《solaarm6原子吸收光谱仪操作维护程序》由会员分享，可在线阅读，更多相关《solaarm6原子吸收光谱仪操作维护程序（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序一、火焰部分操作1、开机前准备开启燃气（乙炔）钢瓶，控制次级压力为0.9kg/cm2。开启空气压缩机，设定压力为2.1kg/cm2。推上电源总闸刀，打开电源稳压器，开启光谱仪电源；打开计算机电源；启动Windows操作系统，执行Solaar软件。建立数据工作站与光谱仪连接，如果未连接，拉下菜单，在中选。安装空心阴极灯。打开空心阴极灯仓门，使用软件将空的灯座转到前面，将灯的凸缘对着灯座中的槽垂直直接插入，挂上固定片。使用软件设定元素、灯电流强度，点亮灯，并转入光路中。为了获得稳定的结果，灯需要预热15分钟。2、火焰法分析过程点火熄火 在点火前确保气源正
2、确连接、无泄漏、气源压力正确；雾化室干净、排废管充满水溶液；燃烧器正确插入并干净；保持排风系统打开。点火准备灯闪烁，按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点着，系统会自动停止点火，等待30秒后再点。熄火前，先将进样管从试样溶液移到干净的水中，按红色的熄火按钮。火焰方法设置 打开方法设定按钮，弹出对话框，写上方法名称、操作者；选择分析方法。编好方法后用存储或用调用原已经存有的方法。 光谱仪参数测定 在方法对话窗口中点击，弹出对话框，选择或，设定进样次数、波长、通带和灯电流比例等参数，选择背景扣除方式等。 元素选择和测量过程 在方法对话窗口中点击，弹出对话框，在动作栏中点击右键可插入或删除
3、任务，在元素栏中点击右键可更换、增加、删除待测的元素。作业指导书仪器操作维护程序编 号 HJ-03-YC55第2页 共6页主题: SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序第4版第 0次修订生效日期：2013111火焰参数设定 在方法对话窗口中点击，弹出对话框，设定燃助比和燃烧器高度。 标准曲线的设定 在标准曲线设定窗口中有多种曲线的拟合方式，通常使用线性最小二乘法。设定标准数及标准溶液浓度，最多可设定10个标准。 QC参数的设定 可在执行程序中插入QC测试，用已知浓度的标准溶液每隔数个样品后，来检测标准曲线的漂移，如测得的结果在误差范围内，则可继续分析，否则或打上标记继续或停止重新标准化。
4、 执行分析 所有参数设置完毕，回到窗口，输入方法名称，按确定键，退出此窗口。按分析钮，以高纯水调零，然后按照提示逐个测定标准溶液与试样溶液。二、石墨炉法操作1、使用前准备（光谱仪的准备与空心阴极灯的安装参见火焰法）开启氩气钢瓶，控制压力稳定在0.9kg/cm2。开启循环冷却水系统。 石墨管安装。松开石墨炉底座上的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的就石墨管，用镊子钳取新的石墨管，进样孔朝上塞入炉头中，小心地关上右半炉头。检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用进样孔位置校准器进行校准，然后关闭炉头。 自动进样器安装与调整 小心地将自动进样器支撑臂插入仪器的固定孔中。确保气体连接不
5、漏气，在软件中点击进样针调整的按钮，位于石墨管的正上部，用调节旋钮调节进样针的位置及进样的深度。 如进样针上有挂水，可用棉球蘸无水酒精轻轻擦几下，或用滴管在清洗 作业指导书仪器操作维护程序编 号 HJ-03-YC55第3页 共6页主题: SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序第4版第 0次修订生效日期：2013111槽中加几滴1的稀硝酸冲洗。2、石墨炉分析过程 方法设置 打开方法设定按钮，弹出对话框，写上方法名称、操作者；选择分析方法，选择自动进样器型号。 如火焰法，在执行程序页中设定分析过程，如标准曲线、试样空白、样品及QC测试等，在元素栏中选择更改删除待测的元素。不同的是在执行程序页
