单击“Main 单击“Plasma” 的Stop；松开进样泵管、排液管； 4.7.3单击“
13、Vacuum”的“stop”关闭真空泵，进入“Diagnostics”项下，查看“Turbo pump speed RB”值小于9Hz时，关闭工作站，关掉主机电源（主机后面由上而下，真空开关无需关闭，处于平启状态），关闭冷却循环机，关闭真空泵，关掉排风。关闭氩气、氦气钢瓶阀门。4.8 报告：4.8.1 做样前，点击Review，确认方法、结果、样品、模板。4.8.2 原有样品数据：点击“”打开原有结果（确定处理方法） open调出结果数据存储的文件夹 “”点击所需处理样品对应的曲线（Reprocess）依次处理样品 Print（打印）5. 仪器维护与保养：5.1 KED模式优化（长时间不用仪器
14、）：此优化需在STD通过的前提下进行。5.1.1 在“Method”项下，点击左上角图标，点击，打开“KED optimizem（优化）文件。在项下，点击“” （选择）start value 3/End value 6/step value 0.1 clo（50.9638）：co（58.9332）0.005（定值） 设置完成后吸入KED setup solution 溶液（长时间不用氦气需检查KED性能）。5.1.2在项下，点击，点击，点击Numeric。 5.1.3 在“” 项下（选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点） 5.1.4 在项下，点击左上角图标，点击，打
15、开“” 在 下填入曲线交汇点的高值和低值（以Co58质量分数为分界线，低于58用高值，高于58用低值，对于质量数在200以上的元素，KED模式效果不佳，Pt以后的元素不考虑用KED模式，需考虑用反应模式） save “” open KED voltages KED performans check（进KED setup solutions 溶液检查，9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定）注：长时间不用KED，可能KED优化时Co值（ 信号值至少4.5万以上）过低，需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。5.2锥孔清洁：将不同的锥分开，锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min，再用超纯水超声1min，如果锥孔污染严重时，可采用上述步骤交替清洗。5.3 碰撞池老化：当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化，将气体中不纯组分杂质赶尽时，点击“”，进入“”，将读取时间延长至1h左右，老化碰撞池。5.4 泵油的更换：需将剩余的泵油排放干净，将新的泵油添加到液位的1/22/3（约1瓶）。6. 注意事项：6.1 干扰：判断干扰时候消除掉，调节（增大）碰撞气体流量，减小干扰查看BEC，但还需保证足够的强度；碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍；如果
