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1、1,药品研究实验原始记录审核技术要求,天津市药品审评中心 2005年8月,2,对药品研究实验原始记录审核的依据,药品注册管理办法第五条中规定，“国家食品药品监督管理局主管全国药品注册工作，负责对药物临床试验、药品生产和进口进行审批。省、自治区、直辖市（食品）药品监督管理部门依法对申报药物的研制情况及条件进行核查，对药品注册申报资料的完整性、规范性和真实性进行审核。”,3,对药品研究实验原始记录审核的依据,在第四十七条中规定，“申请新药注册所报送的资料应当完整、规范，数据真实、可靠；引用文献资料应当注明著作名称、刊物名称及卷、期、页等；未公开发表的文献资料应当提供资料所有者许可使用的证明文件。外
2、文资料应当按照要求提供中文译本。”,4,对药品研究实验记录基本内容要求,1 药品研究试验记录包括哪些内容 药品研究试验记录指在研究过程中形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。,5,对药品研究实验记录基本内容要求,2 药品研究试验记录基本要求： 真实、及时、准确、完整、防止漏记和随意涂改，不得伪造、编造数据（应直接记录，不得“转抄”）以保证原始实验记录真实、规范、完整。,6,对药品研究实验记录基本内容要求,3 药品研究实验记录内容： 3.1 实验名称：每项实验开始前应首先注明课题名称和实验名称，需保密的课题可用代号。,7,对药品研究实验记录基本内容要求,3.2 实验设计或方案：实验设计或方
3、案是实验研究的实施依据。各项实验记录的首页应有一份详细的实验设计或方案，并有设计者（或）审批者签名。 3.3 实验时间：每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。,8,对药品研究实验记录基本内容要求,3.4 实验材料： 3.4.1受试样品和对照品的来源、批号 及有效期； 3.4.2实验动物的种属、品系、微生物 控制级别、来源及合格证编号； 3.4.3实验用菌种（含工程菌）、瘤株、 传代细胞系及其来源；,9,对药品研究实验记录基本内容要求,3.4.4其它实验材料的来源和编号或批号； 3.4.5实验仪器设备名称、型号； 3.4.6主要试剂的名称、生产厂家、规格、批号及有效期；,10,对药品研究实验
4、记录基本内容要求,3.4.7自制试剂的配制方法、配制时间和保存条件等。 3.4.8实验材料如有变化，应在相应的实验记录中加以说明。,11,对药品研究实验记录基本内容要求,3.5 实验环境：根据实验的具体要求，对环境条件敏感的实验，应记录当天的天气情况和实验的微小气候的变化（如光照、通风、洁净度、温度及湿度等）。,12,对药品研究实验记录基本内容要求,3.6 实验方法：常规实验方法应在首次实验记录时注明方法来源，并简述主要步骤。改进、创新的实验方法应详细记录实验步骤和操作细节。 3.7 实验过程：应详细记录研究过程中的操作，观察到的现象，异常现象的处理及其产生原因，影响因素的分析等。,13,对药
5、品研究实验记录基本内容要求,3.8 实验结果：准确记录，计量，观察指标的实验数据和定性观察指标的实验变化。,14,对药品研究实验记录基本内容要求,3.9 结果分析：每次（项）实验结果应作必要的数据处理和分析，并有明确的文字小结。 3.10 实验人员：应记录所有参加实验研究的人员。,15,对药品研究实验记录基本内容要求,4 对其他方面的要求： 4.1实验记录用纸的要求 4.1.1实验记录必须使用本研究机构统一专用的带有页码编号的实验记录本或科技档案专用纸。记录用纸的幅面，由研究单位根据需要设定。,16,对药品研究实验记录基本内容要求,4.1.2 计算机、自动记录仪器打印的图表和数据资料，临床研究
6、中的检验报告书、体检表、知情同意书等应按顺序粘贴在记录本记录纸或病历报表的相应位置上，并在相应处注明试验日期和时间；不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号，同时在记录本相应处注明，以便查对。,17,对药品研究实验记录基本内容要求,4.1.3 实验记录本或实验记录纸应保持完整，不得缺页或挖补；如有缺、漏页，应详细说明原因。,18,对药品研究实验记录基本内容要求,4.2 实验记录的书写的要求 4.2.1实验记录本（纸）要竖用横写，不得使用铅笔（兰黑墨水或碳素笔）。实验记录应用字规范，字迹工整。,19,对药品研究实验记录基本内容要求,4.2.2常用的外文缩写（包括实验试剂的外文缩写）应规范。首次出
7、现时必须用中文加以注释。实验记录中属译文的应注明外文名称。,20,对药品研究实验记录基本内容要求,4.2.3实验记录应使用规范的专业术语，计量单位应采用国际标准计量单位，有效数字的取舍应符合实验要求。,21,对药品研究实验记录基本内容要求,4.3 实验记录的删除、修改或增减数据的要求 4.3.1实验记录不得随意修改、删除、增减数据。如必须修改，须在修改处划一斜线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并应由修改人签字，注明修改时间及原因。,22,对药品研究实验记录基本内容要求,4.4 实验图片、照片的要求 4.4.1实验图片、照片应粘贴在实验记录的相应位置上，底片装在统一制作的底片袋内，编号后
8、另行保存。用热敏纸打印的实验记录，须保留其复印件。,23,对药品研究实验记录基本内容要求,4.5 实验记录保存的要求 4.5.1实验记录应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。,24,对药品研究实验记录基本内容要求,4.6 实验记录的保存与实验记录的签署、检查和存档的要求。 4.6.1每次实验结束后，应有实验负责人和记录人在记录后签名。,25,对药品研究实验记录基本内容要求,4.6.2课题负责人或上一级研究人员要定期检查实验记录，并签署检查意见。 4.6.3每项研究工作结束后，应按归档要求将药品研究实验记录整理归档。,26,对药品研究实验记录基本内容要求,5 对药品研
