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1、材料分析原理与技术2 填空题1、X射线的本质是（电磁波） ，其波长为（0.0110nm）。它既具有（波动性），又具有（粒子性），X射线衍射分析是利用了它的（波动性） 。X射线的核心部件是 （X射线发射器） 。2、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的 （衍射），另一方面又具有粒子性，体现为具有一定的（质量和能量）。3.X射线与物质的相互作用有（散射、透射、吸收）4.X射线衍射仪在进行衍射实验时，常见的扫描方式有（连续扫描）和（步进扫描）。扫描速度的选择对衍射图谱有一定影响，扫描速度过快，会导致衍射峰（强度和分辨率下降），且峰值（向扫描）方向移动。5.入射X射线可使样品产生（相干散射）和（非相
2、干散射）。其中（相干散射）是X射线衍射分析方法的技术基础。6.扫描电子显微镜常用的信号是（二次电子）和（背散射电子）。7.当波长为的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差为（n），相邻两个（HKL）反射线的波程差为（）。8.X射线管滤波片的选择原则为（k光源滤波片k光源），靶材的选择原则为（k光源k样品）。9.在利用X射线衍射仪进行衍射实验时，时间常数的选择对实验的影响较大，时间常数的增大导致衍射线的（背底变的平滑，但将降低分辨率和强度，衍射峰也将向扫描方向偏移）。这些变化给测量结果带来不利的影响。因此，为了提离测量的精确度，一般希望选用尽可能小的时间常数。10.透射
3、电镜的物镜光栏装在物镜背焦面，直径20120um，由无磁金属制成。其作用是：（减小球差、像散和色差；提高图像的衬度；方便进行暗场及衍衬成像操作）11.透射电镜的主要特点是可对试样进行（组织形貌）与（晶体结构）同位分析.使中间镜物平面与物镜（像平面）重合时，在观察屏上得到的是反映试样（组织形态）的图像；当中间镜物平面与物镜(背焦面)重合时, 在观察屏上得到的是反映试样(晶体结构)花样。12.扫描电子显微镜通过接收试样表面发出的二次电子成像.试样表面凸出的尖棱或小颗粒、陡斜面处,二次电子产额(高) , 在荧光屏上这些部位的亮度(高),而平面、凹槽底部处二次电子的产额(低), 荧光屏上相应部位的亮度
4、(低)。13.运动学理论的两个基本假设是（双光束近似）和（柱体近似）14.产生衍射的必要条件（满足布拉格方程），充分条件（衍射强度不等于0）15.影响X射线衍射强度的因子：（洛伦兹因数）、（多重性因数)、（吸收因数）和（温度因数）16.点阵参数精确测定的应用：（固溶体固溶度的测定）、（外延层和表面厚度的测定）、（相图的测定）、（非晶态物质结晶度的测定）和（晶粒大小的测定）3 名词解释1.特征X射线和连续X射线(1)连续X射线：在X射线管两端加以高压，并维持一定的电流，所得到的的X射线强度随波长连续变化的X射线称作连续X射线。(2)特征X射线：高速电子撞击材料后，材料原子内层电子被击出而在内层留
5、下空位，外层电子向空位跃迁时会辐射X射线。不同材料X射线波长不同，此X射线称为特征X射线。2.光电效应、俄歇效应答：（1）光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，高能量层电子填补空位，能量差以波长严格一定的特征X射线形式辐射，该现象称为光电效应。 （2）俄歇效应：当原子中K层电子被打出后，就处于激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能量由Ek变成El，此时将释放Ek-El的能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空
6、位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。3.相干散射与非相干散射答：（1）相干散射：X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子的能量可认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射线的波长与入射线相同，并且具有一定的位相关系，可以相互干涉，形成衍射图样。(2) 非相干散射：当X射线光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，光子的部分能量传递给电子，损失了部分能量，因而波长变长了，称为非相干散射。4. 像差：像差分两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。 球差：由于电磁透镜的中心区域和
7、边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的像差。 像散：由透镜磁场的非旋转对称而引起的像差。 色差：由于入射波长或能量的非单一性所造成的像差。5. 景深：在保持象清晰的前提下，透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。 焦长：在保持象清晰的前提下，透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。6. 空间点阵：晶体是由原子在三维空间中规则排列而成的，在研究晶体结构时一般只抽象出其重复规律，这种抽象的图形称为空间点阵。 倒易点阵：在倒空间内与某一正点阵相对应的另一点阵称为倒易点阵。7. 超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光
8、的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。孪晶：材料在凝固、相变和变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生长，即形成了孪晶。8.质厚衬度、衍射衬度答：（1）质厚衬度： 试样各部分质量与厚度不同所造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度 （2）衍射衬度：由于样品中不同位相的晶体衍射条件（位相）不同而造成的衬度差别，称为衍射衬度。 9.二次电子、背散射电子、光电子、荧光x射线、俄歇电子答：（1）二次电子：指被入射电子轰击出来的核外电子，来自表面510nm深度范围，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子:被固体样品中的原子核反弹回来
