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1、锂含量的测定1 原理 试样用盐酸-硝酸溶解，在硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长670.78nm处测定锂的吸光度。2 试剂及仪器硝酸：浓硝酸；盐酸：1+1体积比；高纯碳酸锂；氯化钾（10%）锂标准贮存溶液（1mg/mL)：称取碳酸锂0.5324 g于100 mL烧杯中，用少量水润湿，滴加10mL（1:1）硝酸至全部溶解，加热煮沸2min，冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。锂标准溶液（100ug/mL），取10mL的上述溶液，加入100 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL锂标准溶液(100u
2、g/mL)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)，加1mL氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。3 分析步骤3.1 测定称取试样0.5000g置于250mL烧杯中，加少量水润湿试样，加入25mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5mL左右，取下稍冷，加入20mL水，煮沸，取下冷却，用蒸馏水冲洗表面皿，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取4.00mL试液于100mL容量瓶中，加1mL氯化钾溶液，以
3、水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。3.2 回收率测定（准确度测定）取4 mL试样溶液，取2 mL锂标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加1mL氯化钾溶液，以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度，据此计算回收率，回收率范围95105正常。3.3 精密度测定平行至少测三次样品的锂含量，求平均值和平均相对偏差。平均相对偏差应小于2%。铁含量测定1 原理 试样用盐酸-硝酸溶解，在硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长处测定锂的吸
4、光度。2 试剂及仪器硝酸：浓硝酸；盐酸：1+1体积比；硫酸铁铵；氯化钾（10%）铁标准溶液A，（100 ug/mL）；称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.0001g，溶于100ml水中，加10mL硝酸，溶解后全部转移发到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铁标准溶液(100ug/mL)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)，稀释至刻度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。3 分析步骤3.1 测定称取试样0.5000g置于250mL烧
5、杯中，加少量水润湿试样，加入25mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5mL左右，取下稍冷，加入20mL水，煮沸，取下冷却，用蒸馏水冲洗表面皿，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。从上述250mL容量瓶中吸取10.00mL试液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。从上述100 mL容量瓶中吸取5.00mL试液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.2 回收率测定（准确度测定）取3 mL试样溶液，取2 mL铁标准溶液，加入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱6
6、70.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度，据此计算回收率，回收率范围95105正常。3.3 精密度测定平行至少测三次样品的锂含量，求平均值和平均相对偏差。平均相对偏差应小于2%。磷含量的测定一检测项目：磷1原理 在酸性介质中，试液中的磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥和称量，所得沉淀质量通过摩尔质量之比换算为磷的含量。1.2 试剂和溶液 硝酸；钼酸钠二水化物；柠檬酸；喹啉（不含还原剂）；丙酮；喹钼柠酮试剂1.3 仪器设备 4号玻璃坩埚，恒温干燥箱(180 2)1.4测试步骤1.4.1喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)。 溶液a加70g钼
7、酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解;溶液b加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解，加85mlHNO3。 溶液c把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c。 溶液d加35ml硝酸于400ml烧杯中，加100ml水，加5ml喹啉，得溶液d。把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。1.4.2称取试样0.5000 g置于250 mL烧杯中，加少量水润湿试样，加入25 mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5
8、 mL左右，取下稍冷，加入20 mL水，煮沸，取下冷却，用蒸馏水冲洗表面皿，移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.4.3测定：吸取50.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加入4-5滴氨水，看到雾状沉淀生成，加入4-5硝酸溶液使沉淀消失，加10mL浓硝酸（1+1）溶液，加入至100mL，加热近沸，加入60mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取下冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次用预先在180 2下干燥恒重的玻璃坩埚抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泄法洗涤沉淀1-2次（每次用25ml水），将沉淀转移到玻璃坩埚中，继续用水洗涤，所用水共1
9、25150ml。将玻璃坩埚与沉淀置于180 2的干燥箱内，待温度到达后烘干至恒重，然后移入干燥器中冷却至室温，称重。1.5 结果表示和计算 磷含量%（X）计算：2式中：G磷钼酸喹啉沉淀的质量，g; W 试样的质量，g；0.0327-磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数0.4364-五氧化二磷换算为磷的系数1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.30%，不同的实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。1 前言三氯化钛重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。本方法在吸取原有
10、方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。 2 实验部分 2.1 试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 盐酸(:1.19g/mL) 硝酸(:1.42g/mL) 二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%20%)1份,加盐酸(1+9
11、)19份混匀(用前现配)。钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀1。硫酸亚铁铵溶液（约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀2。2.2 实验方法 2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,
12、轻轻摇动三角瓶,使试样分散。于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。 2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在5060,温度高时,可流水冷却)。然后加钨酸钠指示剂10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3 结果与讨论 3.1 试样的要求若试样烘干不充分,将使结果偏低。因此,要求试样在1
13、05左右条件下在干燥箱内烘干30min,放入干燥器中冷却至室温后测定。 3.2 空白的测定由于水质、试剂纯度等的影响,存在的杂质可能会使结果偏高,故需测定空白。选择以下方法测定空白(V0):空白试液滴定时,先加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液,加入指示剂,再滴定。记下消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵,然后以重铬酸钾溶液滴定至呈稳定的紫红色,记下消耗的亳升数(B),则空白 V0= A-B1（1） 3.3 溶解用酸的选择加入磷酸能与三价铁离界生成无色络离子,可防止三价铁离子对指示剂的氧化作用,并可消除三氯化铁的黄色影响使终点明显。但实验发现一些难溶的样品可能溶
14、解不完全,考虑到浓硝酸氧化能力强且易挥发分解,故加入1mL浓硝酸助分解样品2。如试样含硅高时,可加入12滴氢氟酸溶解残渣。3.4 硫磷混酸浓度的选择酸的浓度太低时,溶解能力低,使溶样不完全;浓度太高,挥发太快,也溶样不完全。根据以往经验结合实验,确定硫磷混酸的浓度(见2.1)。 3.5 溶解温度的选择 温度太低,溶样时间长,易形成焦磷酸盐沉淀,使分析结果偏低;温度太高,冒白烟太快,易使试样溶解不完全,同样使测定结果不准确。试验证明在700左右,试样分解较好。 3.6 共存元素的干扰含钒大于0.5%时,对铁干扰较大;含铜大于0.5%时,应进行沉淀分离1 。因所用的常规样品含此两种元素较少,故用本
15、法不影响全铁量的测定。 3.7 结果的计算以下式计算分析结果TFe = (V-V0)0.002792/m 100(2)式中 V滴定试样用的重铬酸钾的体积,mL; V0滴定空白用的重铬酸钾的体积,mL; 0.0027921mL 0.008333mol/L 重铬酸钾相当于铁量,g； m试样量,g。 4 精密度试验与标样分析对照选取5个不同含量的标样由3个实验室分别做精密实验,结果见表。精密度试验与标样分析对照项目12345139.5150.3361.7865.8367.2339.6550.461.7165.8367.2339.5850.461.6465.7667.32239.5250.4761.7165.7967.2539.6550.3361.7165.7967.2539.4450.2561.8565.686
