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1、气相色谱仪的使用和维护操作程序一、 目的 本操作程序是专门用于气相色谱仪的使用和维护的操作程序规范。二、 适用范围 本公司内所有气相色谱仪。三、 操作步骤（一） 气相色谱仪的使用程序1. 首先检查仪器各部分连接是否正常，检查各稳压阀，针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。2. 开启载气钢瓶，调节减压阀达到0.3-0.4mpa，柱前压为控制值。3. 进行检漏，检查各气体是否有漏气部位。4. 打开仪器电源开关，设定柱箱温度、进样器、检测器温度同时打开电脑，进入N2000色谱站，点击“查看基线”。5. 打开氢气、空气钢瓶、调节两路气体流量及适应值。6. 待检测器温度达到设定温度后，按点火键，听到鸣爆气，
2、则证明已点火。7. 点火后仪器稳定后可进行测定，再打一针，同时按“数据采集”分析完后阀门关闭，切断燃气和助燃气，火焰熄灭，然后降低柱箱温度，当柱温低于50以下时，才关闭载气和电源开关。（二） 气相色谱仪维护程序1. 气相色谱仪应放置在通风良好的实验室内，应安装在恒温（20-25）空调实验中，以保证仪器和数据处理系统正常运行。2. 气源至气相色谱仪连接的带线可使用铜管、尼龙筒、应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。3. 气自气源进入气相色谱仪前需通过的干燥净化管，管中活性炭，硅胶分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。满足检测器的要求。4. 稳压阀不工作时，应顺时针放松调节手柄使阀
3、关闭；针形阀不工作时，应逆时针转动手柄至全开状态。5. 定期清理气化室内的积炭结垢，对内衬管，要清除污垢。清净干燥后需新装入汽化室。并及时更换进样口硅橡胶隔垫，保证密封不漏气。6. 更换色谱柱时，要认真检查色谱柱与汽化室接口，与检测器室的接口。保证管填充不漏气。固体样品采样操作程序1. 目的通过采样规则的控制，来采取有代表性的样品。2. 适用范围适用于本公司产固态成品，固态原辅材料的采样。3. 采样方法a 严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法，对固体样品进行采样。b 本采样对象为每批固体产品。c 采样单元为桶或袋。d 按每批固体样品的10%抽取样，不足
4、10桶或袋的，每桶或袋取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为20-50g。e 取样：用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。f 将取得的20-50g样品放入取样袋中。g 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量，采样日期及采样人姓名等。h 样品盛入样品袋中，随即在样品袋上贴上标签。标签内容包括：样品名称及样品编号（批号），批号数量，样品量，采样日期，采样者等。i 所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（做为备考样）。液体样品采样的操作程序1. 目的通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。2. 适用范
5、围适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。3. 采样方法a 严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则，对液体样品进行采样。b 采样单元为槽或桶装液体样。c 每批次槽车液体取一个样，桶装液体样按总体的10%抽取样。不足10桶的每桶取一个样，将所取样品混合均匀，保证样品量为100ml。d 槽车取样：从顶站进口采样，用采样瓶从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采上、中、下部样品，并按一定比例混合成平均样品，取100ml待检。e 桶装样的取样：用采样管子从桶中，按垂直方向插入尝试取定向样品，再将所取样品混合均匀。f 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料名称、来
6、源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期及采样人姓名等。g 所采样品均匀分成两部分，一部分用于检测，一部分保存（作为备考样）成品UV329测定的操作程序一、目的：.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV测定的操作规范。一、 适用范围本公司生产的所有UV329成品。二、 操作步骤1. 检验项目及要求外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。名称外观熔点含量挥发份灰份透光率UV329白色粉末或颗粒103-10599.0%0.30%0.05%460nm98%500nm99.0%2. 外观：白色粉末或颗粒。3. 熔点的测定a 仪器：熔点仪b 测定：将干燥后的干燥恒重的3g
7、样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以上，直到样品紧缩至2-3mm高。c 传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.00.1）/min。d 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。4. 含量的测定a 仪器：气相色谱仪（GC）b 试剂：乙酸乙酯（AR级）c 步骤：(一) 前处理：取少量干燥研细的样品配成2%进
