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1、宁波农业科技2 0 0 6 N o . 3 有机磷类农药在大白菜苹果中残留检测 * 朱勇, 杨挺, 赵健 ( 宁波市农业科学研究院宁波市农产品质量检测中心 3 1 5 0 4 0) 有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫 剂正被广泛地用于农业的防害以及家庭、仓 储等的杀虫,但大量使用后产生的环境危害 也日益严重。农药的急性中毒,特别是果蔬 食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。 因此建立果蔬有机磷残留检测技术很有必 要。 本文采用乙腈浸提,探讨了有机磷多残 留分析程序,同时对1 3种有机磷类农药进 行定性定量分析。经在大白菜苹果中2种不 同浓度的添加回收率试验,证明此法简单、 快速、灵敏、准确。
2、1材料与方法 1 . 1供试材料 大白菜、苹果采购自超市。 1 . 2仪器与试剂 气相色谱仪A g i l e n t 6 8 9 0 N,配备F P D, 匀浆机,氮吹仪。 乙腈,丙酮,氯化钠,均为分析纯。 1 . 3样品前处理 分别取不少于1 0 0 0 g蔬菜水果样品, 用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物, 取可食部分,将其切碎,放入食品加工器 粉碎,混匀,制成待测样,放入分装容器 中备用。 准确称取2 5 . 0 0 g试料放入匀浆机中, 加入5 0 . 0 0 m L乙腈,在匀浆机中高速匀浆 1 m i n后用滤纸过滤,滤液收集到装有5 7 g 氯化钠的1 0 0 m L具塞量筒中,
3、盖上塞子, 剧烈震荡1 m i n,在室温下静置1 0 m i n,使乙 腈相和水相分层。 从l 0 0 m L具塞量筒中吸取1 0 . 0 0 m L乙 腈溶液,放入1 5 0 m L烧杯中,将烧杯放在 7 0 水浴锅上加热,杯内缓缓通人氮气,蒸 发近干,用5 m L的丙酮分数次冲洗,最后 准确定容至5 . 0 m L,旋涡混合器上混匀,移 入样品瓶中,待测。 1 . 4色谱操作条件 5 0 %聚苯基甲基硅氧烷 (D B - 1 7)柱, 3 0 m 0 . 5 3 m m 2 . 5 m。 进样口温度2 2 0 。检测器温度2 4 0 。 柱温:1 0 0 保持0 . 2 m i n ,以
4、3 0 / m i n 上升至1 8 0 ,保持3 m i n,以2 0 / m i n上升 至2 5 0 ,保持8 m i n。 载气:氮气 ( 高纯) ,流速为2 . 0 m L / m i n; 氢 气 ( 高 纯 ) , 流 速 为7 5 m L / m i n; 空气 ( 高纯) ,流速为1 0 0 m L / m i n。 2结果与讨论 2 . 1标准曲线 用 正 己 烷 配 成0 . 0 0 4、0 . 0 1、0 . 0 4、 0 . 1、0 . 4 m g / L的农药混合标样。测得各种 农药的标准曲线,线性关系良好。1 3种有 机磷类农药的线性回归方程及最低检出限 如表1。
5、 2 . 2添加回收率 对1 3种农药分别在大白菜和苹果中以 *本项目由宁波市农业科学研究院院长基金支持。 6 大白菜加标图谱 2个浓度的添加水平进行了回收率试验,得 到了较好的结果 ( 图1,表2) 。 从图1可以看出,1 3种有机磷类农药 得到了很好的分离。而且峰形较好。由表2 可以看出,1 3种有机磷类农药在大白菜中 的2个浓度的添加回收率范围6 8 % 1 2 8 %, 在苹果中的平均回收率范围7 2 % 1 5 5 %。可 以满足农药残留定量分析需要。 3结论 本研究建立的果蔬中有机磷类农药残留 检测技术具有操作简单、快速的特点,回收 率、精密度、分析线性良好均达到了农残快 速检测的
6、要求。 标样图谱 峰高/ N o r m 图1大白菜、 苹果中1 3种有机磷农药气相色谱图 苹果加标图谱 7 表2有机磷农药在大白菜苹果中的添加回收率 农药名称线形方程线性关系检出限( g / k g) 二嗪农y = 4 9 . 2 7 8 x + 1 . 0 0 10 . 9 9 9 8 60 . 0 5 甲基毒死蜱y = 4 5 . 7 5 1 x - 2 . 5 2 20 . 9 9 9 1 90 . 0 5 皮蝇磷y = 1 4 0 . 6 2 x + 0 . 4 6 20 . 9 9 9 9 90 . 0 2 甲基立枯磷y = 9 1 . 9 8 6 x + 2 . 1 2 40 .
