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1、一种新型烟雾杀菌剂的分析方法 蒲薇华 饶豫鄂 (中国兵器工业第213研究所,西安, 710061) 摘 要 采用物理分离法、 红外光谱定性法和化学定量等方法,分析了一种新型烟雾杀菌 剂的组成和含量。 关键词 烟雾 杀菌剂 红外光谱 分类号 An Analysis of New Smoke Germ icide Pu W eihua Rao Yue (The 213th Research Institute of China O rdnance Industry, Xian , 710061) Abstract This paper makes an analysis method of a n
2、ew smoke germ icide components by physical separation, infrared spectrum qualitative and chem ical quantitative methods. 未知样品是一种国产的新型烟雾型杀 菌剂(RP ), 对乙肝病毒、 爱滋病毒、 铁细菌、 硫酸盐还原菌、 导养菌、 绿浓杆菌及细菌芽 胞等有强烈的杀灭作用,杀菌效果较其它氯 胺消毒剂强,广谱高效,低毒安全,使用方 便,是公共场所、 医院病房、 自然环境及水产 养殖场等环境理想的杀菌消毒剂。 该产品是 一种灰白色固体粉末,具有强烈的刺激性气 味,易点燃发烟,部
3、分溶于水。 1 分析过程 111 物理分离 在显微镜下观察发现该产品含有4种 形貌的物质,即白色透明晶体、 深紫色晶体、 黄色条状纤维及白色粉末。 在显微镜下用钢针分别挑出适量上述 4种物质并进行编号。 112 定性分析及结果 11211 RP原样电镜分析 将RP原样进行电镜分析,分析结果为 RP含有K、N a、M n及Cl等4种元素。 11212 白色透明晶体(RP2 1) 分析 RP21为短棒状、 微溶于水,取适量该晶 体与KBr一起压片后作红外光谱分析。该 物质在2960、1700、1465、1430、1415、1280、 1200、930、735、690、515cm - 1处有较强的吸
4、 收,表现出羧酸特征,通过查阅Statdler图 谱中羧酸类物质的图谱,发现该物质图谱与 己二酸标准图谱相吻合。因此,可初步确定 白色透明晶体(RP2 1) 为己二酸。 11213 黄色纤维状物质(RP2 2) 分析 RP22不溶于水,取适量该物质与KBr 一起压片,做出的红外光谱图在3400、 2930、1635、1460、1380、1350、1270、1160、 1120、1050cm - 1出现吸收峰, 根据经验可看 出该图谱与棉纤维标准图谱相似,结合其形 状、 颜色等可初步确定该物质为木纤维(或 木粉)。 11214 深紫色晶体(RP2 3) 分析 将少量RP原样溶于水时,溶液呈紫红
5、05 火 工 品 199813 色且有黑色絮状沉淀生成,溶液表面飘浮有 一层棕黄色短屑状物质。 取出少量该棕黄色 短屑状物质,用水冲洗发现不溶于水,将其 凉干,编号为RP22 。 电镜检测发现,RP含有K、M n、N a、Cl 等4种元素(对于C、H、O、N等原子序数 11以下的元素,笔者所用型号的电镜无法 测出)。RP中有深紫色晶体,溶于水中变成 紫红色,在K、M n、N a、Cl以及由原子序数 11以下的元素所组成的化合物中呈现紫红 色的有可能就是KM nO4,为了验证该假设, 将少量深紫色晶体(RP2 3) 与KBr一起压片 做红外光谱图并与KM nO4标准图谱对照, 结果证明假设正确,
6、即RP23是KM nO4。 另外将RP22 做红外光谱图,发现与 RP22所做图谱完全相同。 11215 白色粉末(RP2 4) 分析 分别作原样RP和在显微镜下挑出的 白色粉末(RP2 4) 的红外光谱图。 从RP的红 外光谱图中减去己二酸(RP2 1) 、 木纤维 (RP2 2) 、KM nO4(RP2 3) 的主要吸收峰(特 征峰 ), 所剩谱峰与RP24的红外图谱对照, 发现基本相似,说明RP中只含4种物质, 现在未知的RP24白色粉末中至少应含有 N a、Cl元素,而且该物质必定是RP的主要 成分即作为杀菌消毒剂。 RP24红 外 图 谱 中 主 要 含 有3600、 3230、27
7、90、1630、1600、1380、1305、1160、 1125、1000、755、600、450cm - 1等含羰基、 三 嗪环振动、N - H和C- Cl吸收峰,结合有 关含N a、Cl的消毒剂资料,查阅其红外图 谱,发现1, 32二氯2均三嗪三酮钠的红外图 谱与RP24图谱相符合,因此可初步确定 RP24是1, 32二氯2均三嗪三酮钠。 113 定性分析结果讨论 通过上述定性分析已初步确定RP中 含有4种物质:己二酸、 木纤维、KM nO4和 1, 32二氯2均三嗪三酮钠。为了进一步证实 其正确性,又做了个别物质的X2衍射图及 热分析图,查阅有关化学手册将4种物质的 物性参数与分析结果
8、进行对照,从己二酸及 KM nO4的晶体结构、1, 32二氯2均三嗪三酮 钠的熔点、 分解温度等数据进一步证实了以 上分析结果的正确性。 114 定量分析 采用重量法、 容量法和氧化还原法等化 学定量方法,测出RP杀菌剂各组分的重量 百分含量分别为:己二酸12% , KM nO4 9% ,木纤维14% , 1, 32二氯2均三嗪三酮钠 65%。 2 结论 (1) 通过定性、 定量分析得知该新型 烟雾型杀菌剂(RP)含有己二酸、KM nO4、 木纤维和1, 32二氯2均三嗪 三酮钠4种物 质,其重量百分含量分别为12%、9%、14% 和65%。 (2) 在该产品中, 1, 32二氯2均三嗪三 酮
9、钠是主要的杀菌消毒剂; KM nO4是辅助 杀菌剂且作氧化剂;己二酸调节配方的酸 性,保证杀菌的最佳效果;木粉作为填加和 助燃成分,利于烟雾的形成。 (3) 对于该产品的分析,主要采用了 物理分离、 红外光谱定性和常规化学定量的 方法。 对于一个未知化工产品,首先应了解其 用途、 使用范围,保存方法等产品主要说明 以及产品的外观包括:状态、 气味、 颜色等特 征;再通过对产品的初步了解采用简单的试 验方法进一步判断产品的溶解性、 挥发性、 熔点、 灼烧性能等。通过上述两方面的初步 判断,结合理论分析和相关经验知识制定该 产品的基本分析方法和步骤,就可以得到满 意的定性、 定量分析结果。 15199813 蒲薇华等:一种新型烟雾杀菌剂的分析方法
