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1、制革用加脂剂的测试方法1 方法来源参照QB/T 2158-1995制革用加脂剂的测试方法。2 适用范围适用于各种皮革加脂用的天然油脂加工产品和以磺氯酰化为主的阴离子型合成加脂剂。3 测试通则3.1 进行测试时必须把样品加温到（3035），并充分混合后，取试样。3.2 各测试项目，应同时取两份试样（除乳化稳定性及乳化能力以外）进行平行试验。3.3 平行试验结果的误差，在允许范围内时，取其算术平均值做为测试结果，超过时应另取试样重新测试。4 测定方法4.1 色度4.1.1 原理采用碘色度目视比色法。将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较，当溶液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的色度相等。4.1.
2、2 试验仪器4.1.2.1 纳氏比色管：50mL。4.1.2.2 分析天平：感量0.0001g。4.1.3 试验试剂4.1.3.1 碘：分析纯；4.1.3.2 碘化钾：分析纯；4.1.3.3 石油醚：分析纯。4.1.3.4 碘色度标准溶液配制准确称取分析纯碘4g（准确至0.0002g），加碘化钾8g（准确至0.1g），加25mL蒸馏水，混匀，待碘全部溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，稀至刻度，摇匀，放置23天后使用。此溶液为每1L溶液中含有4g碘。准确吸取上述溶液25.00、50.00、75.00mL，移入100mL容量瓶中，分别用蒸馏水稀至刻度，即相当于每升中含碘1、2、3g。可根据样品
3、色度需要自行配制。4.1.4 测定步骤将待测样品，注入50mL比色管中到标线，在白色背景下，用目测法与同体积色度标准溶液进行比较。结果以含碘g/L表示。注：由于碘溶液有感光性，不用时藏于暗处，保存一个月。样品色度超过4g/L时，需用（6090）石油醚，稀释后进行比色。4.2 水分的测定油脂中水分的测定有两种方法。烘箱法和甲苯或二甲苯蒸馏法。烘箱法是将样品控制在（100105）的烘箱中，烘干称量。此法简单易行，但有不少缺点，如：有些油脂在加热状态下易被氧化而增加重量；遇油脂含水分多时，水聚在油下不易烘干恒重。这个方法只适于不干性油或不含挥发性物质者，否则测定误差大。另一种是甲苯或二甲苯蒸馏法适用
4、于干性油或含挥发性物质的油脂。在此介绍甲苯或二甲苯蒸馏法。4.2.1 原理(采用蒸馏法)甲苯或二甲苯等烃类溶剂与油中水分形成非均匀共沸混合物，而从油脂中蒸出，冷凝后溶剂与水分离，收集在有刻度的管中读取其体积。4.2.2 试验仪器水分测定仪：500mL。4.2.3 试验试剂甲苯或二甲苯：分析纯。4.2.4 测定方法称取试样20g（精确到0.001g）于水分测定仪的圆底烧瓶中，放几粒玻璃珠或瓷片，加入50mL甲苯（或二甲苯），将仪器部分连接好，用万用电炉加热，控制蒸馏速度为每秒钟24滴，当刻度管中水的体积不再增加而溶剂上层完全透明时，停止蒸馏，冷却到室温，冷凝管用少量甲苯冲洗，等甲苯和水在刻度管内
5、明显分层后，读取刻度管下层水的体积。注： 试样中含水分超过20时试样减为10g。 试样中含水分低于5时，在加热前，可准确加入1mL蒸馏水于水分接受器中。4.2.5 计算A = 100.（1）式中：A水分百分含量；V刻度管下层体积，mL；V0预先加入的水的体积，mL；D水的密度，g/mL；G试样质量，g。4.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.5。4.3 pH值的测定4.3.1 仪器设备pH计：最小刻度0.02单位。4.3.2 测定方法称取试样5g（准确至0.1g）于50mL烧杯中，用45mL蒸馏水溶解稀释，搅拌均匀后在pH计上测定。4.3.3 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.1
6、。4.4 乳化稳定性的测定4.4.1 原理在常用的皮革加脂温度下，以目测观察乳化液体有无出油及分层情况，判断皮革加脂剂水乳液的存放稳定性和对电解质的稳定性。4.4.2 试验仪器具塞量筒：100mL。4.4.3 试验步骤4.4.3.1 1:9稀释稳定性取(5560)热蒸馏水90mL于100mL具塞量筒中，加入试样10mL，塞紧量筒塞，上下翻动1min（约30次），在(2530)静置24h。4.4.3.2 1:4稀释稳定性： 取(5560)热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒中，加入试样20mL，塞紧量筒塞，上下翻动1min（约30次），在(2530)静置8h。4.4.3.3 1:2稀释稳定性 取