7、 9 9 9 9 50 . 0 2 砒啶磷y = 4 5 . 2 6 6 x + 0 . 9 7 00 . 9 9 9 8 90 . 0 5 倍硫磷y = 1 0 5 . 0 1 x + 2 . 8 3 80 . 9 9 9 9 30 . 0 2 乐果y = 8 8 . 6 4 6 x + 1 . 0 3 90 . 9 9 9 8 50 . 0 2 喹硫磷y = 1 0 0 . 5 1 x + 0 . 4 2 90 . 9 9 9 9 20 . 0 5 马拉硫磷y = 5 9 . 1 6 4 x + 1 . 6 6 90 . 9 9 9 9 30 . 0 5 丙溴磷y = 8 2 . 2 3
8、0 x + 1 . 3 4 90 . 9 9 9 9 70 . 0 5 杀扑磷y = 3 6 . 6 5 1 x - 2 . 6 8 30 . 9 9 9 9 50 . 0 5 乙硫磷y = 9 9 . 5 3 3 x + 1 . 8 5 60 . 9 9 9 9 70 . 0 5 三唑磷y = 3 2 . 0 9 5 x + 2 . 2 5 30 . 9 9 9 3 00 . 0 5 表1有机磷农药的线性回归方程和最低检出限 农药名称添加浓度( m g / k g ) 大白菜 回收率( % )变异系数(%)回收率(%)变异系数(%) 二嗪农 0 . 27 61 . 3 91 0 78 . 0
9、 7 0 . 49 09 . 8 01 1 85 . 4 3 甲基毒死蜱 0 . 21 1 11 5 . 41 0 71 . 9 9 0 . 41 2 89 . 4 71 4 22 . 7 5 皮蝇磷 0 . 1 51 0 16 . 3 31 1 81 . 3 0 0 . 48 81 0 . 11 0 91 . 7 5 甲基立枯磷 0 . 1 58 69 . 8 29 84 . 0 0 0 . 48 41 7 . 81 0 22 . 0 0 砒啶磷 0 . 1 51 0 28 . 4 41 1 12 . 9 8 0 . 49 98 . 9 81 0 51 . 8 9 倍硫磷 0 . 1 58
10、75 . 1 39 34 . 0 5 0 . 49 74 . 2 79 91 . 4 8 乐果 0 . 11 2 28 . 4 07 27 . 3 2 0 . 49 31 4 . 38 60 . 4 5 喹硫磷 0 . 1 58 21 1 . 89 33 . 7 1 0 . 41 0 26 . 8 51 1 02 . 7 2 马拉硫磷 0 . 11 1 45 . 8 71 1 36 . 9 1 0 . 41 0 34 . 0 01 0 43 . 6 8 丙溴磷 0 . 1 51 0 97 . 5 61 2 93 . 3 8 0 . 41 1 13 . 2 81 1 82 . 3 2 杀扑磷 0 . 27 71 8 . 21 0 21 3 . 2 0 . 41 0 81 . 7 01 1 84 . 4 3 乙硫磷 0 . 1 58 72 . 2 19 32 . 7 0 0 . 41 0 11 . 4 51 0 74 . 2 5 三唑磷 0 . 26 81 3 . 51 1 41 8 . 0 0 . 41 2 88 . 8 51 5 54 . 4 8 苹果 8
