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1、实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lgI0I=KLN0 1-1式中：A -吸光度；I0-特征谱线强度；I-透光强度；K-原子蒸汽的吸收系数；L-原子蒸汽的厚度；N0-基态原子数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A=kc。用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。 对于天然水中镁的测定，如果水中
2、存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。2.1 氧化镁，800 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2 镁标准储备液 (Mg) =1000 ug/mL 准确称取 0.1660 g 氧化镁，溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中，移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。2.3 镁标准应用液 (Mg) =50 ug/mL 取5mL镁标准储备液（2.2）
3、，用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。【操作步骤】1. 标准溶液系列浓度的配制 取五个50mL比色管，分别加入 0.00mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00 mL镁标准应用液，各加入浓盐酸 1.00mL，25%氯化锶 2.00 mL。稀释至刻度，摇匀备用。2. 工作曲线的绘制2.1 按仪器操作规程开启光谱仪，开始预热。2.2 仪器工作条件 吸收波长：284.2nm，灯电流：6mA，狭缝宽度：0.2nm，空气流量：8L/min，乙炔流量：1.8L/min，燃烧器高度：7mm2.3 按仪器操作规程开启供气系统，点火。然后喷去离子水清洗原子化系统，待仪器稳定后开始测定。2.4
4、以二次蒸馏水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次测标液的吸光度。2.5 以吸光度A为纵坐标，待测溶液浓度c为横坐标，绘制工作曲线，求得回归方程。3. 样品测定3.1 按同样方法测定待测水样的吸光度。如水样吸光度超过最大浓度标液的1.5倍，则应对该水样作适当的稀释。3.2 测完全部试样后喷二次蒸馏水清洗原子化系统510min，然后关闭乙炔气源，待火焰熄灭后再按仪器操作规程关闭光谱仪。4. 数据处理试样中镁的含量按式（1-2）计算：Mg=cF 1-2式中:Mg-水中Mg的质量浓度，mg/L；c -由工作曲线和回归方程的到的Mg的浓度，g/mL；F-水样的稀释倍数【注意事项】1. 实验时应打开通风设备
5、，使金属蒸汽及时排出室外。2. 点火时，先开空气后开乙炔；熄火时先关乙炔后关空气；室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，打开通风，排除问题后，再继续实验。3. 更换空心阴极灯使要将灯电流开关关掉，以防触电和造成灯电源短路。4. 测定过程中要注意仪器的零点漂移，经常用去离子水重新调零；5. 废液罐应水封，防止回火。6. 钢瓶附近严禁烟火。【思考题】1. 原子吸收分析时为什么要使用锐线光源？2. 火焰原子吸收法具有哪些特点？3. 如何消除原子吸收分析中的化学干扰？实验二 石墨炉原子吸收分光光度法测定水中Cd的含量【实验目的】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定水中Cd含量的方法原理；2. 熟悉石
6、墨炉原子吸收分光光度法的操作程序和实验技能；3. 了解石墨炉原子吸收分光光度法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。【基本原理】水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收分光光度法测定。石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。水样品在热解石墨管中通过程序升温将样品干燥、灰化及原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线（228.8nm）产生吸收。在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。【仪器及试剂】1. 仪器 TAS-986原子吸收分光光度计，原子吸收分光光度计（带石墨炉），Cd空心阴极灯，全热
7、解石墨管，1.5mL具盖聚乙烯塑料离心管，微量移液器。2. 试剂 2.1 Cd标准溶液（(Cd)=1000g/mL，国家标准物质）2.2 Cd标准储备液(Cd)=10g/mL)：准确移取1000g/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。2.3 Cd标准应用液(Cd)=100ng/mL)：准确移取10g/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。【操作步骤】1. 仪器工作条件 波长228.8nm，灯电流3mA，狭缝宽0.4nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6L/min，进样体积10L，读数方式为峰高。石墨炉工作条件：干燥1:90，20秒；干燥2:
8、120，20秒；干燥3：250，15秒；灰化：350，25秒；原子化（停气）：1800，3秒；清洗：1900，2秒。2. 工作曲线的绘制 2.1 Cd标准系列的配制：准确吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL 100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，定容，配制成Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准系列溶液。2.2 按仪器工作条件依次测定吸光度，从25管的吸光度减1管的吸光度为纵坐标，以Cd的质量浓度(g/L)为横坐标绘制工作曲线。3. 样品测定 按测定工作曲线的仪器测定条件测定样品4. 数据处理 试样中微量Cd的含
9、量按式（2-1）计算：Cd=cF 2-1式中：Cd-水中Cd的质量浓度，g/L；c-由工作曲线和回归方程的到的Cd的浓度，ng/mL；F-水样的稀释倍数。【注意事项】1. 待稳压电源灯亮后，再开主机开关，实验结束时，先关主机再关稳压电源。2. 先开载气阀、循环水，再开石墨炉电源控制系统开关。【思考题】1. 原子化温度对灵敏度有何影响？2. 如果试样成分比较复杂，应该怎样测定？实验三 原子荧光法测定虾肉中的总砷【实验目的】1. 掌握原子荧光法测定总砷的原理和方法；2. 熟悉测定食品总砷的预处理方法。【基本原理】样品经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氢化
10、钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固定条件下，一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。【仪器及试剂】1. 仪器AFS-230型双道原子荧光光度计，砷空心阴极灯，高速粉碎机，微波消解仪，电子天平（感量为0.1mg和1mg）2. 试剂：除特殊注明外，所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。2.1 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。2.2 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g。溶于1000mL 5
11、g/L氢氧化钾溶液中，混匀。2.3 硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，溶解稀释至100mL。现用现配。2.4 氢氧化钠溶液（100g/L）: 称取10.0g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。2.5 盐酸溶液（1+1）：量取盐酸100mL，缓缓倒入100mL水中，混匀。2.6 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。2.7 硝酸溶液（2+98）：量取硝酸20mL，缓缓倒入980mL水中，混匀。2.8 砷标准储备液（100mg/L，按As计）：准确称取于100干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加100
12、g/L氢氧化钠溶液1mL和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4避光保存，可保存一年。2.9 砷标准使用液（1.00mg/L，按As计）：准确吸取1.00mL砷标准储备液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度。现用现配。【操作步骤】1. 样品预处理取新鲜虾肉洗净晾干，匀浆，于4冰箱冷藏备用。2. 试样消解称取0.2g0.5g（精确到0.001g）样品于消解罐中，加入5mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中消解，消解条件见表4-1，消解完全后赶酸，将消化液转移至25mL容量瓶或比色管中，用少
13、量水洗涤内罐3次，合并洗涤液，各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。表4-1 虾肉微波消解条件步骤功率升温时间/min控制温度/保持时间/min11200W100%5120621200W100%5160631200W100%5190203. 仪器测定条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800 mL/min4. 绘制标准曲线取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00 g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25 mL、0.50 mL、1.5
14、mL、3.0mL（分别相当于砷浓度0.0 ng/mL、4.0ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液一次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。5. 样品测定在相同条件下，将样品溶液引入仪器进行测定。6. 数据处理试样中的总砷含量按式（3-1）计算：As=c-c0V1000m10001000 3-1式中：As-试样中砷的含量，mg/kg；c -试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；c0-试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；V-试样消化液总体积，mL；m-