9、的一部分入射电子，其中包括弹性散射背散射电子和非弹性背散射电子。 （3）光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子 （4）荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。 （5）俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。10. 明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜，让某一衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，形成的衍衬像称为中心暗场像。11. 双光束近似：假定电子束透过薄晶
10、体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，他们的强度均可视为零。 柱体近似：把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。12. 等倾条纹：同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的，这种条纹称为等倾条纹。 等厚条纹：同一条纹上晶体的厚度是相同的，这种条纹称为等厚条纹。 4 问答题1.分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）答：（1）滤波片的选择规程k光源滤波片k光源当 Z靶 40时，Z靶 = Z滤片+2 （2）靶材的选择规程k
11、光源k样品 Z靶=Z样品+12.正八面体当中含有哪些宏观对称要素？答：（1）对称中心：1个 （2）旋转轴：共13条。过相对顶点，3条；过相对面的中心，4条；过相对棱的中点，6条。 （3）反映面：共9个。垂直平分相对棱，6个；穿过相对棱，3个。3.晶带轴计算公式（根据两个已知晶面指数，求它们的晶带轴）答：已知属于同一晶带的两晶面为(h1 k1 l1)和(h2 k2 l2)，求晶带符号u v w。 根据晶带方程 hu + kv + lw = 0，可以得出： h1u + k1v + l1w = 0 (1) h2u + k2v + l2w = 0 (2) 解联立式(1)和式(2)的方程组，可得u v
12、w = u : v : w = (k1l2 - k2l1) : (l1h2 - l2h1) : (h1k2 - h2k1)4.试述X射线衍射的三种基本方法及其用途。答：X射线衍射的三种基本方法为劳埃法、周转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于单晶体取向测定及晶体对称性研究，测定未知晶体形状；周转晶体法主要用于测定未知晶体的晶格常数；粉末法主要用于测定晶体结构、点阵参数，物相定性、定量分析等。5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理.答：（1） 单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成.单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。 （2）
13、多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。 每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球面，与爱瓦尔德球的截线为圆环。因此，样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 （3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点，非晶没有整齐的晶格结构。6.分析电子衍射和X射线衍射有何异同？答：相同点：（1）都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。（2）两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。 不同点：（1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，
14、约为rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。（3）电子衍射的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。（4）电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。7.试述常见几种晶体的消光规律。答：（1）简单立方：恒不等于零，无消光现象 （2）面心立方：h、k、l为异性数时，=0 h、k、l为同性数时，0 （3）体心立方：h+k+l=奇数时，=0 h+k+l=偶数时，0 8.试述X射线衍射仪的构造。答：由x射线发生器、测角仪、辐照探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成。9.德拜-谢乐照相法点阵参数
15、测定中误差的主要来源：（1）相机的半径误差、（2）底片收缩(或伸长)误差、（3）试样的偏心误差、（4）试样对x射线的吸收误差、（5）X射线的折射误差10.X射线衍射实验中精密测量技术：（1）对于德拜照相法 采用不对称装片法以消除因底片收缩和相机半径不精确引起误差. 将试样轴高精度地对准相机中心,以消除试样偏心误差. 采用背射线、减少试样直径,以减少试样吸收误差. 曝光时间内,相机保持恒温. （2）对于衍射仪法：调零.校正匹配.正确安装试样,精选并严格控制测试参数折射校正11.物相定性分析的原理是什么？简述利用X射线衍射仪法进行两相混合物物相分析的过程。答：（1）原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样，而没
