ICS-2000戴安离子色谱系统操作手册-中文

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1、 ICS-2000离子色谱系统 操作手册 戴安中国有限公司 技术服务中心 2003.4 目 录 1. 简介 2 2. 仪器介绍 6 3. 操作 25 4. 故障指南 31 5. 维修 39 附录A 技术指标 64 附录B 安装 67 附录C 触摸屏幕 78 附录D 常见问题 91 1 1. 简介 1.1 离子色谱 ICS-2000离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。 首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行

2、比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。 图1. 离子分析流程图 淋洗液 ICS-2000配备淋洗液发生器,可以将去离子水在线转换成淋洗液。通过ICS-2000的面板控制可以实现等浓度淋洗,梯度淋洗2 则由Chromeleon色谱工作站完成。 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。 分离 ICS-2000采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。 检测 电导池检测样品离子的电导率。 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰

3、面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。 1.2 仪器概述 ICS-2000包括淋洗液发生器、泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制3 器,还可以选择在线真空脱气装置。 ICS-2000通过前棉板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。 Chromeleon(6.50 SP2)是基于Windows 2000/XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。 1.3 说明 第一章简介介绍了操作书册的使用和安全注意事项。 第二章详细描述介绍了ICS-2000的操作特性、系统组成和Chromeleo

4、n的用户界面。 第三章操作介绍了仪器的操作方法,一些日常的保养也在此章中介绍。 第四章故障指南中提供了处理故障的步骤并列出了可能的原因。 第五章 维修中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。 附录A 技术指标列出了ICS-2000的技术指标和所需条件。 附录B 安装中描述了如何安装ICS-2000。 附录C 用户界面中介绍了任何操作触摸屏幕。 附录D 产品信息列出了ICS-2000常见备件。 附录E 常见问题介绍了ICS-2000操作中有可能经常出现的问题。 注意: 在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的字母。 4 1.4 安全标志 ICS-2000按照测量、控制和实验室电子仪器安全要

5、求IEC1010的要求设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。所有的操作和维修人员均应注意使用。 表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设备。例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。 表示存在一些潜在的危险,可能会造成一些损坏危及人身安全。虽然这些危险的地方被拦网等隔开,但在维修、安装和保养时可能仍会触摸到。常见的如表面过热、机壳带电等。 表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。这些地方只有维修人员才可触摸或更换,如更换电源供电电路等。 5 2. 特性 2.1 操作特性 2.1.1 前面板 图2. 前面板示意图 进样口 ICS-2000采用手动注射器进样时由此进

6、样。 触摸屏幕 ICS-2000的液晶触摸屏幕提供了大部分控制功能。 6 图3. 主页面示意图 注意:按命令键时用指尖轻击后抬起即可执行;如果按键后希望 取消此次操作,将手指滑出该区域即可。 状态显示区域没有背景。可编辑区域和命令键为兰色字符并有灰暗背景(例如:)。 命令键为四角圆滑的矩形,被执行后变成白色字符并有黑暗背景(例如:)。 可编辑区域为矩形(例如:),点击后打开一个有数字键的界面,输入相应数值后按ENTER键确认。 7 图4. 数字页面示意图 点击右下角的键可以进入菜单界面。 图5. 菜单界面 点击菜单界面的一个名称就可以进入所选择的下一个界面,例如图6显示的抑制器界面 8 图6.

7、 抑制器页面示意图 按键可以打开一个列表进行选项操作,按键可以返回HOME界面。 图7. 抑制器页面操作示意图 2.1.2 顶部 ICS-2000的顶部可以容纳淋洗液发生罐和两个2L的淋洗液瓶,淋洗液发生罐的电缆与EGC-1连接,连续再生捕获柱的电缆与CR-TC连接。 9 图8. ICS-2000顶部示意图 2.1.3 组件板 (1) 淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步开关。 (2)泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。 (3) 泵头是串联设计,流速可以在0.05 5.0mL/min之间调节,最佳工作范围是0.4 2.0 mL/min,设置0.

8、00 mL/min时停泵。 (4) 压力传感器用于测量系统压力。 (5) 进样阀是六孔电动阀,预装25L定量环。 (6) 柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在30 60之间调节,设置0时停止加热,超过65时报警。 (7) 抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏10 度,ICS-2000可以使用AES、SRS和MMS抑制器。 (8) 电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的热交换器使池温在30 55之间调节,设置0时停止加热。 (9) 第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。 (10) 屏幕亮度调节旋纽用于调节LCD屏幕的亮度。 (11) 管路卡槽用于整理需要进出仪器的各

