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1、09:27:15,无机材料测试技术,授课人：曹春娥 卢希龙 景德镇陶瓷学院材料学院,09:27:15,本课程的作用 教学的基本要求 考核方式,绪 论,09:27:15,一、本课程的作用,“无机非金属材料工程”是教育部21世纪初一般院校工科人才培养模式改革研究与实践项目的优势专业，也是江西省首批品牌专业。无机材料测试技术是该专业的主干专业基础课，也是重要的实验技术课。本课程在无机非金属材料研究领域中起着不同寻常的作用，它们将“无机非金属材料工程”专业的核心问题“组成结构性能”有机地联系在一起，从而实现本专业人才培养的目标。,09:27:15,二、教学基本要求,1. 掌握各种测试技术（主要指X射线
2、衍射技术，电子显微分析技术和热分析技术）的基本原理与各种研究方法与测试技术的应用范围及优缺点； 2. 对正在发展完善之中的新测试技术在相应的章节里作简略介绍，使学生对这些现代测试技术有所了解，提高阅读科技文献的能力；,09:27:15,3. 通过实验课的训练，以培养学生的严谨科学作风和态度，使他们加深理解基本原理、熟悉仪器设备的构造与性能，对电子显微分析照片、X射线衍射图谱和热分析曲线等有分析处理与进行物相鉴定的能力，并具备采用必要测试技术对无机非金属材料进行物相分析的基本能力，为今后的毕业课题研究工作打下坚实的基础。,09:27:15,三、考核方式,考试成绩为70%，平时成绩为30%。平时成
3、绩由作业、实验、考勤、课堂纪律等组成。可制定相关奖惩制度,在第一次课向学生公布，奖惩分数在总评后的成绩中直接加减。按百分制将成绩计算出后，再折算为考查课的五级记分，即优、良、中、及格、不及格。,09:27:15,一、X射线衍射分析 二、电子显微分析 三、热分析,主 要 内 容,09:27:15,第一篇 X射线衍射分析技术,第一章 X射线物理学基础 11 X射线的产生及性质 12 X射线谱 13 X射线与物质的相互作用,09:27:15,11 X射线的产生及性质 1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了X射线，后人为了纪念发现者也称它为“伦琴射线”。 X射线技术目前在工业和科学技术中的应
4、用十分广泛，在硅酸盐材料工业及材料科学中X射线物相分析是一种重要分析方法。,09:27:15,1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了X射线。（1901年获得首届诺贝尔奖）1912年，德国的Laue第一次成功地进行X射线通过晶体发生衍射的实验，验证了晶体的点阵结构理论。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程式。从而形成了一门新的学科X射线衍射晶体学。 （1914年获得诺贝尔奖）1913年，英国Bragg导出X射线晶体结构分析的基本公式，既著名的布拉格公式。并测定了NaCl的晶体结构。（ 1915年获得诺贝尔奖),09:27:15,此外，巴克拉（1917年，发现元素的标识X射线），塞格巴恩（19
5、24年，X射线光谱学），德拜（1936年）、马勒（1946年）、柯马克（1979年）等人由于在X射线及其应用方面研究而获得化学、生物、物理诺贝尔奖。有机化学家豪普物曼和卡尔勒在50年代后建立了应用X射线分析的以直接法测定晶体结构的纯数学理论，特别对研究大分子生物物质结构方面起了重要推进作用，他们因此获1985年诺贝尔化学奖。 莫赛莱于1914年发现标识X射线的波长与原子序数的关系，奠定了X射线光谱学的基础。,09:27:15,X射线的本质,X射线与无线电波、红外线、可见光、紫外线射线、宇宙射线一样也是一种电磁波或电磁辐射，它的波长为10-1210-8m ，在电磁波谱中位于紫外线与 射线之间并与
