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1、饲料有毒有害物质快速检测技术应用,何丽媛 2013-10-15,2,主要内容,一、中国广州分析测试中心简介 二、饲料中有毒有害物质知识 三、快速检测知识 四、快速检测项目介绍 五、操作演示、操作训练、注意事项,效果,了解饲料中有毒有害物质知识 了解快速检测目的和意义 熟悉检测操作流程，并能现场实操检测样品，做出相应判定,3,一、中心简介,国家级分析测试中心，1972年成立，是省科技厅辖下一家副厅级的事业单位。 通过了国家级计量认证（CMA）和中国国家实验室认可（CNAL），具有国家A类资质的检测机构。 检测报告获美国、英国、德国、日本等44个国家和地区认可 ，检测报告具有法律效力。,4,中心设
2、有多个分析测试实验室和一个仪器研究室，以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构。 中心目前有员工200多人，其中70%多是专业技术人员 中心也致力于研制与开发社会急需的仪器设备，并提供技术服务工作。先后开发了农药残留快速测定仪、食品安全多功能综合检测仪等设备。 中心是广东省的农检中心、工商系统、卫生系统、肉菜市场、超市等购买检测设备的供应商。,一、中心简介,5,6,近年来，饲料行业出现了前所未有的繁荣景象，极大的促进了养殖业的发展，产生了巨大的经济效益。 但是，饲料中有毒有害物质超标的现象也越来越严重，给畜牧产品带来安全隐患。 饲料中的有毒有害物质在动物体内可能转换为具有更大活性和毒性的物质
3、，甚至产生致畸、致癌作用。,二、饲料中有毒有害物质知识,7,饲料中有毒有害物质的来源： 饲料成分中含有一些天然有毒有害物质 （如生物碱、有毒蛋白和肽、甙类、棉酚等） 非法使用违禁药物 （如催眠镇静剂、激素、瘦肉精等） 过量使用饲料药物添加剂、微量元素 （如乙醇、铜、锌、有机砷等） 饲料在生产、储存过程中被污染 （如微生物、重金属、其他化学物质等） 其他（转基因饲料）,8,1997年农业部公布了允许作饲料药物添加剂的兽药品种及使用规定 1998年农业部公布了关于严禁非法使用兽药的通知 1999年国务院第266号令饲料和饲料添加剂管理条例 2001年颁布实施了饲料卫生标准 GB13078-2001
4、 2002年农业部公布第176号公告禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录 2008年农业部公告第1126号（公布饲料添加剂品种目录（2008） 2012年，国务院颁布实施了饲料和饲料添加剂管理条例,9,“疯牛病”横扫欧美和日本 “二噁英”污染鸡肉、蛋、奶事件 禽流感、口蹄疫事件 “瘦肉精”中毒事件（雨润) 多宝鱼中孔雀石绿超标事件 苏丹红（红心鸭蛋）事件 三鹿奶粉事件、三聚氰胺鸡蛋 氯霉素、磺胺类药物残留导致肉鸡出口屡屡受挫 ,近几年饲料安全事件,10,原因： 暴利诱惑导致不法企业的道德沦丧，是出现造成这些饲料安全问题的主要原因 。 监测技术的不足，监管的漏洞，给了不法企业冒险的空间。
5、国家对饲料安全的管理应该到了需要有重大变革的时候，否则按现行体制下，仍然会不断出现饲料安全问题。,11,（一）快速检测的目的 如何控制或减少饲料安全事件？除了政府的监管，开展快速检测则是较好的措施之一。 现场快速检测，可以使实验室不容易监测到的生产环境、加工条件、以及流通环节不便于检测的饲料得到有效监测，使饲料安全风险预警向前推移，更可扩大饲料安全监测范围、加大发现问题饲料的概率，具有非常重要的意义。,三、快速检测知识,12,（二）快速检测的定义,快速检测一种约定俗成的概念，即在短时间内（如几分钟、十几分钟），采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被
