聚焦离子束系统操作要点及常见问题

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1、聚焦离子束系统操作要点及常见问题聚焦离子束系统操作要点及常见问题 聚焦离子束系统操作介绍聚焦离子束系统操作介绍 本章以 FEI Helios 600 为例介绍聚焦离子束系统的操作要点， Helios 600 为 扫描电镜和聚焦离子束结合的“双束系统” ，在实际使用中，在装入样品后首先 利用电子束观察，并在样品上寻找到感兴趣的区域，然后通过聚焦离子束对该区 域进行精确加工，或配合特定的气体注入系统进行精确沉积或刻蚀，另外结合能 谱可以获得样品成分方面的信息， 结合 EBSD 可以得到样品晶体结构方面的信息， 结合纳米操纵仪可以对样品进行微纳尺度的操纵等。 本章首先给出 Helios 600 双束

2、系统的操作流程，接下来按照操作顺序分节对 每一个操作环节中常见的问题进行具体介绍， 首先介绍各种不同类型的样品准备 的方法和应该注意的问题，接着介绍用电子束成像的过程和技巧，包括样品的寻 找， 特征点的选择和图像质量的调整等，然后介绍离子束加工和气体沉积的方法 和策略，最后介绍各种附件的功能原理和使用方法等。 FIBFIB 操作流程操作流程 装样装样 1. 准备好样品后，按照桌上实验记录表上要求，认真检查实验前检查项 目和打开腔门前检查项目后点击 vent，真空腔充氮气 2. 待真空腔图标变为灰色时，缓缓拉开腔门放置样品，并检查记录表上 放置样品检查项目； 3. 等待样品腔真空度910 -6m

3、bar 方可开始实验; 实验实验 1. SEM 成像 a) 激活电子束窗口，点击 beam on 按钮，待 beam on 按钮变成黄色 后，根据材料选择合适的加速电压和束流值，点击暂停按钮，即 可得到 SEM 图像； b) 低倍下按住鼠标中键拖动，改变 X、Y 坐标找到样品； c) 调整焦距，象散，明暗度，对比度等得到较好的图像； d) 在较高倍数下（2-3K） ，在样品不同位置调整焦距，根据 WD 确定 样品最高点，在样品最高点调焦清晰后点击 link Z to FWD 按钮； （注：此时 Z 值与 WD 值统一） 2. 调整 EucentricHight 位置 a) 电子束 beam s

4、hift 清零，电子束图像打开状态，在 2-3K 放大倍 数下，在样品上找到一个特征点将其移至屏幕中央； （若屏幕中心 的十字没有显示，shift+F5 使其显示） b) 在样品台工具栏将 Z 设为 4.16mm，点击 goto，升高样品台，在样 品台上升的过程中，如果系统提醒 relink，则需要重新调整焦距 后，再点击 relink，继续升高样品台至 4.16； c) 倾转样品台至 7， 激活 CCD 窗口用鼠标中键拖动使特征点回到屏 幕中央； d) 样品台回到 0，检查特征点是否回到屏幕中央，如果偏离5-10 m，则双击特征点回到屏幕中央，重复步骤 c)； （重复时可选择 更大的倾转角度

5、） e) 倾转样品台至 52确认特征点在屏幕中间； 3. FIB 加工 a) 激活离子束窗口， 将离子束 beam shift 清零， 点击 beam on 按钮， 如果离子束处于 sleep 状态，则点击 weak up（需要等 beam on 旁边的进度条完全变绿，也可以在调整 EucentricHight 位置前点 击） ，根据需要选择合适的加速电压和束流后点击暂停按钮，得到 离子束图像； b) 在离子束窗口，按住 shift+左键将 2.a）中特征点拖动至屏幕中 央； （如果两个窗口的图像不能对中，则需要重新检查共心高度） c) 选择合适加工的样品位置，打开 pattern 栏，根据加

6、工需要选择 合适的 pattern 类型，编辑 pattern 尺寸等参数，并在 application-value 中选择 Si； d) 根据加工尺寸和精度要求选择束流，在加工位置附近调焦，调象 散；快扫一帧图像，确认 pattern 的位置后，点击开始加工； *4. GIS a) 调整好 EucentricHight 位置后，在 Gas injection 栏，右键加热 相应的气体； b) 在需要沉积的样品部分画上 pattern，并在 application-value 中选择 pt-dep， ； c) 根据沉积尺寸选择束流，在沉积位置附近调焦，调象散；快扫一 帧图像，确认 patter

