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1、洗涤剂用香精微胶囊的制备及性能研究 摘要：本课题主要探究了海藻酸钠和羟丙基-环糊精两种不同的壁材包覆桂花香精微胶囊的制备，并通过单因素实验优化了实验方案得到最佳制备工艺条件。海藻酸钠包覆香精微胶囊实验中，当海藻酸钠的用量1.2%，桂花香精用量6%，乳化剂用量0.1%时，制备出形态最佳，粒径大小为2.2mm，包覆率为的19.03%的香精微胶囊。羟丙基-环糊精包覆香精微胶囊实验中，当羟丙基-环糊精用量18%，桂花香精用量2%，包覆温度45时，制备出体系黏度最大，储能模量和损耗模量最大的微胶囊。最后将不同壁材制备出的香精微胶囊按一定比例进行复配实验，通过感官评定确定了洗涤剂用香精微胶囊的最优配比为1
2、:4，感官分值为4.4分，并且形成了洗涤剂香精的缓释保护，实现了香精在洗涤后织物上的长效留香。31830毕业论文关键词：微胶囊；海藻酸钠；羟丙基-环糊精；洗涤剂Preparation and Property research of Fragrance microcapsule in DetergentAbstract:This topic mainly discussed the preparation of osmanthus fragrance microcapsule which covered two different wall materials: alginate and hy
3、droxypropyl -cyclodextrin. The way of the experiment was improved through single factor experiment. Finally the best preparation conditions was obtained in this research. In the experiment which fragrance microcapsules were covered by alginate, the amount of alginate was 1.2%, the amount of osmanthu
4、s fragrance was 6%, the aomount of emulsifier was 0.1%. In the experiment which fragrance microcapsules were covered by hydroxypropyl-cyclodextrin, the amount of hydroxypropyl-cyclodextrin was 18%, the amount of osmanthus fragrance was 2%, the covering temperature was 45. Finally two different fragr
5、ance microcapsules were mixed with certain percentages. The best percentage of two fragrance microcapsules in detergent was defined through sensory evaluation. The best percentage was 1:4. The sensory scores was 4.4. The sustained release of fragrance was formed through the preparation of microcapsu
6、les. Whatmore, A long-lasting flavor in the washed fabrics was acheived .Key Words: microcapsule, Alginate, Hydroxypropyl - cyclodextrin, Detergent目录1 绪论 11.1 本课题国内外研究现状 1 1.1.1 微胶囊概述 1 1.1.2 微胶囊的制备技术 21.2 微胶囊技术在洗涤剂中的应用 21.3 洗涤剂用香精微胶囊 2 1.3.1 海藻酸钠 3 1.3.2 羟丙基-环糊精 31.4 香精微胶囊实验结果的分析 4 1.4.1 热重分析 4 1.4
7、.2 流变性能测试 41.5 本课题的研究目的和意义 62 实验部分 72.1 实验材料 7 2.1.1 实验材料和试剂 7 2.1.2 主要仪器和设备 72.2 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊 7 2.2.1 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊实验的初步确定 7 2.2.2 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊的单因素实验 7 2.2.3结果与表征分析 82.3 海藻酸钠包覆桂花香精微胶囊 8 2.3.1 海藻酸钠包覆桂花香精微胶囊实验的初步确定 9 2.3.2 海藻酸钠包覆桂花香精的单因素实验 9 2.3.3结果与表征分析 92.4 复配实验及织布加香 9 : 2.4.1 复配实验 9 2.4
8、.2织布洗涤加香后的表征 103 结果与讨论 113.1 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊的工艺优化 11 3.1.1 模具的确定 11 3.1.2 壁材用量的改变对桂花香精微胶囊稳态流变行为的影响 11 3.1.3 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊的线性粘弹区 12 3.1.4 桂花香精用量的改变对桂花香精微胶囊流变行为的影响 13 3.1.5 包覆温度的改变对桂花香精微胶囊流变行为的影响 163.2 海藻酸钠包覆桂花香精微胶囊的工艺优化 18 3.2.1 海藻酸钠的用量对香精微胶囊体系的影响 18 3.2.2 桂花香精用量对香精微胶囊体系的影响 19 3.2.3 乳化剂用量对香精微胶囊体系
