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1、PHS-3C型PH计调试方法 目 录1调试目的.12编制依据13调试前应具备的条件14仪器技术特性和旋钮功能介绍15调试的项目、方法和步骤 26注意事项. 5 1调试的目的1.1减小仪器测定误差，提高化验数据的准确度。1.2为水质处理提供依据。2编制依据2.1仪器分析实验（2009年版） 中国科学出版社2.2水和废水监测分析方法（2002年版） 中国环境科学出版社2.3GB692086水质PH的测定玻璃电极法2.4化验员读本下册仪器分析（2004年版） 化学工业出版社2.5PHS3C精密PH计使用说明书3调试前应具备的条件3.1安装仪器的实验台应平整、干净、无灰尘。3.2实验室专用水龙头、水池
2、已安装完毕，并且上、下水畅通。3.3实验时所用电源开关、插座、插板已安装完毕，3.4调试仪器所用的药品，配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位。3.5盛装试剂的试剂瓶，配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。3.6称量试剂的天平到位。3.7操作人员已经过培训，并有一定的专业理论知识。4仪器技术特性和旋钮功能介绍4.1运行条件4.1.1供电电源要求：AC220V10%,50Hz；9V/350mV电源适配器。4.1.2环境温度：535。4.1.3相对湿度：80%。4.1.4仪器周围应无显著的震动和强磁场干扰。4.1.5仪器应避免受腐蚀性气体、液滴的侵蚀。4.2主要技术参数4.2.1测量范
3、围：PH:0.0014.00 PH, mv:01999 mv。4.2.2准确度：PH: 0.01PH，mv:0.05%（FS）。4.2.3分辨率：PH: 0.01PH，mv：2 mv。4.2.4输入阻抗：11012。4.2.5温度补偿范围：060。4.2.6响应时间：60S(25) 。4.2.7功率：不大于3W 。4.2.8外形尺寸：210mm(长)200 mm（宽）80 mm（高）。4.2.9仪器重量：1.5Kg。4.3旋钮功能介绍4.3.1定位旋钮：校准时根据设定温度调节PH6.86标准缓冲液的值。4.3.2温度旋钮：设定待测溶液的温度值。4.3.3斜率旋钮：校准时根据设定温度调节PH4.
4、00或PH9.18标准缓冲液的值。4.3.4电极接口：连接PH复合电极（接口型号：Q9）。4.3.5PH/mv转换开关：选择测量PH值或mv值。4.3.6参比电极接口：测量mv值时外接参比电极。4.3.7电源插座：连接9v直流稳压电源。4.3.8电源开关：打开或关闭仪器电源。5调试的项目、方法与步骤5.1电极架及电极的安装5.1.1从附件盒中取出电极架。电极架下端有一具有限位片的圆柱。在仪器右端的电极架座上有一非规则圆孔。5.1.2将电极架的限位片对准凹槽插入，顺时针旋转90度，安装完毕。5.1.3从附件盒中取出 pH 电极，摘下电极前端的保护瓶，保留保护瓶以备将来保存电极。5.1.4目测一下
5、球泡是否破损或裂纹，如果有破损或裂纹，则该电极不能使用。5.1.5如球泡内有气泡，轻甩电极，使气泡上升，保证球泡内充满溶液。5.1.6检查电极插口是否清洁和干燥，如有玷污可用医用脱脂棉沾无水酒精擦净并吹干。5.1.7将电极夹在电极支架上。5.1.8将电极插头插入电极接口并顺时针方向旋转锁住。5.2标准缓冲液的配制5.2.1配制标准溶液必须使用二次蒸馏水或去离子水，其电导率应小于210-6S/cm。5.2.2 pH=4.00标准缓冲液的配制邻苯二甲酸氢钾溶液（0.05mol/l）：称取在105110下烘干23h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于蒸馏水中，于25下在容量瓶中稀
6、释至1L。5.2.3 pH=6.86标准缓冲液的配制磷酸氢二钠(0.025mol/l)和磷酸二氢钾(0.025mol/l)混合溶液:分别称取在105110下烘干23h的磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g 和磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g，溶于蒸馏水，于25下在容量瓶中稀释至1L（配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸15min30min 或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。5.2.4 pH=9.18标准缓冲液的配制硼砂溶液(0.01mol/l): 称取硼砂（Na2B4O710H2O）3.80g（注意！不能烘），溶于蒸馏水，于25下在容量瓶中稀释至1L（配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸15m
7、in30min 或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。 5.2.5配制好的标准缓冲液必须密封存放且应避免阳光直射。碱性溶液应装在聚乙烯瓶中保存。标准溶液一般放置于冰箱中4下保存2个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，应立即停止使用（配制好的溶液无论是否使用最长保质期为2个月）。5.3仪器的校准5.3.1校准前的注意事项5.3.1.1标准缓冲液必须准确配制。5.3.1.2不能使用配制时间较长或已变质的标准缓冲液进行校准。5.3.1.3电极从一个溶液中取出置入另一个溶液中前，都必须在蒸馏水中清洗并用滤纸吸干电极上的水珠。5.3.1.4电极在初次使用时探头比较干燥，可能影响仪器的测量精度，因此使