6、它们部分相重叠。一般波长短的X射线穿透能力强，称为硬X射线，反之则称为软X射线。用于晶体衍射分析常用的X射线波长约在2.5到0.5 之间。,09:27:15,续前,电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列,射线 X 射线紫外光可见光红外光微波无线电波,09:27:15,X射线产生的原理,电磁原理： 当带电粒子在加速或减速过程中，会释放出电磁波，在巨大加速或减速过程中，所释放的电磁波具有高能量，当其波長在10-1210-8m則成X光。,09:27:15,当高速加速的电子束撞击阳极靶时，高速电子受到靶原子的阻挡，急速停下来，其部分动能則以X光的形式释放出來。高速电子撞击时减少的能量E 、所转化出来的X光波
7、長，根据爱因斯坦公式Ec/可表示为：,c/ E,09:27:15,高速电子在撞击到原子时，很容易将能量传送給原子中的电子，而使原子离子化。当原子內层轨道的电子被激发后，其空位很快会被外层电子的跃入填满，在此电子跃迁的过程中，由于不同轨道间的能量差，X光会随着放出。 此过程所产生的X光与原子中电子轨道的能量有关。,09:27:15,X-射线：波长0.00110nm的电磁波,高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；产生X射线辐射。,X射线的产生,09:27:15,X光管工作情形,09:27:15,X射线产生必须具备的 三个基本条件：,() 产生自由电子 () 使电子作定向高速运动 () 有障碍物使其
8、突然减速,09:27:15,X射线的性质, 是电磁波，具有波粒二象性。 =h=h(c/) ， P=h/；能被物质吸收，会产生干涉、衍射和光电效应等现象；与可见光比较，差别主要在波长和频率。 具有很强的穿透能力，通过物质时可被吸收使其强度减弱，能杀伤生物细胞。 沿直线传播，光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。,09:27:15,小 结,一、X 射线的产生,证实了X射线的波动性,劳厄（Laue）实验（1912）,X射线 : 10-2102,二、X射线的性质,09:27:15,12 X射线谱,1、连续X射线谱 2、X射线特征光谱,09:27:15,1连续X射线谱,定义：是具有连续变化波长的X射线，
9、也称多色X射线。 产生机理：主要有两种解释。 经典物理学理论认为是高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的各种波长。 近代量子理论认为是多次碰撞多次辐射的结果。由于碰撞次数不同，所以能量不同，表现出波长不同。,09:27:15,连续X射线谱的特点,在阳极靶所辐射的全部光子中，光子能量的最大值不能大于电子的能量，具有极大能量的光子波长，即为短波极限0 。 当：ev=hmax=hc/0 有短波极限：0=12400/v,09:27:15,特征,i固定，V变化（升高） 在一连续X射线谱上可看出： 各种波
10、长射线的相对强度（I）都相应地增高； 各曲线上都有短波极限，且短波极限值（。）逐渐变小； 各曲线的最高强度值(m)的波长逐渐变小。,09:27:15,09:27:15,X射线强度,X射线强度：在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上的光子数目的能量总和。,理解要领： 强度是由光子的能量和数目两个因素决定的，所以连续X射线的强度不在光子能量最大的0处。,09:27:15,2.特征X射线谱,定 义 产生机理 作 用,09:27:15,特征X射线谱,定义：是具有特定波长的X射线， 也称单色X射线。,09:27:15,X射线特征谱的产生,X射线特征谱涉及核内层电子能级的改变。 当高能粒子（如电
