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1、目录石油沥青四组分测定2方法概述2主要仪器2主要试剂与材料2实验步骤2数据计算4Oilpro实沸点蒸馏仪操作流程：4实验准备4实验步骤5常压蒸馏5减压蒸馏6实验注意事项7常规操作8实验装置说明8沥青主要性质测定10沥青取样10沥青试验准备方法10沥青针入度实验10沥青软化点试验（环球法）11沥青蒸发损失试验12沥青薄膜加热试验13沥青延度实验15附表：道路石油沥青技术要求16石油沥青四组分测定方法概述将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、甲苯、甲苯乙醇展开洗出，对应
2、得到饱和分、芳香分、胶质。主要仪器沥青质测定器：包括磨口三角瓶，抽提器及球形冷凝器。玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。超级恒温水浴：控温精度为1马福炉：0800。真空烘箱：可使温度保持在105110，真空度保持在93 kPa 1 kPa 。分析天平：称准至0. 0001 g。主要试剂与材料正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。石油醚：分析纯，6090 0C，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。甲苯：化学纯。95%乙醇：化学纯。氧化铝：层析用、中性，粒度0.150. 075 mm （ 100300目）。实验步骤1、将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置1055的烘箱中烘干至恒重，称其
3、质量，准确至0. 1mg。2、活化氧化铝：将氧化铝倾人瓷蒸发皿，并置于马福炉（500 ）中加热6h然后，取出瓷蒸发皿置干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装人已称质量的细口瓶中，并用吸液管加人氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5 m1n，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。3、沥青质含量测定 1）在己称量为恒重的磨口锥形瓶（1号）中，称取试样1g0. 1g（对沥青质小于10%的试样）或0. 5g0. O1 g（对沥青质大于10%的试样），准确至0。0001g。注人正庚烷，用量为每克试样50mL。将锥形瓶与冷凝器连接好，加热回
4、流0. 5h（对沥青质小于10%的试样）或1h（对沥青质大于10%的试样），控制冷凝溶剂以滴状速度回流，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1. 52h。2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶（2号）中，再用热正庚烷（6070） 30mL将锥形瓶（1号）中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全地倒人滤纸中（注意:过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。 3）取出滤纸及残留物，折叠后放人抽提器，装上盛有滤液的锥形瓶（2号），与冷凝器相连接，置于油浴中回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体
5、无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。 4）向锥形瓶（1号）中注人6DmL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。 5）待锥形瓶（1号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置人温度1055 、真空度93 kPa1 kPa的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放人干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1），准确至0.0001g。4、饱和分、芳香分及胶质含量的测定 1）回收锥形瓶(2号)中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL.注：对沥青质含量小于10%的样品，也可直接称取0.5g0.01g沥青试样，装人锥形瓶中（锥形瓶编号仍为2
6、号，代替原来2号瓶），准确至0.1 mg，加10mL正庚烷稀释，但最后得到的是胶质与沥青质的合计质量（m5）。2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温5013）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装人活化氧化铝4050g（准确至0.1g），同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实，然后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。4）待预湿正庚烷全部进人氧化铝吸附剂顶层时，立即加人的浓缩溶液（或溶解稀释的试样），取10mL正庚烷（为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分）分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进人氧化铝顶层时，即刻再加少
7、许备用氧化铝（约0.3g）覆盖, 再加一薄层脱脂棉。5）依次加人表1中的溶剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速（但为保证充分吸附，开始速度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节），整个过程流速维持在2mL/min3 mL/min。最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，待试剂全部进人氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶（用甲苯一乙醇脱附的组分可接于同一瓶5中），按顺序记录瓶号。6）将收集的各组分回收溶剂后，放人真空烘箱，在温度为105110、真空度为93kPa1 kPa的条件下保持1h，取出后，在装有干燥剂的干燥器中冷却
