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1、复杂物质分析,第三章 标准物质和标准分析方法,精品课程,教学目的与要求 1.掌握标准物质的定义与特点，理解标准物质的作 用。了解标准物质之制备、定值及管理。掌握标准物质的正确使用原则。 2.理解标准分析方法的特性。掌握标准分析方法的正确使用。,重点 1.标准物质及标准分析方法的概念、区别及各自在分析 中的地位和价值。 2.试样的种类、性质及待测元素含量与标准参考物质选 择的关系。 3.根据实验室的技术水平、仪器设备条件、试样的基本 情况选择最佳标准分析方法。 难点 1.标准参考物质的制备及标准分析方法的研究。 2.综合人员、设备、试样诸因素，选择适当的标准参考 物质及正确的标准分析方法。,第一
2、节 标准物质 一、标准物质的回顾与发展 （一）标准物质与计量学的关系 标准物质是具有标准量值的、依法管理的一种计量 器具，是量值传递与量值溯源的一种重要手段。 标准物质广泛应用于物质成分或特性测量的一切工 作中，或校准仪器，或评价测量方法，其目的在于保证 测量过程及测量结果的准确一致。,第一节 标准物质,（二）标准物质研制、应用及国际合作 1.1951年，全国钢铁检验委员会颁布钢铁现场分析用“弹簧钢”标准物质； 2.1980年代初，按照计量法和标准物质管理办法将标准物质作为计量器具施行法制管理。 国家质量技术监督局对标准物质的申报、技术审定、定级、批准发布、核发制造计量器具许可证和标准物质定级
3、证书作出严格规定。 国家科技部批准建立了国家标准物质研究中心，专门从事标准物质的研制与应用，并统一管理全国标准物质。,第一节 标准物质,3. 国际间合作 国家标准物质研究中心和美（NIST）、日、德（BCR） 英（LGC）、俄、法等国合作，相互出口研制的标准物质； 建立国际标准物质信息理事会和信息库。 意义 中国的标准物质从无到有，目前已进入世界先进水平；标 准物质研究与应用的国际合作，其深远意义如同1875年世界 各国签订“米制公约”一样重要。 计量测试能力的大小直接关系各国工业竞争力的强弱，而 计量测试又必须依靠相应的标准物质作技术保证。美国、日本计量在以高技术为基础的经济中占有突出的地位
4、。,第一节 标准物质,（三）我国标准物质研究应用重点 1.研究准确的标准物质测量技术 重点发展高准确度、痕量超痕量、动态、多参数测量技 术。从一般分析仪器到大型精密仪器性能评价、从满足基础 工业 向高新技术产业的质量控制与评价的需要发展。 2.研制经济、科技、贸易急需标准物质 (1) 研制生物物质的成分、结构、活性等标准物质； （2）化学成分标准物质：从无机元素向有机化合物，从 化学成分含量向化学形态（价态）、结构与异构体发 展，从常量向痕量乃至单原子和分子发展。,第一节 标准物质,3.研究标准物质的应用 校准仪器、评价测量方法、产品质量监督检验 4.标准物质软科学研究 建立完善标准物质信息、
5、分析测量评价、不确定度评定系统,二、标准物质的定义、分类及其作用 （一）定义与特点 1. 定义 RM (Reference Material) 标准物质 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。,第一节 标准物质,CRM (Certified Reference Material) 有证标准物质 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性 的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计 量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 PRM（Primary Reference Material） 基准标准物质 一种
6、具有最高计量品质、用基准方法确定量值的标准物质。 基准方法：具有最高计量品质的测量方法，它的操作可以完 全地被描述和理解，其不确定度可以用SI单位表述，测量结果 不依赖被测量的测量标准。,第一节 标准物质,2.特点 （1）量值仅与物质性质有关（与物质数量和形状无关） （2）种类多；量限范围宽（12个数量级） （3）实用性强:均匀性、稳定性好，可估计不确定度实测 （4）适应面宽：校准仪器、评价方法、计量认证、仲裁 （5）复现性好：可批量制备或用完再行复制。 （二）分类与分级 1. 分类 p37-39 （1）按技术特征：3类,化学成分、物理化学、工程技术特性 （2）按学科专业：17类，如地质学，有
7、色金属、黑色金属等 （3）按用途：4类，如产品交换、质量控制、特性测定、 科学研究。,第一节 标准物质,2. 分级 一级标准物质 作用及编号“GBW” p39 二次标准物质 作用及编号 “GBW(E)”，均属有证标准物质 （三）作用 1. 质量监控 区域化探扫面、冶金生产、大气颗粒物检测、实验室认可 2. 计量学中的作用 为某些国际单位制基本单位与导出单位的复现所不可缺少 3. 在实现工程特性量约定标度中的作用 如辛烷值标度、浊度单位、煤的烧结力、pH标度 4. 在分析测试新方法新技术研究中的作用 如血清中的胆固醇、纳米材料、痕量组分分析、转氨酶,第一节 标准物质,三、标准物质的制备、定值及其