8、行测定。(二) 色谱柱：SE-30柱温：270 汽化室：280 检测器：280 (三) 计算：面积归一算法。5. 挥发份测定a 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器b 测定：准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（705）的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。abc 计算：W=（m2-m1）/m*100%式中：w试样挥发掉的质量分数（%）。 m2试样及称量瓶烘干前的质量（g）。 m1称量瓶和样品烘干后的质量（g）
9、。 m试样的质量（g） 。6. 灰份的测定 ：a 仪器：一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（65050）的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。b 按式（2）计算灰份W=（m2-m1）/m*100%式中：w灼烧残渣的质量分数（%）。m2残渣及坩埚的质量（g）。m1空坩埚的质量（g）。m样品的质量（g）7. 透光率的测定a 仪器：722S
10、型分光光度计。b 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。c 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。8. 含量的测定： 气相色谱法a 原理：试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪，各组分在色谱柱内得到分离，由检测器检测，记录其色谱图，按面积归一化法计算各组分含量。b 仪器：气相
11、色谱（GC）：GC1690成品UV360测定的操作程序一、目的：本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV360测定的操作规范。一、 适用范围本公司生产的所有UV360成品。二、 操作步骤1. 检验项目及要求外观、熔点、含量、挥发份、灰份、透光率。名称外观熔点含量挥发份灰份透光率UV360白色粉末或颗粒195-19798.0%0.30%0.05%450nm97%500nm98.0%2. 外观：白色粉末或颗粒3. 熔点的测定a 仪器：熔点仪b 测定：将干燥后的干燥恒重的3g样品研成尽可能细的粉末，装入清洁干燥的熔点管，取一长约80mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管投落20次以
12、上，直到样品紧缩至2-3mm高。c 传热液体的温度缓缓升到此样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10，再将毛细管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计的水银球应位于传热液体的中部，使升温速率保持在（2.00.1）/min。d 允许误差：每个样品测定三次，每次测定需将温度降到样品熔点初熔温度10以下，再测定，将三次测定的结果平均即为样品的熔点。4. 含量的测定a) 仪器：液相色谱仪（HPLC）b) 检测条件色谱柱：CLC-ODS(250mm6mm)十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相：甲醇-乙腈（90：10） 检测波长：313nm流速：1.5ml/min 柱温：10（室温）样品浓度：0.20mg/
13、ml 进样量：20ml5. 挥发份测定a) 仪器：带盖称量瓶、烘箱、干燥器b) 测定：准确称取2.0000g样品（精确到0.0002g）于预先恒重的称量瓶中，置（1005）的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内，冷却30分钟后称量，再烘干1h，取出、冷却、称重真至恒重。所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于0.0003g，取最后一次测量值作为测定结果。c)d)e) 计算：W=（m2-m1）/m*100%式中：w试样挥发掉的质量分数（%）。 m2试样及称量瓶烘干前的质量（g）。 m1称量瓶和样品烘干后的质量（g）。 m试样的质量（g） 。6. 灰份的测定 ：a) 仪器：一般实验仪器、瓷
14、坩埚、沸炉。取1.000g样品（准确至0.0002g）置于恒重的坩埚内，在电炉上缓缓加热，直到样品完全挥发或碳化，冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽。将坩埚同残渣一同放在（65050）的高温炉灼烧至45min后，放入干燥器冷却30min取出，称重。再灼烧30min，取出放入干燥器冷却30min，称重，直至恒重。b) 按式（2）计算灰份W=（m2-m1）/m*100%式中：w灼烧残渣的质量分数（%）。m2残渣及坩埚的质量（g）。m1空坩埚的质量（g）。m样品的质量（g）7. 透光率的测定a) 仪器：722S型分光光度计。b) 前处理：称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。c) 测定：开启分光光度计，提前预热20分钟。选择测试波长，以空气为参比，调“0”和“100”。打开试样室盖，以甲苯为参比溶液倒入比色皿中，置暗箱第一空格内，同时把待测溶液放于第二空格内。用参比溶液甲苯调“0”和“100”，待仪器稳定后，把待测溶液推入光路中，该刻度表上指示的数据，即为待测样品的透光率，重复以上测定波长500nm处的透光率，记录数据。成品UV234测定的操作程序一、