6、检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。,13,（三）快速检测的意义,快速检测是安全监管人员的有力工具：在日常监督过程中，采用现场快速检测方法，及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，提高监督工作效率和力度。 快速检测是国情的一种需要：中国处于社会转型时期，在这种迅猛的商品经济运行中，饲料安全问题经常发生，快速检测将会在提高饲料安全整体水平方面起到积极有效的作用。,14,（四）现场快速检测方法的主要形式,1、试纸法 1.1 用试纸显色或不显色来判定被检物质是否存在或是否超标：如农药、氰化物等。 1.2 用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示：如苏丹红、瘦肉精
7、等。 1.3 用试纸显色的深浅来半定量。,15,2、试管法 2.1 用速测管显色的深浅半定量：如重金属铅等。 2.2 用速测管显色来定性：如毒鼠强、生豆浆等。,16,3、便携式仪器法 本方法是将实验室中仪器微型化，现场对样品进行定性半定量的检测。 农药残留速测仪，甲醇速测仪，物体表面洁净度ATP荧光度仪。 环境温度瞬间测定仪，食品中心温度计 酸度计，电导仪，肉类水份测定仪,17,（五）现场快速检测方法准确度,被测物的含量越大，越容易检测；被测物的含量越少，越难检测。 按国标的要求，一般的快速检测，阳性符合率需达到80%（农药残留检测）。,18,（六）快速检测结果的表述形式及注意事项,1.定性检
8、测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性（合格）或阳性（不合格）表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。,19,2.检测注意事项 2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步证。 2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。,20,3. 采样注意事项 3.1 为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则，均衡地、不加选择地
9、从全部批次的各部分随机性采样。 3.2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选择采样。 3.3 当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。必要时应送实验室进一步检测。,21,2012年，国务院颁布实施了饲料和饲料添加剂管理条例。 其中对于生产企业在自身质量体系和检测实验室的建立方面有了更具体的要求，对于必要检验的项目和仪器的配置有了比较明晰的指引。,22,四、快速检测项目介绍,主要检测项目是饲料在生产或储存时容易形成的有
10、毒有害残留物：砷、铅、黄曲霉毒素B1、三聚氰胺、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、农药残留等。 检测费用不高，一个样品试剂成本几元左右。 操作简单方便，检测时间短，结果容易判别。,四、快速检测项目介绍,23,1、重金属砷的测定,有机砷制剂被用作动物生长促进剂，常用的有对氨基苯砷酸（阿散酸）和硝基苯砷酸（洛克沙砷）。 部分人为了追求猪皮红毛亮的效果，长期大剂量使用有机砷制剂。 过量使用造成猪体内砷超标和环境污染，对人和动物健康造成了威胁。 砷被机体吸收后，主要蓄积在肝、肾、脾、骨骼、皮肤、毛发中，导致细胞代谢紊乱，皮肤癌发病率增加。,24,砷的快速检测,方法原理：氯化金与砷相遇产生反应，可使氯化金
11、硅胶柱变成紫红或灰紫色，在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比，以此可达到半定量的目的。,取粉碎后的固体样品1g（油样取2g，水样取10ml）于反应瓶中，加入蒸馏水或纯净水到20ml，固体样品需要振摇后浸泡10分钟，加入三平勺（约0.2g）酒石酸，摇匀，富含蛋白质的样品如油样或奶样需加入5滴二甲基硅油消泡剂，摇匀。 取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中使其刚刚露头即可。向反应瓶中加入一片产气片， 2秒钟内将带有检砷管的胶塞紧密插入反应瓶 口中，待产气停止，观察并用尺子测 量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或 灰紫色的长度。