9、种管路。 图9. 组件板示意图 11 2.1.4 后面板 模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪(1V)。一个USB接口用于连接Chromeleon工作站,两个USB输入接口可以连接其它设备。两个TTL输出、两个Relay输出用于控制其它设备,四个TTL输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和调零等功能。 图10. 后面板示意图 2.2 流路 去离子水从淋洗液瓶(1)经脱气泵 淋洗液阀(2) 泵(3) 压力传感器(4) 阻尼器(5) 淋洗液发生器(6) CR-TC(7) 淋洗液发生器的脱气盒(8) 进样阀 (9)样品环(10) 热交换器(11) 保护柱/分离柱(12) 12 抑制器(13) 电导池(1

10、4) 抑制器(15) CR-TC(16)淋洗液发生器的脱气盒(17) 废液(18)。 图11. 流路图 2.3 Chromeleon接口 Chromeleon提供两种控制ICS-2000的方式:直接控制和自动控制。 直接控制就是在Chromeleon的控制面板中选择操作参数,向ICS-2000发出控制指令; 13 自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表,由Chromeleon自动执行。 2.3.1 主窗口和浏览器 图12. 主窗口和浏览器 启动Chromeleon将出现以上窗口,它与Windows中的资源管理器类似,具有文件检索功能,但是不能在两者之间随意复制。 2.3.2 控制面板

11、14 图13. 控制面板(传统型) 图14. 控制面板(梯度型) Datasource 15 显示谱图数据储存的数据库位置。 Sequence 显示包含所分析样品的序列。 Sample 显示正在运行的样品名称。 Program 显示正在运行的程序名称。 Elapsed Time 显示正在运行的消耗时间。 Run Time 显示运行时间。 System System Startup 泵、抑制器和淋洗液发生器开始工作,流速、抑制器电流和淋洗液浓度恢复到系统停机前的参数。 System Shutdown 泵、抑制器和淋洗液发生器停止工作,重新开机后,流速、抑制器电流和淋洗液浓度等参数可以恢复。 Au

12、dit Trail 16 备忘录显示开机后的状态参数、错误信息和操作步骤。 Pump Eluent Bottle 输入淋洗液瓶注满后的体积(以“升”计),即可显示使用中的液面位置。 Connected 连接/中断Chromeleon与ICS-2000的通讯。 Hold Mode 样品分析暂停,不停机。 Stop Mode 样品分析停止,同时停机。 Flow Rate 设置流速(mL/min)。 Pressure 显示系统压力。 On, Off, Prime 开/关泵,清洗泵。 17 Inject Valve 显示进样阀的状态并且进行转换操作(Load/Inject)。 Elunet Flow

13、Valve 显示淋洗液阀的状态并且进行转换操作(Closed/Open)。 Column Heater 设置柱加热器的温度。 Detector Connected 连接/中断Chromeleon与ICS-2000的通讯。 Autozero 将输出电导值调零。 18 Ready 显示检测器是否准备开始采集数据。 Signal 显示补偿电导值。 Data Rate 设置采样速率。 Supp. Type 选择抑制器类型。 SRS Current 设置抑制器电流。 Cell Temp 设置电导池温度。 SRS Mode 设置抑制器开/关。 Show Plot 全屏显示谱图。 19 ICS-2000 E

14、luent Generate Concentration 设置淋洗液浓度。 On/Off 淋洗液发生器开/关。 Cartridge No. 安装在淋洗液发生器上的储罐序列号。 Exp. Date 淋洗液储罐的使用截止期限。 Cartridge Type 淋洗液储罐的类型(KOH/MSA)。 Remaining Lifetime 显示淋洗液储罐的存量(%)。 CR-TC 连续再生捕获柱的开/关。 2.4 系统部件 2.4.1 真空脱气泵 真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成: 20 17mL真空腔; 双膜真空泵; 电磁阀; 真空度传感器; 控制电路板; 管路、接头等附件。 ICS-

15、2000根据设置的参数开/关真空泵,选择真空泵的操作参数可以在Server Configuration中右键单击ICS-2000的图标,选择Properties后,进入Options界面。 图15. 真空泵选择面板 Always Off 真空泵始终关闭。 Always On 真空泵始终运转(此功能仅供DIONEX维修工程师使用)。 21 Cycle On:设置真空泵每次脱气的时间; Off:设置真空泵每次脱气的间隔时间。 Monitor(默认设置) ICS-2000根据脱气压力开/关真空泵。 2.4.2 淋洗液阀 图16. 淋洗液选择阀 淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液,正常情况下与泵同步开关;维修泵时可以从ICS-2000的屏幕或Chromeleon的控制面板中单独开/关。 2.4.3 泵 主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头,单向阀可以有效防止回流。逆时针旋松启动阀,溶液从其中的小孔流出,可以将管路中的气泡带走。 副泵头将溶液输送至进样阀。逆时针旋松废液阀,溶液直接排到废液,可以将泵头中的气泡带走。 22

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