7、n 的位置后； d) 锁定样品台，进针，点击开始沉积； e) 沉积结束后，在电子束窗口快扫一帧，如果满足要求则退针，关 闭气体加热，解锁样品台； 取样取样 1. 样品台倾转角度回到 0，双束 beam shift 归零，关闭离子束，电子 束，此时 link 解除，将样品台高度降至 0； 2. 按照实验记录表检查实验完成栏的检查项目，确认后，点击 vent，待 真空腔图标变成灰色时，看着 CCD，缓慢拉开真空腔门，取出样品后关 上腔门，点击 pump，待真空腔图标变为绿色后方可离开实验室； 4.1 样品准备样品准备 聚焦离子束加工的样品要求类似扫描电镜样品，基本原则为干净、干燥、无 磁性、无毒。

8、首先因为电镜需要在真空条件下才能正常工作，而如果样品表面有 油污或者样品含有水分会对电镜的真空系统造成影响， 另一方面电镜观察的是样 品的表面相貌，如果样品表面没有处理干净，附着物会掩盖表面细微的形貌从而 影响图像的质量； 其次由于扫描电镜的镜筒为电磁透镜因此如果样品具有磁性的 会对电镜的磁场产生影响；最后由于使用电镜的人员比较多，因此禁止放入有毒 样品，避免造成人身伤害。 除了以上基本原则外，在整个制样过程中要注意保护样品研究面，对于非导 电样品必要时应做导电处理，常用的方法为喷金处理。 下面对不同类型的样品的制备方法做以简单介绍：下面对不同类型的样品的制备方法做以简单介绍： 1. 块状样品

9、 第一步：取样，因研究目的不同，很难对取样的要求做统一的要求，但是应 该注意根据研究目的有针对性的取样，为例减小样品对样品腔的污染，应在 满足研究目的的条件下，取尽量小的样品，另外样品高度不得高于？。 第二步：清洗，取样后应用无水乙醇浸泡，用超声波处理以去除油脂，灰尘 等污染物； 第三步：干燥，清洗后可用红外灯照射数分钟使其干燥； 第四步：固定，在样品台上刷上液体导电胶或导电胶带，再将样品粘在样品 台上； 注：也可选用可机械夹持的样品台。 可根据加工需要选用一定角度的预倾台。 2. 微细和超细粉体样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇作溶剂，超 声分散，用干净的滴管吸取少量液滴置于硅片或其

10、他基底上，将滴有样品的 基底用红外灯干燥后，将其用导电胶固定在样品台上； 3. 粗颗粒样品，取少量粘在贴在样品台上的导电胶带上，用无毛纸或者导电胶 背纸轻压，将样品粘牢，用洗耳球或用一定压力的洁净惰性气体清除未粘牢 的粉样； 4.3 扫描电镜观察扫描电镜观察 使用扫描电镜对样品进行观察并在其上找到感兴趣的位置是聚焦离子束加 工的前提，那么在这个过程中有哪些常见的问题和需要注意的事项呢？ 一 如何选择合适的高压和束流 扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大而降低， 所以一般在 15kV 初步观察，而后根据不同目的改变电压，例如导电性较差 的样品一般选择较低的加速电压减小荷电效应

11、，如果需要做能谱和 EBSD 则 需要增大加速电压以激发 X 射线或背散射信号； 一般来说大的束流可以适当 提高信噪比，但是确影响分辨率，用户需要根据不同目的在搞信噪比和高分 辨率之间找到平衡点。 二 怎样快速找到样品并确定样品的最高点 注意每次实验结束后将样品台归零，在装样前注意观察样品方向，如果 有两个以上的样品注意样品与样品之间的相互位置，然后根据下图发现图显 示器上的方向与物理空间的方向顺时针旋转了 90， 按照这个关系则可以快 速找到样品，同时可以兼顾 CCD 中的显示，观察在移动过程中样品是远离 还是靠近电子束。 在找到样品后，对于高低不平的样品，需要找到样品最高点并在该位置 li