11、子、质子）或X射线光子撞击原子时，会使原子内层的一个电子被撞出，而使该原子处于受激态。被撞出电子的空位将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充，在此电子层上又形成新的空位，该新的空位又能由能量更高的电子层上的电子所填充，如此通过一系列的跃迁（LK，ML，NM），直至受激原子回到基态。,09:27:15,特征光谱产生： 碰撞跃迁(高) 空穴跃迁(低) 特征谱线的频率：,R=1.097107 m-1,Rydberg常数； 核外电子对核电荷的屏蔽常数； n电子壳层数；c光速；Z原子序数 不同元素具有自己的特征谱线定性基础 。,09:27:15,09:27:15,跃迁定则： (1)主量子数 n0 (2
12、)角量子数 L=1 (3)内量子数 J=1，0 J为L与磁量子数矢量和S， n=1,2,3， 可分为 线系, 线系, 线系； LK层K： K1 、 K2 MK层K ： K1 、 K2 NK层K ： K 1 、 K 2 M L 层L ： L1 、 L2 NL层L ： L 1 、 L 2 NM层M； M1 、M2,09:27:15,特征光谱定性依据,LK层；K 线系； n1 =2，n2 =1；,不同元素具有自己的特征谱线 定性基础； 谱线强度定量；,09:27:15,这一系列跃迁（除无辐射跃迁外）都以X射线的形式放出能量，即发射特征的X射线光谱。产生特征X射线光谱线的示意图 如下：,09:27:1
13、5,特征X射线的作用,莫塞莱定律：1/K(Z) 式中： 是波长；K 、常数； Z 原子序数,这个公式表明：只要是同种原子，不论它所处的物理状态和化学状态如何，它发出的特征X射线均具有相同波长。,09:27:15,特征X射线小结,1） 定义：是具有特定波长的X射线，也 称单色X射线。,2） 产生机理：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能，将K层电子激发掉，外层电子会跃迁到K层空位，因外层电子能量高，多余的能量就会以X射线的形式辐射出来，两个能级之间的能量差是固定的，所以此能量也是固定，即其波长也是固定的： En2En1= h（c/）,09:27:15,特征X射线小结,3）特征谱结构
14、K系特征谱 ： K、K、K, K(K1、K2) 4）与Z的关系 1/K(Z) 荧光X射线光谱分析（XRF、XFS）,09:27:15,13 X射线与物质的相互作用,散射 相干 非相干 X射线作用于物质 吸收 光电效应 俄歇效应 透过衰减,09:27:15,一.X射线的散射,X射线的强度衰减：吸收+散射；X射线的 ， Z ，越易吸收，吸收散射，吸收为主； ， Z，穿透力越强； 对轻元素N、C、O而言，散射为主。 (1)相干散射(经典散射，弹性散射，汤姆逊散射),09:27:15,一.X射线的散射 （1）相干散射,X射线 光量子 碰撞(原子中束缚较紧、Z较大电子)新振动波源群（原子中的电子）；与X
15、射线的周期、频率相同，方向不同。 实验可观察到该现象，这是X射线在晶体中产生衍射的基础，也即测量晶体结构的物理基础。,09:27:15,（2）非相干散射,Comptom 散射、非弹性散射；Comptom-吴有训效应；,波长、周相不同， 不相干, = - = K (1-cos2) K 与散射体和入射线波长有关的常数； Z，非相干散射； 在衍射图上出现连续背景。,09:27:15,二X射线吸收,1.光电效应与俄歇效应 (1) 光电效应以X射线产生X射线的过程。 (2) 俄歇效应以X射线产生X射线，但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程。,09:27:15,俄歇电子能谱分析（AES） 光电子能谱分析（ESCA） X射线光电子能谱分析（XPS） 紫外光电子能谱分析（UPS） 俄歇电子与荧光X射线在同一过程中产生，几率之和为一；轻元素易产生俄歇电子，重元素易产生荧光X射线。,09:27:15,吸收限,激发（吸收）限与激发电压 k12.4/vk k称为激发限，从X射线吸收的角度讲又可称吸收限，Vk称 K系激发电压。,09:27:15,2. 吸收系数, 线吸收系数与质量吸收系数 由于散射与吸收，透射方向上透过的X射线强度衰减： I=I0e-t I为透过强度，I0为入射强度，线吸收系数，t为厚度。,09:27:15,因为：=
