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1、本科生实验报告实验课程 材料设计与制备综合实验 学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 材料科学与工程（无机非金属方向） 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 测试楼 实验成绩 二一五年六月 五 二一五年七月填写说明1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；3、 格式要求： 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小
2、五号字底端居中。 具体要求：题目（二号黑体居中）；摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题；第1章 (小二号黑体居中，段前0.5行)1.1 小三号黑体（段前、段后0.5行）1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照参考文献著录规则（GB/T 77142005）。实验指导书实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+实验目的：1、 掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；2、
3、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、 研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O= nSi(OH) 4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 =3Li2CaSi
4、O4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。实验药品及仪器药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)24H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。实验配比按Li2Ca1-xSiO4:xEu3
5、+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：药品名称实验编号质量（g/ml）硝酸锂1、2、3、41.379（g）正硅酸乙酯1、2、3、42.33（ml）尿素1、2、3、42.4（g）乙醇1、2、3、44（ml）硝酸1、2、3、42（滴）/ 1（ml）水1、2、3、42（ml）/ 5（ml）硝酸钙12.2906（g）22.2670（g）32.2434（g）42.2198（g）氧化铕10.0528（g）20.0704（g）30.0880（g）40.1056（g）实验步骤：1. 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓
6、慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；2. 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，精确称取各原料。3. 将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)24H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C； 4. 将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶；5. 将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品；6. 采用XR
7、D、FL等测试方法对样品进行测试分析。实验流程简图：实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。测试与分析将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。1.荧光光谱分析选择组别为：硝酸钙2.2198（g），氧化铕，0.1056（g）(1) Li2CaSiO4:Eu3+的激发光谱分析，如图1所示由图可看出Li2CaS
8、iO4:Eu3+材料的激发光谱(=620nm),其为196-496nm范围内的宽带谱，在约296-321nm附近激发效果最好，在此范围出现了平台,除336nm处的激发最薄弱外，其余都能有效激发。(2)发射光谱分析，如图2所示由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的发射光谱（=394nm），为501-751nm的宽带谱，其峰值位于大约621nm，在大约601nm存在相对较弱的发射肩，其峰值的出现可能是由于Eu3+的跃迁所致。2.X-Ray衍射分析，如图3所示从X-Ray衍射分析图谱可以看出，其具有两个强度相对较大的衍射峰，该粉体约在25.20和37.90衍射峰强而尖锐， Li2CaSiO4:
9、Eu3+粉体的结晶程度较好。 注意事项：1、 准确称量样品；2、 严格按照实验流程操作；3、 注意安全；二、燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试实验目的：1、 掌握燃烧法的实验原理；2、 掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法；3、 掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数；4、 了解材料的测试表征方法。实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反应，反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃)，形成前沿燃烧波，燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反应持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的。由于燃烧反应过程异常剧烈，反应物几乎瞬间点
10、燃达到高温生成产物，加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却，因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松，无需进行研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术，具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的柠檬酸（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到泡沫状材料，该泡沫状物质不结团，易粉碎。实验药品及仪器药品：Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，柠檬酸，浓硝酸，蒸馏
11、水。仪器：药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。原料配比：配比一：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.34610.41371.41162.52170.00160.04751.0528配比二：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.27520.41371.41162.52170.00320.04751.0528配比三：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵1.13350.41371.41162.52170.00480.04751.0528配比四：硝酸钙硝酸锂硝酸铋柠檬酸氯化铵氧化铕偏钒酸铵0.99180.
12、41371.41162.52170.00640.04751.0528实验步骤：7. 将称量好的Eu2O3放入烧杯中，用移液管量取1.5ml浓硝酸加入其中，加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O， NH4Cl，柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。然后缓慢加入称量好的NH4VO3。8. 在75左右，磁力搅拌40min，溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。9. 将该溶胶盛于刚玉坩埚中，放入预热到680的马弗炉中燃烧合成并保温1h，出炉空冷得到最终产物。10. 在紫光灯下观察样品的发光情况。实验流程简图： 实验现象观察与记录观察记录溶解、
13、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫光灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。测试与分析将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱测试，分析测试数据，了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。注意事项：4、 严格控制物料的配比；5、 严格称量；6、 严格控制搅拌温度；7、 观察实验过程中的颜色变化实验结果与分析：从X衍射分析可以看出，在约32处图样出现最高峰，此时峰值最大，且峰值在1mol%4mol%范围内，随之升高而降低，1mol%时的峰值最大。对比几组Ca含量可以看出，Ca含量为2mol%和3mol%时，衍射峰的强度越高。 学生实验 心得通过两周的综合实验，从实验的要求，到实验的规范操作，老师都给予了细心的教导。明确了材料制备与合成实验的要点及思路。观测到了实验的现象，学会通过仪器来测定样品的性能。学生（签名）： 年 月 日指导教师评语成绩评定：指导教师（签名）：