8、至室温，称量，称准至0. 0001 g，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4（或胶质加沥青质m5）的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为90%97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。表1 冲洗容积及流出组分瓶号冲洗剂加入量/mL流出组分组分颜色3正庚烷80饱和分无色4甲苯80芳香分黄深棕色5甲苯以纯（1:1体积比）40胶质或胶质加沥青质深褐黑色甲苯40乙醇40数据计算1）试样的沥青质含量XAT按下式计算：XAT=m1m100式中：m1一一试样中沥青质的质量，g；m沥青试样的质量，g。2）试样的饱和分含量Xs按下式计算：XS=
9、m2m100式中：m2试样中饱和分的质量，g。3）试样的芳香分含量XA下式计算：XA=m3m100式中:m3试样中芳香分的质量，g。4）试样的胶质XR含量按下式计算：XR=100-XS-XA-XATOilpro实沸点蒸馏仪操作流程：实验准备 1）实验用品工业酒精 乙二醇 蒸馏水 石油醚（沸程6090）经脱盐脱水的原油 不锈钢加油桶 漏斗电子称（精确至g） 抹布 收集清洗剂用玻璃瓶干燥洁净的接收管 不锈钢渣油收集桶2）实验预备THX1010中加乙二醇与蒸馏水（11）的混合液，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖好箱盖。 THX3010和DL3010中都加工业酒精，液面不低于箱顶4cm，加满液体后盖
10、好箱盖。尽量在所有转盘孔中都换放上干燥洁净的空接收管。在蛇形不锈钢制冷凝管的清洗管中加石油醚至其容积的23处，冷凝管在蒸馏瓶时用抹布塞住清洗管口防止石油醚挥发。将真空泵出气管通至室外。实验步骤常减压蒸馏流程简述：称重记录接装置开搅拌查对位进程序对参数设程序点执行调节加热量温升调搅拌盖帽子插电源降加热量产品出盖盖子贴标签称重量整数据保存数据退程序最后再关总电源常压蒸馏1）打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX1010和DL3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX1010的制冷开关。2）将蒸馏瓶从加热炉取出后，称其和搅拌磁子的总重并记录，再向蒸馏瓶中加入经脱盐脱
11、水后的原油后称其总重也记录好实验数据。3）将装有原油的蒸馏瓶放入加热炉,连接好实验装置后打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。4）检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。5）待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个
12、上设置好程序后指令即传达至另外一个上）6）点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。7）点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择常压并设定常压下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20。8）过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70后再将加热量调至20%-25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即可，接着盖上加热帽并插好加热帽电源插头后将氮气压力调至0.1MPa左右。9）程序执行过程中操作人员必须在场注意仪器运行情况是否正常，若运行过程中出现无法及
13、时排出的故障时应立即关闭控制柜上的总电源。10）当出现临时切割或达到切割温度在接收管收集到产品时，待转盘转位后及时盖上接收管盖子并在接收管盖上贴上相应馏分标签。11）当最后一个馏分的产品自动收集完毕后就会有音乐响起，此时拔掉加热帽电源插头，小心的去掉加热帽后打开冷凝水水龙头对系统进行降温，接着对各切割温度下的产品进行称量并记录，待液相温度降至安全温度（120）以下后再对蒸馏瓶和剩余油品的总重进行称量并记录，根据实验记录完成数据处理工作后将数据处理结果保存至Excel，最后进入流程画面点击一下常压实验条件后的返回图标后音乐声就停止。12）退出蒸馏程序，关闭电脑和控制柜上的总电源后再将冷凝水水龙头
14、关上并将冷凝管慢慢浸泡入盛有石油醚的清洗管中，蒸馏瓶中剩余油品由于还得接着做减压所以不必转移。减压蒸馏1）打开实沸点蒸馏仪控制柜上的总电源后，再打开THX1010、THX3010和DL3010的电源开关后紧接着打开各自的循环开关，间隔5秒后打开THX1010和THX3010的制冷开关。2）取得常压蒸馏后剩余油品和蒸馏瓶质量数据后连接好实验装置，打开蒸馏釜的搅拌开关，先将搅拌开关先调至刻度盘中央位置。3）检查接收管与升降柱和采样针管是否对正，若没对正将其调正，调正工作按转盘调位规范进行。4）待制冷温度快接近设定值时打开电脑（密码oilpro）或控制柜触摸屏（密码1111）上的蒸馏仪控制程序，进入
15、流程画面后观察流程画面上显示的气相温度、冷浴温度设定和冷浴温度的各值是否分别与实验环境温度、THX1010的设定值和显示值一致，若一致说明各检测器及仪表无任何问题，若不一致需将故障排除后再进行后续操作。（注：后续程序设置在电脑或控制柜触摸屏上进行，在其中一个上设置好程序后指令即传达至另外一个上）5）点击流程画面上的放空阀听到切换声后再将其关闭。6）点击流程画面右下角的过程设置，进入程序设置界面后依次输入原料名称、釜重及毛重后选择减压压力（10T、5T或2T）并设定相应减压压力下的馏分数和相应的切割温度，相邻切割温度至少隔20。7）过程设置完毕后点击执行按钮，此时执行按钮消失出现停止按钮，再点击右下角流程画面，进入流程画面后先将加热量设定为40%，待液相温度超过70后再将加热量调至20%25%之间，并将搅拌调至液面刚有漩涡形成即
