材料分析技术复习1

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1、材料分析技术复习 1- 1 -第一部分简答题:1. X 射线产生的基本条件答:产生自由电子;使电子做定向高速运动;在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。2. 连续 X 射线产生实质答:假设管电流为 10mA,则每秒到达阳极靶上的电子数可达 6.25x10(16)个,如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同,并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为 hv(i)的光子序列,这样就形成了连续 X 射线。3. 特征 X 射线产生的物理机制答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在 K、L、M、N 等不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外

2、逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量升高,处于激发态,这时原子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有一能量产生,这一能量以光子的形式辐射出来,即特征 X 射线。4. 短波限、吸收限答:短波限:X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。5. X 射线相干散射与非相干散射现象答: 相干散射:当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射:当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中

3、的自由电子相撞时的散射过程。6. 光电子、荧光 X 射线以及俄歇电子的含义答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子) 。荧光 X 射线:由 X 射线激发所产生的特征 X 射线。俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。7. X 射线吸收规律、线吸收系数答:X 射线吸收规律:强度为 I 的特征 X 射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减与在物质内通过的距离 x 成比例,即-dI/I=dx 。线吸收系数:即为上式中的 ,指在 X 射线传播

4、方向上,单位长度上的 X 射线强弱衰减程度。8. 晶面及晶面间距答:晶面:在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面,使所有的节点均位于这组平面上,各平面的节点分布情况完全相同,这样的节点平面成为晶面。晶面间距:两个相邻的平行晶面的垂直距离。9. 反射级数与干涉指数答:布拉格方程表示面间距为 d的(hkl)晶面上产生了 n 级衍射,n 就是反射级数 干涉指数:当把布拉格方程写成: 时,这是面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射,若把这个晶面叫作干涉面,其间的指数就叫作干涉指数10.衍射矢量与倒易矢量答:衍射矢量:当束 X 射线被晶面 P 反射时,假定 N 为晶面 P

5、的法线方向,入射线方向用单位矢量 S0 表示,衍射线方Sid2nSid2: SiSid2:材料分析技术复习 1- 2 -向用单位矢量 S 表示,则 S-S0 为衍射矢量。倒易矢量:从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为:r* = Ha* + Kb* + L c*11.结构因子的定义答:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响因子12.原子散射因子随衍射角的变化规律答:随 sin/ 值减小,f 增大,sin0 时,f=Z论述题:一、推导劳埃方程和布拉格方程解:1推导劳埃方程:假定满足干涉条件X-ray 单色且平行如图:以 0为入射角,

6、为衍射角,相邻原子波程差为 a(cos-cos0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍,即:a(cos-cos 0)=h式中:h 为整数, 为波长。一般地说,晶体中原子是在三维空间上排列的,所以为了产生衍射,必须同时满足:a(cos-cos0)=hb(cos-cos0)=kc(cos-cos0)=l 此三式即为劳埃方程。2推导布拉格方程式:假定X-ray 单色且平行晶体无限大且平整(无缺陷)如右图:光程差为 2dsin,要出现衍射条纹,则有:2dsin=n (n=1,2)此式即为布拉格方程。二、如何利用 X 射线衍射方法研究晶体的有序无序转变?(举例说明) 利用 X 射线衍射时,衍射线的

7、出现与消失来研究晶体的有序无序转变对于 TiAl,高温时为无序的体心立方晶体,低温时为有序的体心立方晶体。无序时:Ti 或 Al 占据 A 或 B 点的几率各为 50%,f 平均 =0.5fNi+0.5fAl;注:A 为顶点,B 为体心点有序时: Ti 100%占据 A 位,Al 100%占据 B 位, 则 Fhkl=fNifAl则:F hkl=fNi-fAl0,由本该消光的地方,重新出现衍射条纹,可判断无序向有序的转变,反之亦然。三、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸?解:利用布拉格公式 2dsin= 和晶面间距 d 与晶格常数之间的关系(如:立方晶系 d=a/(h2+k2+l2)1/

8、2)可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为 sin2=(h2+k2+l2)/4a2,测写了衍射束的方向,便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向(即布拉格角 )有关的式子:1/(4sin 2cos)以布拉格角 为中介,通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。四、阐述多晶体 X 射线衍射强度影响因素及其应用解:参考 P42-P50 影响 X 射线衍射强度的因素有如下 5 项:结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用:利用各影响因子对衍射强度的影响,可判断出晶胞内原子的种类,原子个数,原子位置。结构因子:消光规律的判断;金属间化合物的有序度的判断。角因

9、子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小;多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响吸收规律:试样形状和衍射方向的不同,衍射线在试样中穿行的路径便不同,引起吸收效果的不一样。温度因子:研究晶体的热运动,测定热膨胀系数等。五、以立方晶系为例,分析利用 XRD 测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测量结果的平均值:材料分析技术复习 1- 3 -答:对于立方晶系 2dsin=, 22/lkhad22sinlkha 的误差主要来源于 (sin)2dsin= dsin=/2 dsin+dcos =0 a/a=d/d=-cos 当 = 时 a/a=0o90故 尽可能高 而对于外推法取 =第二部分1、分析电磁

10、透镜对波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。解:聚焦原理:通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度 B可以分解成平行于透镜主轴的分量 Bz 和垂直于透镜主轴的分量 Br。速度为 V 的平行电子束进入透镜磁场时在 A 点处受到 Br分量的作用,由右手法则,电子所受的切向力 Ft 的方向如下图(b) ;Ft 使电子获得一个切向速度 Vt,Vt 与 Bz 分量叉乘,形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力 Fr,使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达 B 点位置时,Br 的方向改变了 180,Ft随之反向,但是只是减小而不改变方向,因此,穿过线圈的

11、电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点,这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。电磁透镜包括螺旋线圈,磁轭和极靴,使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内,显著提高了其聚焦能力。2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除

12、或减小的方法:球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角 越大,透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4

13、、电子波有何特征?与可见光有何异同?解:电子波的波长较短,轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量,电子波的波长要比可见光小 5 个数量级。5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深长、焦长长,是什么因素影响的结果?答:电磁透镜景深与分辨本领 、孔径半角 之间关系: 表明孔径半角越小、景深越大。0r.200rtgDf透镜集长 与分辨本领 ,像点所张孔径半角 的关系: , ,LD0rML00tan材料分析技术复习 1- 4 -,M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时,透镜焦长随孔径半角减小而增大。20rDL6、透射电镜主要由几大系统构成?

14、各系统之间关系如何?解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,照明束可在 2 3 范围内倾斜。 8、成像系统的主要构成及其特点是什么?解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。1)

15、物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=13mm) ,它的放大倍数较高,一般为 100300 倍。2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在 020 倍范围调节。当放大倍数大于 1 时,用来进一步放大物像;当放大倍数小于 1 时,用来缩小物镜像。3)投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜(像平面和物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。解:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重

16、合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这是成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这是电子衍射操作。10、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方,其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上,其作用是使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像;在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置,其作用时对样品进行微小区域分析,即选区衍射。11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?解:点分辨率的测定:将铂、铂-铱或铂 -钯

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