8、管理 （一）标准物质的制备 1. 候选物的选择 p40-41 （1）遵循适用性、代表性及易复制原则，取决预期 用途。 （2）候选物基体应与使用要求相一致或尽可能一致 （3）候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值 范围应适合该标准物质的用途。 （4）特性量的量值范围及量值梯度应满足使用需求， 以较少品种覆盖预期范围。 （5）候选物应数量足够，以满足在有效期间使用需要,第一节 标准物质,2. 标准物质的制备 p41 （1）制备程序、工艺应合理，防止污染、损失及量值变化 （2）待定特性量不匀时，采取均匀性措施以及均匀性初检 （3）保持特性量的稳定性，如灭菌、稳定剂、贮存环境 （4）包装及分级分装要
9、求 （二）标准物质的定值 1. 定值方法的选择原则 p42 （1）准确、可靠、适宜性 （2）参考国内外已（可）采用的定值方法 （3）确定定值模式 （4）验证（用高一级或国外同类基体的标准物质验证） （5）实验室的选定 （6）对定值工作提出具体要求,第一节 标准物质,2. 定值方法 定值方法关系到标准物质量值是否具有溯源性，其 准确度决定了量值的准确度。应尽量选用高准确度权威方法 （1）绝对测量法：即通过对一些基本量的测量，确定被测 量值的测量方法。如高纯金、二氧化硅 。 （2）相对测量法（两种以上；不同原理；准确可靠）：即 测量一个量与作为单位的同名量的比例或者测量一个 量对作为起始量的同名量
10、比值的方法，用这种变化所 得的结果具有相当的精密度和准确度。 （3）多个实验室合作定值：当不具备以上两种定值方法时 可采用此法。参加合作的实验室应具有该标准物质,第一节 标准物质,定值的最好条件和一定的技术权威性，必须具有 同等测量能力与准确度水平，且提供的测量结果 之间不存在可察觉的系统误差，有很好的一致性。,（三）标准物质的管理（权威性）p43 四、标准物质的正确使用 （一）掌握研制者提供的所有信息,捷径：阅读标准物质证书，必要时查阅研制报告。 1.基体：应与待测样品尽可能接近 2.稳定性：有效期 3.均匀性：不同组分最小取样量,第一节 标准物质,4.标准值 （1）其大小适于预期用途 （2
11、）“=约定真值”；“真值” （3）标准值的质量可以评价（理解不确定度） 5. 定值所用分析方法 （二）必须考虑不确定度（对涵义及两种表达方式理解） （三）根据需求选用标准物质,第二节 标准分析方法 一、概述 （一）标准的产生和发展,第一节 标准物质,（二）标准分析方法的特性 何谓标准？ 是对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学技术实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管部门批准， 以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。 1. 民主性、科学性、权威性： 经有关方面协商、由主管机构批准 2. 严肃性和规范性：以特定形式发布 3. 统一性：作为共同遵守的准则和依据 4. 技术性：
12、最根本特征 5. 经济性：必然和必须为生产服务，其技术要求以满足使用 要求为基础，应符合技术先进、经济合理原则。 6. 政策性,第二节 标准分析方法,二、标准分析方法的分类 （一）按使用范围或审批权限分类 国家标准 行业标准 地方标准 企业标准 （二）按约束性分类 p47 强制性标准（GB） 推荐性标准(GB/T) 三、标准分析方法的制定 （一）制定原则 p48 1. 考虑需求:从使用部门和消费者的利益出发 2. 技术先进；经济合理 3. 受益面广，使全社会获益 4. 合理利用国家资源 5. 严格统一、协调一致、衔接配套 6. 适合国情与采用国际标准,第二节 标准分析方法,（二）制定标准分析方
13、法的一般程序 1. 建立工作组 2. 草案编制 3. 草案审查 4. 标准分析方法的审批和发布 （三）标准分析方法的编写 1. 引言 2. 名称 3. 警告和安全措施 4. 范围 5. 引用标准 6. 定义,第二节 标准分析方法,7. 原理 8. 反应 9. 试剂与材料 10. 仪器及装置 11. 采样及样品 12. 操作 13. 计算 14. 重复性和再现性 15. 特殊情况 四、标准分析方法的正确使用,1.掌握信息 2.(文献)检索顺序 3.有效期 4.了解应用特点,第二节 标准分析方法,内容回顾 标准物质 1.标准物质的回顾与发展 2.标准物质的定义、分类及其作用 3.标准物质的制备、定值及其管理 4.标准物质的正确使用 标准分析方法 1.概述（标准分析方法的产生、发展及特性） 2.标准分析方法的分类 3.标准分析方法的制定。 4.标准分析方法的正确使用。,思考题 P52 1，2，3，4，5，6，7题,主要参考资料,汪模辉，郎春燕. 复杂物质分析M. 成都：电子科 技大学出版社，2004. 2. DZ/T 0130.1-2006，地质矿产实验室测试质量管理 规范 第1部份：总则S. 中华人民共和国国土资源部，2006-06-05发布. 3. 岩石矿物分析编委会. 岩石矿物分析（第四版） （第一分册：岩石矿物分析基础知识及通用技术）M. 北京：地质出版社，2011.,
