《仪器分析》试卷及答案

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1、 1 / 9二、填空题1、分配比 k 表示 MS/Mm ，待分离组分的 k 值越小，其保留值越小 。各组分的 k值相差越大，越 易 分离。2、在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有电泳力和 电渗力。对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向相反。3、分配系数 K 表示 CS/CL ，待分离组分的 K 值越大，其保留值越长 。各组分的K 值相差越大，越 易 分离。4、高效液相色谱仪一般由高压输液系统、 进样系统、 分离系统和 检测与记录系统等部分组成。5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。6、在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有电泳力和 电渗力 。对于阳离子，两者的

2、方向相同；对于阴离子，两者的方向相反。7、火焰光度检测器属于质量型检测器；它的选择性是指它只对 含硫含磷 化合物有响应。8、气相色谱仪由 载气系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测记录系统 和 温控系统 等部分组成。9、高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者改变的是流动相的组成与极性 ，后者改变的是温度。10、利用 保留值 定性是色谱定性分析的最基本方法。它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的 热力学 因素所控制。11、分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k) 不相等。12、热导池检测器是浓度型检测器，对所有化合物都有响应，是 通用型检测

3、器。13、高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性 ，而不是温度。14、火焰光度检测器属于质量型检测器；它的选择性是指它只对 含硫含磷 化合物有响应。15、电子捕获检测器属于浓度型检测器；它的选择性是指它只对具有电负性的物质有响应。16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。17、使用玻璃电极前需要浸泡 24h，主要目的是使不对称电位值固定。实际测定 pH 时，需要用标准缓冲溶液校正，其目的是消除不对称电位和液接电位 。18、离子选择性电极是通过电极上的薄膜对各种离子有选择性的电位响应作为指示电极的。它与金属基电极的区别在于电

4、极的薄膜不给出也不得到电子，而是选择性地让一些离子渗透，同时也包含离子交换过程。19、离子选择性电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，其目的是为了避免记忆效应或迟滞效应20、玻璃电极由于薄膜内、外两个表面的状况不同，如含钠量、张力以及外表面的机械和化学损伤程度等不同而产生的电位差叫做不对称电位，在使用前需在去离子水中浸泡 24h 以上，是为了使不对称电位处于稳定值。21、玻璃电极在高酸度(pH1)下使用产生的误差称为酸差，使测定的 PH 值偏高；较璃电极在碱度过高(pH9)下使用产生的误差称为碱差或钠差，使测定的 pH 值偏低。22、一玻璃电极对 Na+的

5、选择性系数KH+,Na+10 -11，则表示 Na 的活度等于 H的活度的 1011 倍时，Na +、H +产生的电位相等。23、用离子选择电极以一次标准加入法进行定量分析时，要求加入的标准溶液浓度要高，体积要小，这样可以保持待测溶液的总离子强度基本不变化。24、若标准缓冲溶液和待测溶液的 pH值、电池电动势分别为 PHS、E S 和pHX、E X，则根据 pH 值的实用定义pHXpH S（E XE S）F/2.303RT。为了减小测定误差，在选取标准缓冲溶液时应该选用 pH 使与待测溶液 pH 值相近的标准缓冲 2 / 9溶液，另外在测定过程中要尽可能保持温度恒定。25、库仑滴定法分为动态库

6、仑滴定法 和恒电流库仑滴定法二类。26、极谱定性分析的依据是 E1/2 ，定性分析的依据是 极限电流 。27、ISE 由离子交换膜（敏感膜） 、 内参比电极和 内参比溶液等组成。28、在电位分析中，K i称之为选择性系数，K i越大，表明电极的选择性越 差，通常 Ki 1。29、电解分析和库仑分析都不需要基准物质或标准溶液 。库仑分析是测定电解过程中消耗的电量，可用于 痕量分析。30、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流 ，它与溶液中 被测离子浓度成正比，是极谱定量分析的基础。31、溶出伏安法包含 电解富集 和 反向溶出 两个过程32、使用玻璃电极前需要浸泡 24h，主要目的是使不对称电位 值

7、固定。实际测定 pH 时，需要用标准缓冲溶液 校正，其目的是消除不对称电位和 液接电位 。33、库仑分析法分为控制电位库仑分析法和 恒电流库仑分析法 二类。34、极谱定性分析的依据是 E 1/2 ，定性分析的依据是 极限电流 。35、玻璃电极的内参比电极为 Ag-AgCl 电极，电极管内为浓度一定的 HCl 。36、在电位分析中，K i称之为选择性系数，K i越小，表明电极的选择性越 高，通常 Ki 1。37、随着电解的进行，阴极电位不断变负，阳极电位不断 变正，要使电流保持恒定，必须不断增大外加电压。38、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流 ，它与溶液中 被测离子浓度成正比，是极谱定量分析

8、的基础。39、溶出伏安法包含 电解富集 和 反向溶出 两个过程40、电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的有 甘汞电极、Ag-AgCl 电极。41、无论是原电池还是电解池，发生氧化反应的电极都称为阳极，发生还原反应的电极都称为阴极。42、在电位分析中，若被分析离子为i，干扰离子为 j，两种离子带的电荷相等，当 ai=100aj时 j 离子产生的电位与 i 离子产生的电位值相等，则 Kij0.01。43、滴汞电极的面积很 小 ，电解时电流密度很 大 ，很容易发生 浓差极化，是极谱分析的 工作 电极。44、溶出伏安法实质上是 电解法 和 极谱法 结合。45、溶出伏安法，包括两个过程；(

