大豆油过氧化值的测定方法

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1、大豆油过氧化值的测定方法1、引用标准:GB/T5538-1995 油脂过氧化值的测定方法2、原理:试样溶解在乙酸和异辛烷(三氯甲烷)溶液中,用碘化钾于试样反应,反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。3、试剂与仪器:(一)试剂:本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水(所有试剂的水中不得含有溶解氧) 。1、冰乙酸;2、三氯甲烷;3、碘化钾饱和溶液:取 14g碘化钾溶丁 10ml;4、0.5%淀粉溶液:将 0.5g可溶性淀粉润湿后溶丁 100ml沸水中,煮沸10min;5、0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。(2) 仪器:1、碘量瓶:250ml;2、天平:精度 0.0001g;3、量筒:1

2、00ml;4、操作步骤:1、称样:样品重量在 1.0g。称量的精确度 0.01于碘量瓶中。2、将 50ml乙酸异辛烷体积比为 3:2的溶液加入锥形瓶中,盖上塞子摇动至样品溶解。3、加入 0.5ml饱和碘化钾溶解,盖上塞子使其反应,时间为 1min 1s,在此期间摇动锥形瓶至少 3次,然后加入 30ml蒸馏水。用硫代硫酸钠溶液滴定上述。逐渐地、不间断地添加滴定液,同时轻轻的摇动,直到黄色几乎消失。添加 0.5ml淀粉溶液,继续滴定,临近终点时,不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来,逐滴添加滴定液,至蓝色消失,即为终点。4、空白试验:测定须进行空白试验,当空白实验消耗 0.01mol/L硫代硫酸钠溶

3、液超过0.1ml,应更换试剂,重新对样品进行测定。5、结果计算:大豆油中不溶性杂质的测定1、引用标准:GB/T5529-85 植物油脂检验杂质测定法2、原理:大豆油中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。不溶杂质主要包括机械性杂质、矿物质、碳水化合物、含氮物质及其某些胶质。3、仪器及试剂:(一)仪器:1、抽气泵;2、抽气瓶及安全瓶;3、2 号玻璃砂芯漏斗;4、天平:感量 0.0001g。(二)试剂:1、石油醚(沸程 6090) ;2、95%乙醇:3、酸洗石棉;4、脱脂棉;5、定量滤纸(代替石棉用)等。4、操作方法:砂芯漏斗准备工作:准备抽气装置:用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分

4、成粗、细两部分,先用粗的,后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗(约 3mm 厚) ,先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗,后用少量乙醇和石油醚先后抽洗,待石油醚挥净。(一)105 国标法(校准时使用方法)1、将漏斗送入 105恒温烘箱中烘 2 小时,取出冷却 30min,称重,复烘30min,在冷却称重,直至前后两次重量差不超过 0.001g 为止( ) 。0W2、抽滤杂质:称取混匀试样 1520g( )于烧杯中,加入 2025mL 石油w醚(蓖麻油用 95%乙醇) ,用玻棒搅拌使试样溶解,倾入漏斗中,用石油醚将烧杯中的杂质干净的洗入漏斗中,在用石油醚分数次抽洗杂质,洗至无油迹为止。3、烘干杂质:用脱脂棉揩净漏

5、斗外部,在 105温度下烘 2 小时,取出冷却 30Min,称重,复烘 30min,再冷却称重,直至前后两次重量差不超过0.001g 为止( ) 。1w植物油脂比重的测定1、引用标准:GB/T5526-85 植物油脂比重的测定方法2、检测方法:(1)液体比重天平法1、仪器和用具:(1)液体比重天平;(2)烧杯、吸管等;2、试剂:(1)洗涤剂;(2)乙醇、乙醚;(3)无二氧化碳之蒸馏水;(4)脱脂棉、滤纸等。(2)比重瓶法1、仪器和用具:(1)比重瓶:25mL 或 50mL(带温度计塞) ;(2)电热恒温水浴锅;(3)吸管:25mL;(4)烧杯、试剂瓶、研钵等。2、试剂:(1)乙醇、乙醚;(2)无二氧化碳之蒸馏水;(3)滤纸等。3、操作方法:(1)洗瓶:用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净比重瓶。(2)

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