8、用前应将电极浸泡在3mol/l的KCl溶液中2小时。3mol/l的KCl溶液配制方法：称取223.65gKCl溶于1L蒸馏水或去离子水中，将试剂完全溶解。5.3.2校准过程5.3.2.1接通仪器电源，打开电源开关，将仪器预热15分钟。5.3.2.2将仪器后面板的PH/mv转换开关拨至PH档。5.3.2.3用温度计测量标准缓冲液的温度值。（应事先将大瓶中的缓冲液倒入小瓶中，并在环境温度下密封放置12小时，等温度平衡后再使用）5.3.2.4调节仪器面板上的温度旋钮，使旋钮上的刻度线对准待测溶液的温度值（仪器面板上的温度刻度点为5一点）。5.3.2.5用蒸馏水或去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干或甩干。
9、然后用PH6.86的标准缓冲液将电极冲洗23次后，浸入PH6.86的标准缓冲液中。 注意：电极浸入溶液后，有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡，使球泡或液接界与溶液接触不良，因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。5.3.2.6调节定位旋钮，直至屏幕显示设置温度下的PH6.86值（如：PH6.86标准缓冲液在20的值为6.88），标准缓冲溶液的PH与温度关系如下表。 标准缓冲溶液的PH与温度关系表温度PH值邻苯二甲酸氢钾（0.05mol/l）混合磷酸盐（0.025mol/l）硼砂（0.01mol/l）04.016.989.4654.006.959.39104.006.929.33154.006.909
10、.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.02554.076.838.99604.096.848.97704.126.858.93804.166.868.89904.206.888.86954.226.898.845.3.2.7将电极从PH6.86标准缓冲液中取出，在蒸馏水中洗净，用滤纸吸干电极上的水珠。5.3.2.8将电极置入PH4.00或PH9.18的标准缓冲液中。说明：如果待测溶液为酸性，应选用PH4.00标准缓冲液进行校准。如果待测
11、溶液为碱性应选用PH9.18标准缓冲液进行校准。5.3.2.9调节斜率旋钮，直至屏幕显示设置温度下PH4.00或PH9.18的值。5.3.2.10重复（5.3.2.55.3.2.9）的操作步骤，直至仪器显示第二个标准缓冲液的PH，仪器校准完毕。说明：仪器一旦校准完毕，定位及斜率旋钮不得再旋动，否则必须重新校准。5.4 PH的测量5.4.1打开电源开关，将仪器预热15分钟。5.4.2将仪器后面板的PH/mv转换开关拨至PH档。5.4.3用温度计测量待测试样的温度值。5.4.4调节仪器面板上的温度旋钮，使旋钮上的刻度线对准待测溶液的温度值。5.4.5用蒸馏水或去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干或甩干（
12、测量时应将复合电极上的加液孔打开）。5.4.6然后向聚乙烯烧杯或玻璃烧杯中倒入约100ml的待测液，用该待测液清洗电极，然后倒掉，重复23次。5.4.7再用烧杯取待测液约100ml，将电极置入待测溶液中，稍稍晃动，待显示稳定后读出数值。5.4.8测量完毕后断开电源，从待测液中取出电极，用蒸馏水或去离子水冲洗干净后，套上电极保护瓶备用（瓶中装有3mol/l的KCl溶液）。5.5 mv的测量5.5.1打开电源开关，将仪器预热15分钟。5.5.2将仪器后面板的PH/mv转换开关拨至mv档。5.5.3将玻璃电极连接至电极接口将甘汞电极连接至参比电极接口。（玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上；甘
13、汞电极的饱和KCl液面必须高于汞体，并应有适量KCl晶体存在，使用前必须先拔掉上孔胶塞。）5.5.4用温度计测量待测试样的温度值。5.5.5重复（5.4.45.4.6）的操作步骤。5.5.6用烧杯取待测液约100ml，将电极置入待测溶液中（测量时电极前端的球泡要完全浸没在水样中），稍稍晃动，待显示稳定后读出数值。5.5.7测量完毕后断开电源，从待测液中取出电极，用蒸馏水或去离子水冲洗干净。玻璃电极应浸泡在纯水中备用，甘汞电极不用时应套上上孔胶塞。6注意事项6.1仪器的电极插头和插口必须保持清洁干燥，不用时应将短路插头或电极插头插上，以防止灰尘及湿气浸入而降低仪器的输入阻抗，影响测定准确性。6.
14、2不同的样品，应选择相适应的PH电极（例如：测定强酸、强碱或者纯水等）。6.3在样品测量时，电极的引入导线须保持静止，不要用手触摸。否则会引起测量不稳定。6.4勿使用超过保质期的标准缓冲液，勿将使用过的标准缓冲液倒回标准液储藏瓶中。6.5标定时，尽可能用接近样品PH值的标准缓冲液，且标定液的温度尽可能与样品的温度一致。6.6电极的稳定时间与电极的新旧程度和水样的性质有关，电极越新稳定越快，电极使用一段时间后，稳定时间会相应增加。6.7为提高测量准确度，缓冲溶液的PH值要准确、可靠，校准使用的PH标准缓冲液值越接近被测值越好，一般不超过3个PH。6.8测量前，应注意将玻璃球泡内的气泡甩去，否则将造成测量误差。测量时，应将电极在测试液中搅拌后静止放置，以加速响应（注意搅动时不要打破玻璃球泡）。6.9复合电极不