9、制的工艺、质量研究与控制、结构确证及稳定性试验四部分的试验记录要求。,27,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1工艺部分 5.1.1原料药（西药） 5.1.1.1合成用关键原材料的来源、标准、规格。 5.1.1.2工艺研究过程记录,28,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1.1.3每批的中试样品（供申报用）制备及使用中间体的试制记录（包括质量控制监测记录）。 5.1.1.4每次试验的投料量、收率、成品量等有关数据记录。,29,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1.1.5制备样品（供申报用）批号、成品数量、制备日期及主要质量检测结果。 5.1.1.6试验操作人员、试验日期及试验单位（签名）
10、,30,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1.2 制剂 5.1.2.1处方筛选试验记录。 5.1.2.2制备过程记录 5.1.2.3每批都要计算投料量、收得率、成品量等数据记录。,31,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1.2.4制备样品（供申报用）应有原料的合法来源的证明、批号、数量、制备日期及质量主要项目检测结果记录。 5.1.2.5试验日期、试验操作人员、试验单位（签名）,32,对药品研究实验记录基本内容要求,5.1.2.6中药、天然药物制备的制剂，应提供处方来源和选题依据。 5.1.2.7制备过程记录、中试生产记录（工艺筛选记录、萃取工艺的温度、时间、压力等）。,33,对药品研究实
11、验记录基本内容要求,5.1.2.8制备样品（供申报用）应提供中药材的合法来源、产地、炮制方法、标准来源、鉴定依据等。属实施批准文号管理的中药材、中药饮片必须有药品批准文号。并应有投料量、提取率、出膏率、成品量等数据记录。 5.1.2.9试验日期、试验操作人员、试验单位（签名）,34,对药品研究实验记录基本内容要求,5.2结构确证部分 5.2.1结构确证的各项原始图谱、元素分析检验 报告以及有关检测试验数据、测试单位公章、测 试者签名、日期等。,35,对药品研究实验记录基本内容要求,5.2.2供确证用对照品的来源及纯度检查记录、如为从国外制剂提取对照品应有合法来源记录（包括厂家、批号、规格）提取
12、方法、提取精制过程记录（包括投入量、收得量、日期、精制成品纯度检查记录）。 5.2.3试验操作人员、试验单位、试验日期（签名）,36,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3 质量研究及质控标准部分 5.3.1性状,37,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.1外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述,38,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.2制剂应描述供试品的颜色和外形，
13、如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。,39,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.3 溶解度：应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 5.3.1.4 相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。,40,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.5 熔点：记录采用第
14、法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。,41,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.6 旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。,42,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.1.7
15、折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。 5.3.1.8 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。,43,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.2鉴别 5.3.2.1 呈色反应或沉淀反应：记录简要的用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，可只详细记录一
16、个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。,44,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.2.2 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。 5.3.2.3 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。,45,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.2.4 红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。,46,对药品研究实验记录基本内容要求,5.3.3 检查 5.3.3.1 pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号，室温，定位用标准缓液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。 5.3.3.2 溶液的澄清度与颜色：记录