12、,检测步骤,26,结果判定,根据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是以取样量为1g时的结果值，若为油样，查表得出的结果需要除以2，水样需要除以10。,27,为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照实验，即在样品中滴加一定量的砷标液，对比操作。,饲料中砷的限量标准,饲料卫生标准 GB 13078-2001,28,2、重金属铅的测定,饲料中的铅进入动物机体内后，经血液循环大部分蓄积在骨骼中。 铅中毒后，主要对动物神经系统，造血系统和泌尿系统造成损害。 铅可通过胎盘屏障传递给胎儿，对胎儿造成危害。,29,铅的快速检测步骤,1、样品处理 饲料样品：称2.5g样品，放入取样杯中，加入蒸馏水或纯净水100
13、mL，再加入1滴指示剂A，搅拌溶解，待测。 2、检测 取上述待测液1mL于1.5mL离心管中，依次加入3滴指示剂B、1滴指示剂C、1滴指示剂D，摇匀后反应3min观察颜色的变化。 同时用纯净水或蒸馏水做一个空白对照管。,30,3、结果判定 比较样品与空白对照显色结果，若样品显色明显比空白的深，呈橙红色到红色，即说明样品中重金属铅含量超过国家限量标准。 若样品显色与对照一样或相近，呈黄色，则说明样品中重金属铅未检出。,31,铅的快速检测步骤,饲料中铅的限量标准,饲料卫生标准 GB 13078-2001,32,注意事项：,1、本方法为现场快速检测方法，主要检测样品中 离子铅的含量，实际样品的离子铅
14、和有机铅总量可能会比本检测结果高，检测为阳性的样品需送实验室用标准方法加以确认。 2、检测过程中，依次加入指示剂B、指示剂C、指示剂D时，每加一种试剂应摇匀后再加下一种。 3、用过的离心管清洗干净后，可重复使用。 4、若将指示剂D置于冰箱保存，保质期可延长至1年。,33,饲料霉变所产生的黄曲霉毒素B1使饲料受到污染。 黄曲霉毒素致突变性最强，是一种毒性极强的肝毒素，表现出很强的细胞毒性、致突变性和致癌性。 黄曲霉毒素在动物内脏、肉、蛋、奶中都有微量残留，对人体健康造成危害。,34,3、黄曲霉毒素B1的测定,1. 样品处理 谷物和饲料：取5g以上有代表性样品并充分粉碎，准确称取2.0g均匀试样于
15、15ml离心管中，向离心管中准确加入2ml纯净水和8.0ml的乙酸乙酯，将瓶塞盖紧密封，充分振荡5min，4000rpm离心1分钟，将上清液用吸管吸出2.0ml到小玻璃杯中，用电吹风吹干液体，根据不同样品对黄曲霉毒素B1（AFB1）的限量标准要求不同，参考下表将不同体积的稀释液加入到已吹干的杯子中，用吸管反复冲洗杯底和杯壁，使残渣彻底溶解，此溶解液即为样品检测液。,35,黄曲霉毒素B1的快速检测步骤,2、从原包装袋中取出试纸，打开后平放在桌面上，请在1小时内使用。 3、用滴管吸取待测液，滴加45滴（谷物滴加3滴）于加样孔中，加样后开始计时。 4、结果应在5min时读取，超过10min判读无效。
16、,36,黄曲霉毒素B1的快速检测步骤,本方法的最低检出限为5ppb,稀释液用量,结果判定,阴性：质控线（C）显示红色条带，检测线（T）也出现红色条带，则表示检测结果呈阴性（样品合格） 阳性：质控线（C）显示红色条带，检测线（T）无出现红色条带，则表示检测结果呈阳性（样品不合格） 无效：质控线（C）不显示出红色线条，该试纸卡判为无效,37,饲料中黄曲霉毒素B1的限量标准,饲料卫生标准 GB 13078-2001,38,4、三聚氰胺快速检测,三聚氰胺(Melamine) 是一种重要且常见的化工原料。 三聚氰胺少量添加到饲料中就是可以冒充蛋白，表现出“高蛋白质含量”的假象，普遍被滥用于饲料添加。 三聚氰胺主要对动物机体的肾脏产生毒性，同时对心脏等器官也产生毒性作用。 2009年，农业部第1218号公告规定饲料原料和饲料产品中三聚氰胺限量值定为2.5mg/kg。,39,饲料样品 称取1g粉碎的饲料样品，溶于5mL 60%甲醇水溶液中，剧烈振荡5min，静置5min ，取上层清液，过滤或离心。 过滤或离心后取上清液，用纯净水1:2稀释（