9、1)电解富集，(2)反向溶出。46、极谱定性分析的依据是 半波电位 ，定量分析的依据是 极限扩散电流 。47、K i,j为电极的离子选择性系数，K i,j的值1，K i,j值越 小 ，表明电极的选择性越高。48、在一定实验条件下，扩散电流与汞柱高度的平方根成 正 比，因此在实际测定中，应保持汞柱高度 不变 。49、电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的有饱和甘汞电极 、Ag-AgCl 电极。50、单扫描极谱法是在 dAdt 变化较小的滴汞生长后期，快速施加极化电压的，因此有利于减小因滴汞电极面积变化而引起的充电( 电容) 电流，也有利于加速分析速度。51、膜电极除晶体膜和非晶体膜电

10、极外，还有流动载体膜电极（液膜电极） 、敏化电极。52、离子选择电极的选择系数 Ki 主要用来估算干扰离子的误差；干扰离子产生的相对误差K ij/ ajzi/zj。53、库仑分析法分为控制电位库仑分析法和 恒电流库仑分析法 二类。54、滴汞电极的滴汞面积很小，电解时电流密度很大，很容易发生浓差 极化，是极谱分析的工作电极。55、循环伏安法中，若还原波和氧化波是呈对称的，则可证明此反应是可逆的。56、红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩 变化的化合物，因此，除了 单原子 和 同核分子 等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。57、原子线的自然宽度是由 激发态原子的寿命 引起的。 3 / 958、

11、分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级，经系间窜越转移到激发三重态的最低振动能级，最后跃迁至基态发出的光辐射。60、原子发射光谱仪一般由激发光源、分光系统、 检测系统 和 记录系统等部分组成。61、分子振动显示红外活性是指分子振动引起分子的 偶极矩 变化，分子振动显示拉曼活性分子振动引起分子的 极化率 变化。62、正常情况下，原子线的宽度主要是由 原子热运动 决定的。63、二极管阵列检测器属于溶质型检测器；它只对 能吸收可见紫外光的 化合物有响应。64、原子吸收光谱仪由 光源 、 原子化系统 、 分光系统 、 检测系统 和 记录系统 等部分组成。65、燃助比为 1 的火焰称为 化

12、学计量火焰 ，适用于多种元素测定。66、在分子振动过程中，化学键或基团的 偶极矩 不发生变化，就不吸收红外光。67、在红外光谱中，将基团在振动过程中有 偶极矩 变化的称为 红外活性 ，相反则称为 非红外活性 。一般来说，前者在红外光谱图上 有吸收峰 。68、原子吸收线的宽度主要是由 原子热运动(或多普勒变宽) 引起的。69 、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的，但两者本质的区别是前者产生吸收的是原子，后者产生吸收的是分子，前者使用的是 锐线光源，后者使用的是连续光源。前者的单色器在产生吸收之后，后者的单色器放在吸收之前。70、在紫外-可见吸收光谱中，*跃迁，对应真

13、空紫外光谱区； *跃迁，对应近紫外光谱区；n-*跃迁，对应 近紫外、可见光谱区。71、分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子 激发态的最低振动能级，然后跃回基态的各个振动 能级，并产生光辐射。72、分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级，经系间窜越转移到激发三重态的最低振动能级，最后跃迁至基态发出的光辐射。73、紫外光谱仪一般由光源、 单色器、 样品池和 检测系统 等部分组成。74、分子中各种电子能级高低顺序为E* E * E nE E ，在大多数有机化合物分子中，价电子是处在 n 轨道以下的各个轨道中的，一般紫外一可见吸收

14、光谱分析中最有用的两种电子能级的跃迁是 n* 、*跃迁。75、分子的弯曲振动是指使化学键的键角发生周期性变化而键长不变的振动，包括剪式振动、平面摇摆振动、非平面摇摆振动及扭曲振动。76、在 1H NMR 谱图中，由共振吸收峰的数目可确定化合物中不同种类质子的数目，由积分线高度可算出各种类氢核的数目，由共振峰裂分蜂数目可确定相邻质子数。77、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的最高质量区，它是由 分子失去一个电子生成的，故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。78、化合物 CH3CH2I 的核磁共振谱中， -CH3是 三 重峰，-CH 2-是 四 重峰，峰面积比为 3：2 。79、除同位素离子

15、峰外，分子离子峰位于质谱图的 最高质量区 区，它是由 分子失去 一个电子 生成的，故其质荷比值是该化合物的 相对分子质量 。80、在 CH3CHO 分子的核磁共振谱中，有 2 组峰，-CH 3是 二 重峰，CHO 是 四 重峰。81、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区，计算同位素离子峰与 分子离子 峰的强度比，根据拜诺表可确定化合物的可能分子式。82、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的 最高质量区 区，它是由 分子失去 一个电子 生成的，故其质荷比值是该化合物的 相对分子质量 。83、质子受核外电子云密度的影响而产生屏蔽作用，核外电子云密度越大，质子的共振吸收峰向高场移动。 4 / 984、在核磁共振谱中，把具有 相同的化学位移 和相同 偶合常数 的核称为磁等价核。85、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的 最高质量 区，它是分子失去 一个电子 生成的，故其质荷比值是该化合物的 相对分子质量 。它的 相对强度 与分子的结