9、的影响 203.3 复配实验及织布加香 20 3.3.1 两种香精微胶囊的复配实验及织布加香 20 3.3.2 桂花香精微胶囊的缓释性能测试结果 214 结论 234.1 羟丙基-环糊精包覆桂花香精微胶囊的制备工艺 234.2 海藻酸钠包覆桂花香精微胶囊的制备工艺 234.3 两种香精微胶囊的复配及织布加香 23致谢 24参考文献 251 绪论1.1 本课题国内外研究现状1.1.1 微胶囊概述1.1.2 微胶囊的制备技术1.2 微胶囊技术在洗涤剂中的应用洗涤剂最主要的成分是表面活性剂和聚硫酸钠或聚丙烯酸钠助洗剂。为了更好地提高织物的洗涤效果，人们常常加入漂白剂、香料和起洗涤作用的一些生物酶。源
10、自-六(维|论!文网(加7位QQ3249114在洗涤剂中，为了使洗涤后的织物具有良好的香气，香精而得加入是不可或缺的，但直接添加到洗涤剂产品中的香精容易受到外界环境如光、热、辐射等的影响，而且易与配方中的一些表面活性剂和漂白剂发生反应，造成香精分子的挥发与降解，同时洗涤过程中洗涤剂遇水即溶、香精瞬时释放，洗涤后的织物香味持久性差，普通的工艺不能达到缓释的效果。香精微胶囊化是用一定的高分子膜包围迟溶性香精表面，把需要保持原有化学性质不被破坏的香精包覆起来，从而使香精与外界隔离开来，通过外部的刺激使香精逐步对外缓慢释放。通过液体香精的固化使香精能适用于用多种用途和目的。特别是通过把具有芳香味的微胶
11、囊附着于纤维织物产品上，可以获得天然香气所带来的效果，具有持久的香味。1.3 洗涤剂用香精微胶囊微胶囊的基本结构是由芯材和壁材组成的。微胶囊所用的芯材可分为无机物、有机物的单质或混合物，其物理形态可以是液体、固体和气体。芯材物质的种类繁多，例如香料香精、靶向药物、营养物质、化妆品的功效性成分、染料和颜料等均可作为芯材物质被壁材包覆后形成微胶囊。香精微胶囊的壁材要求不能被香精所溶解，一般也不具有半透性，只有在摩擦过程中才破裂释放出香气。制备出的香精微胶囊的粒径应小于300m，香精在微胶囊中质量分数为50%85%，囊壁厚为1m10m，以保证衣物在穿着和触摸时微胶囊易破碎，从而释放香气。微胶囊所用壁
12、材的选用有三个最基本的原则：（1）不与芯材物质互相溶解，且不与芯材物质发生化学反应；（2）无毒或低毒，可生物降解；（3）稳定性良好、成膜性好、渗透性好。本课题中选用了海藻酸钠和羟丙基-环糊精作为壁材来包覆香精微胶囊。制备羟丙基-环糊精包覆香精微胶囊采用了物理方法中的包结络合法，其制备微胶囊的方法简单，并且得到的香精微胶囊的缓释性比较好。制备海藻酸钠包覆香精微胶囊采用了复合凝聚法，其特点粒径比较大。复合凝聚微胶囊的最大优点在于包埋的芯材物质较多，产率一般在80%以上，但工艺较为繁琐，且成本较高6-8。1.3.1 海藻酸钠海藻酸钠，白色或淡黄色不定形粉末，无臭，无味，易溶于水，吸湿性强，持水性能好
13、，不溶于酒精、氯仿等有机溶剂，其黏度因聚合度、浓度和温度的不同而不同。海藻酸钠属于一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、黏性和安全性。海藻酸是存在于褐藻类中的天然高分子，由古洛糖醛酸(记为G段)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M段)两种结构单元构成，这两种结构单元以3种方式(MM段、GG段和MG段)通过一1，4糖苷键链接，从而形成一种无支链的线性嵌段共聚物。当其6位上的羧基与钠离子结合，就构成了海藻酸钠盐。海藻酸钠很容易与一些二价阳离子结合，形成凝胶，且其温和的溶胶凝胶过程、良好的生物相容性使海藻酸钠适于作为包埋药物、蛋白与细胞的微胶囊。海藻酸钠作为天然的聚阴离子化合物，分子链上含
14、有大量的羧基，能与带正电荷的高分子化合物，如壳聚糖、聚赖氨酸、聚精氨酸通过静电作用采用界面聚合法的方法形成微囊，其原理是将两种带有不同基团的单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，当一种溶液分散到另一种溶液中时在两种溶液的界面上单体相遇生成一层聚合物膜。多肽类药物易被胃消化酶水解失活，海藻酸钠对包封在微囊中的不同电性的药物具有不同的包载能力，因而可以减少多肽类药物在胃中的释放，以提高其生物活性。1.3.2 羟丙基-环糊精环糊精是由多个吡喃葡萄糖单元以-1，4键合的环状物，整个分子成锥柱和截顶圆锥状花环，由于有中空且内部疏水、外部亲水的结构特点，在水溶液中可选择性结合疏水性芯材，形成具有不同稳定程度的
15、包结络合物，即分子水平的微胶囊，其中口环糊精分子洞适中，洞内径为78A，包结范围广，生产成本低，广泛用作微胶囊壁材。对于客体分子几何形状、尺寸、极性与CDs空腔的尺寸和性质匹配的香精、色素及维生素等都可与-环糊精形成包结物。采用-环糊精制备香精微胶囊又被称为包结络合法，是一种在分子水平上形成的微胶囊。1975年日本学者崛越毅等9,10分离出嗜碱芽孢杆菌，使环糊精工业化生产成为可能。在此基础上推出环糊精在食品、医药等领域的大量研究成果，并被誉为“环糊精之父”。20世纪70年代后，环糊精快速发展并成为构筑超分子的重要主体。这种方法制备的包合物吸湿性低，外观呈晶体结构不易受压力影响，而且包覆过程是可逆的。同时环糊精本身无毒，可生物降解。因此该法制各的微胶囊具有许多无可比拟的优点，是较为理想的包覆材料。1.4 香精微胶囊实验结果的分析1.4.1 重量法通过称取包覆香精前后微胶囊的重量，计算所得香精微胶囊的包覆率。它与热重法相比是类似的，都是通过包覆香精前后