6、下面的按键为指示自动进样器杯位放置。 在页中选择峰高测量方法，选择氘等或塞曼背景校正。 页为石墨炉程序升温的设定。 与页的设置如火焰法。 在页中，设定是否采用智能化稀释、进样体积及进样状态，另外还有基体改进剂的名称及进样体积。 执行分析 所有参数设置完毕，回到窗口，输入方法名称，按确定键，退出此窗口。按执行分析键，自动进样器顺序进样进行分析。三、数据处理及打印1、查看分析结果在SOLAAR主菜单中点击，在下拉菜单中点击，出现结果参看选择窗口。在页，点显示所有分析结果，选择结果显示，以操作者、时间或分析名过滤分析结果。在页，可选择元素来显示结果。在页，选择结果参数，如RSD%，SD等，显示数据的
7、有效位数。2、结果处理点击可改变标准曲线的拟合方式，点击、可删除或恢复分析结果，改变这些分析结果也就被重新处理。作业指导书仪器操作维护程序编 号 HJ-03-YC55第4页 共6页主题: SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序第4版第 0次修订生效日期：20131113、结果打印首先需选择待打印的分析结果，否则将打印所有结果。点击主菜单中的，在下拉菜单中点击，对打印显示如详细的方法描述、试样结果、重复结果及标准曲线、曲线信号等进行选择。4、分析数据库管理点击主菜单中的，在下拉菜单中点击、和，对分析数据库进行管理，打开数据卡文件、新建数据库文件，关闭数据库以及数据库以其他文本格式输入或输出
8、。四 、日常维护与维修保养光谱仪维护1、光谱仪的清洁SOLAAR原子吸收光谱仪的外盖由ABS高强度塑料制成，强溶剂与浓酸将损坏外盖。在仪器外盖及原子化仓内的任何溢出溶液必须立即清洁，盖子上的污渍用软布蘸稀的清洁剂擦去，不要用任何的试剂。2、光谱仪的接口板有一排LED灯指示，仪器处于准备状态时，所有都亮。火焰系统维护1、燃烧头用塑料片小心刮去硬的沉积物，不要用金相砂纸擦表面。用去离子水清洗，干燥后才能使用。燃烧头可以拆卸，以便清洗内部表面，重新安装后要调节点火电极的位置。2、雾化室吸喷1vv盐酸溶液，然后吸喷去离子水。如要更彻底的清洗，要拆卸雾化室。3、雾化器用随机的通针清除雾化器中的堵塞物，检
9、查提升量，0.5mm内径的毛细管提升量大于4mLmin。作业指导书仪器操作维护程序编 号 HJ-03-YC55第5页 共6页主题: SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序第4版第 0次修订生效日期：20131114、气路燃气使用的管道要经常检查，每4年更换一次。5、 故障检查灵敏度差。调节燃烧头位置，撞击球位置的调节，毛细管进样口是否有堵塞，燃烧头狭缝清洁，雾化室的清洁。精密度差。除了上述检查外，还要检查排废液管是否堵塞，气体稳压器是否正常。点火故障。检查点火电极的位置，燃烧头狭缝清洁并干燥。回火。检查气体压力，特别是助燃气压力，检查燃烧头狭缝是否堵塞，检查溶液中铜、银、金及高氯酸的浓度
10、。石墨炉系统维护1、石墨炉清洁石墨炉炉头至少一周清洁一次，卸掉石墨管，用棉花签擦去试样沉积物与碎片。并用软布蘸稀的清洁剂擦洗石墨炉炉头的外表面。炉头石英窗清洁，使用棉花轻擦、或用潮湿的擦镜纸擦。光学温度反馈系统清洁，打开石墨炉炉头，取出石墨管，从进样口观察，中心石墨块的底部是温度控制窗，用棉花从进样口插入，轻轻擦净。2、自动进样器检查无信号，注意是否有样品吸入，校准或更换毛细进样针。精密度差，毛细进样针头是否挂水，用无水乙醇擦几下，观察进样深度，调节毛细进样针进入石墨管的深度。注射器有气泡，更换毛细管。进样不一致，调节毛细进样针进入石墨管的深度，或更换毛细管。3、石墨炉故障检查灵敏度差，空心阴
11、极灯操作错误，石墨炉光路没对准，光谱仪参数不正确，石墨管损坏或型号不对，石墨锥损坏，气体类型错误。精密度差，自动进样器安装不好，自动进样器污染，石墨炉光路没对准，作业指导书仪器操作维护程序编 号 HJ-03-YC55第6页 共6页主题: SOLAAR M6原子吸收光谱仪操作维护程序第4版第 0次修订生效日期：2013111程序升温不正确，石墨管变差或污染，背景校正系统故障或校正方式不对，炉头侧窗污染，仪器的环境差。石墨管寿命短，检查温度控制是否脏，软件中石墨管型号选择是否错误，炉头内进氧气或渗水。漂移，空心阴极灯未预热，石墨管变差或损坏，仪器环境条件差。仪器本身没有故障，检查分析方法，是否有基体干扰及背景吸收。 五、期间核查： 测定有证标准样品，测定结果与标准样保证值的误差应小于10%。