12、nk，具体的方法是在样品的不同位置调整至正焦，比较不同位置的工作距 离，工作距离最小的位置即样品最高的位置。同时可以配合装样前观察较高 的部位的形状进行判断。 如下图所示工作距离指物镜极靴下表面与试样表面之间的距离（在电镜 电脑屏幕上通常以 WD+数字显示） 。 需要注意的是真实的 WD 是需要将电子 束聚焦到样品表面之后，显示的 WD 才准确。 从图中我们还可以看出，平常所说的调焦其本质是调整电磁透镜中电磁 线圈的电流从而改变电子束的聚焦点，使得电子束聚焦到样品表面，也就是 图像最清晰的位置。 在调焦过程中常见的方法是在高倍调焦， 低倍观察照相， 一般可得到高质量的图像。 三 为什么要 Li

13、nk Z to FWD 注意观察可以发现在link之前Z后的标志为， 即样品台向上移动Z增大， 此时 Z 显示的值为样品台的位置，例如 Z=0 表示样品台处于最低位置，与样品的 上表面位置无关。当点击 link 之后，Z 后的标志为，即样品台的向下移动 Z 增大，此时 Z 显示的值为物镜极靴下表面到样品上表面之间的距离，即 Z=WD， 此时如果 Z=0 则表示样品撞到物镜极靴，因此必须牢记 link 的含义。 注：1.在所有移动样品台的过程中都必须将图像切换至 1/4 屏，可以随时在 CCD 中观察到样品台位置，如有异常可随时点击 STOP，并检查输入指令是否有 问题； 2.在实验过程中若关闭

14、电子束则 link 自动解除； 四 什么时候需要调象散如何消除象散 如上图所示， 电镜中的象散是由于电磁透镜的不同方向的会聚能力不对称造 成的， 那么消象散的过程就是通过改变消像散器中不同方向的聚焦能力，从而使 其满足聚焦场圆对称的条件。 从图像上看，当放大倍数较高时象散的影响较大，会造成图像模糊或变形， 常用的消像散的方法是，找到一个有清晰边缘的圆形颗粒，若在过焦欠焦状态来 回切换，四周边缘不能同步的变清楚或模糊，就是有像散的存在；若是出现明显 的变形拉长，像散可能比较严重。此时将焦距定在正焦点，消一个方向的像散， 调到最清楚的状态，检查聚焦情况，再消另外一个方向的象散，再调焦时会看到 颗粒

15、边缘同步变清晰，过焦或欠焦时四周同步模糊，基本上就是消除好了。 五 什么是荷电效应，应如何减小荷电效应 荷电效应就是对于导电性能不好的样品如半导体材料，绝缘体薄膜，在 电子束的作用下，其表面会产生一定的负电荷积累，从而使得图像质量变差 或者不能成像的现象，下图是典型的存在荷电效应的图像。 荷电效应在扫描电镜成像中是一个常见的问题，那么常用的减小荷电效 应的措施有哪些呢。 a) 在样品的表面喷镀一层导电膜，常见的是喷金或喷碳，但是应注意 掌握金属膜的厚度，减小其对样品表面细节的掩盖； b) 降低加速电压和电流可以一定程度上减小荷电效应； c) 快速观察和拍照，可以在某一区域先调整，调整好后移至旁

16、边的区 域迅速调整后拍照； d) 对于环境电镜可以通入一定量的气体，减小样品表面的荷电效应； 4.3 4.3 FIBFIB 加工加工 在 SEM 下确定了加工位置后，将该位置调至共心高度，就可以根据需要进行 FIB 加工，在加工的过程中有哪些问题需要注意呢。 一为什么要调整共心高度，如何调整 在 SEM 观察时我们可以根据需要选择工作距离 WD, 做图像观察时，工作距离越小图像分辨率越高，但是对 于双束系统，如果要做离子束加工，则样品高度必须调 整至共心高度，原因如右图所示，双束系统中电子束和 离子束的轴有一个交点，样品必须位于交点的高度才可 以同时在电子束和离子束中观察到相同的位置，这个交 点位置就称为“共心高度” （Eucentric height） 。 具体的调整办法如下图所示，本机台的共心高度约 为 4.16mm，在确定样品已在最高点聚焦清楚并做 link, 将样品台调 Z 至 4.16， 在 3K-10K 倍下先找特征点（线） X-Talignment 将 找到的线调至水平 WindowCrosshair Curs