7、(5560)热蒸馏水60mL于100mL具塞量筒中，加入试样30mL，塞紧量筒塞，上下翻动1min（约30次），在（302）保温箱内静置4h。4.4.3.4 .对10栲胶的稳定性取(5560)热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒中，加入试样10mL，塞紧量筒塞，摇匀，再加入10栲胶溶液10mL，上下翻动1min（约30次），在(2535)静置4h。4.4.3.5 对10铬盐的稳定性取(5560)热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒中，加入试样10mL，塞紧量筒塞，摇匀，再加入10硫酸铬钾溶液10mL，上下翻动1min（约30次），在(2535)静置4h。4.4.3.6 对1mol/L盐酸的稳定
8、性取(5560)热蒸馏水80mL于100mL具塞量筒中，加入试样10mL，塞紧量筒塞，摇匀，再加入1mol/L盐酸溶液10mL，上下翻动1min（约30次），在(2535)静置4h。4.4.3.7 对1mol/L氢氧化铵的稳定性取(5560)热蒸馏水80ml于100mL具塞量筒中，加入试样10mL，塞紧量筒塞，摇匀，再加入1mol/L氢氧化铵溶液10mL，上下翻动1min（约30次），在(2535)静置4h。4.4.4 结果表示加脂剂乳化稳定性以静置要求的时间后，是否有浮油、分层，用文字述之。4.5 乳化能力的测定4.5.1 原理加脂剂与鱼肝油以一定比例进行充分混合后加入水中，经振荡生成乳化液
9、，静置后根据乳化液变化情况判断加脂剂的乳化能力。4.5.2 试验仪器具塞量筒：100mL。4.5.3 试剂医用鱼肝油。4.5.4 步骤称取试样8.5 g（精确至0.1g）于100mL烧杯中，加入医用鱼肝油1.5 g（精确至0.1g），在水浴上加热并不断搅拌，使乳化成透明状。取(5560)热蒸馏水70mL于100mL具塞量筒内，将乳化好的试样加入其中，并用(5560)热蒸馏水20mL分三次洗涤烧杯，将洗液一起并入具塞量筒内，上下翻动1min（约30次），摇匀后在(2535)放置8h，观察变化情况。4.6 比重的测定4.6.1 原理在一定温度下测得浮锤在试样中的浮力，即为该试样在该温度时的比重。4
10、.6.2 试验仪器韦氏比重天平。4.6.3 步骤仪器调整后，在放着浮标的玻璃圆筒中灌注足以浸没全部浮标的试样（温度20），使悬挂浮标的白金丝浸入液体中约1cm。浮标浸入液体时，平衡被破坏，秤杆左臂就往下垂，这时应在秤杆的切口处挂上游码，使仪器的两个尖端恰好互相对准时，就是秤杆已处于平衡状态，即可读取数值，精确至0.001。4.7 氯离子的测定（以氯化钠含量计）4.7.1 原理本方法采用银量法中的伏尔哈德法，加入一定量的硝酸银标准溶液于被测试液中，再用硫氰酸铵标准溶液来滴定剩余量的硝酸银溶液，过量的硫氰酸根离子与铁铵矾中的铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物指示终点。反应如下：Ag+Cl-AgCl
11、（白色）Ag+SCN-AgSCN（白色）Fe3+SCN-Fe(SCN)3（红色）4.7.2 试验试剂4.7.2.1 硝酸：4mol/L。4.7.2.2 硝酸银：0.05mol/L。4.7.2.3 硫氰酸铵标准溶液：0.05mol/L。4.7.2.4 饱和铁铵矾溶液：浓度约40%。4.7.3 测定方法用滴瓶以减量法称取试样3g（准确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入4mol/L硝酸5mL，用蒸馏水冲洗瓶口，再用蒸馏水稀至刻度，摇匀后，准确吸取25mL于锥形瓶中，准确加入0.05mol/L硝酸银10mL，饱和铁铵矾指示剂2mL，摇匀后，以0.05mol/L标准硫氰酸铵溶液滴至红色即为终点，同时作一空白试验。4.7.4 计算B = 100.（2）式中：B氯化钠的含量，；V1空白用硫氰酸铵的体积，mL；V2试样用去硫氰酸铵的体积，mL；c硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；58.48每摩尔氯化钠之克数；W试样质量，g。 4.7.5 允许误差二次平行测定结果之差不大于0.10%。附：水分测定仪装置图
