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1、1 热 机 械 分 析TMA（ thermomechanical analysis） 热 机 械 分 析 ： 在 加 热 过 程 中 对 试 样 进 行 力 学 测 定 的 方 法 称 为 热 力 法 或 热 机 械 分 析 根 据 测 定 内 容 ， 热 -力 法 可 分 为 静 态 法 和 动 态 法 两 种 。 1.静 态 热 -力 法静 态 热 力 法 是 对 物 质 施 加 一 定 的 负 荷 ， 测 定 其 形 变 大 小 的 方 法 。 最 初采 用 针 入 度 法 ， 用 针 状 压 杆 触 及 试 样 ， 并 施 加 负 荷 ， 随 着 温 度 上 升 到 某 一 温度 时
2、， 针 状 压 杆 急 剧 变 动 ， 此 温 度 即 作 为 试 样 的 软 化 温 度 点 。 如 果 在 棒 、 膜 或 丝 状 试 样 的 延 伸 方 向 施 以 力 偶 使 之 旋 转 ， 可 以 测 定 因 温度 变 化 而 引 起 的 模 量 变 化 。 采 用 拉 伸 法 ， 也 可 以 测 定 薄 膜 、 纤 维 等 物 质 的 软 化 温 度 或 热 收 缩 参 数 等 。因 此 可 以 根 据 使 用 条 件 ， 任 意 选 取 测 定 方 法 。 2.动 态 热 -力 法动 态 力 学 测 定 可 以 确 定 贮 能 弹 性 模 量 和 弹 性 损 耗 能 量 。 如
3、果 能 测 定 这 两种 物 理 量 对 频 率 的 关 系 ， 可 进 行 更 详 尽 的 热 分 析 。所属实验项目 热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度 教材名称 热机械分析（TMA）法测定塑料的转变温度 教材简介 关键词 制作日期 2007-05-23 联系电话 联系信箱 联系人 课件是否完整播放精选内容一、实验目的：1、了解热机械分析的原理及方法，并测定有机玻璃的形变温度曲线。2、从形变温度曲线了解聚合物的物理状态，并测定其玻璃化温度和粘流温度。二、实验原理：热机械分析是在等速升温下，测量样品由于温度变化所引起的模量或形变随温度变化的试验。本实验装置所画出的是形变温度曲线。形变温
4、度曲线的形状与升温速率，载荷大小及量程选择等实验条件有关。当这些参数都选定之后，则仅仅与材料的组成、高分子的结构及聚集态结构有关。无定形线型聚合物的形变温度曲线的基本形态如图 1 所示。随着温度的升高，聚合物分子中的原子振动，各基团的振动、转动以及分子链上的局部运动加剧使材料内部的自由体积增加。当自由体积达到 2.5左右时，分子链段能相互移动，但整个分子链仍不能相互移动，于是材料从玻璃态转变到似革态。这一转变称为玻璃化转变。随着温度和链段活动性的进一步提高，聚合物材料进入高弹态。如果其分子量很大，且能在分子间形成较多的缠结或聚合物发生了化学交联，则这种橡胶平台区能延伸到很宽的温度范围。对于线型
5、聚合物，随着温度的继续升高，不但链段运动更加剧烈，而且整个分子链也能够在应力作用下相互移动，这就导致聚合物进入粘性流动状态。有人还进一步把这种状态细分为橡胶流动和液体流动两段。这后一段，对塑料的成型加工极为重要。温度玻璃态玻璃化转变橡胶平台区（高态态）图 1 无定形线型聚合物的形变温度曲线示意图即使是同一种聚合物，由于分子量的不同或支化、交联等情况的不同，曲线的形状也会不同。此外，还与聚集态结构或增塑剂的增加有关。聚合物结晶以后，曲线的形状要发生变化。结晶程度不同，曲线的形状也不相同。由此观之，TMA 实验可以提供不少关于聚合物结构特点的信息。三、实验设备：1、热机械分析仪一台；2、SWK-4
6、C 型数字温度控制仪一台；3、WYJ 晶体管稳压电源一台；4、LZ3 系列函数记录仪一台；5、分压器一个；6、基线校准用补偿线路一个。四、实验步骤：1、熟悉热机械曲线仪的构造及操作规程，其中包括 SWK-4C 型温度控制仪及 LZ3 系列函数记录仪的操作方法。2、测量样品尺寸，并把样品放入样品池，装好压料杆（共有三节），加上所需砝码（本实验用三个砝码，共 658 克），折合样品受力 25kg/cm2。3、将测量热电偶放入指定的孔内，至此，实验准备工作完毕。经实验教师检查合格后，可进行下述操作。4、按 X-Y 记录仪操作程序台上电源。打开直流电源开关（即 WY-J 晶体管稳压电源），输出电压控制
7、为 27V。接着将 X-Y 记录仪的 X 轴量程置于 0.5mv/cm 档，Y 轴量程置于 1mv/cm 档。然后打开 X-Y 记录仪开关。旋转调另电位器，使记录笔位置停留在 X=5cm，Y=5cm 处。放下记录笔。5、按照 SWK-4C 型温度控制仪的操作程序，合上电源（调压器在 180V）启动仪器。按每分钟2C 的速率升温。6、在实验过程中观察形变温度曲线的自动描绘。当温度升至 180C 或形变记录已接近记录纸的上部边缘时，即停止实验。抬起记录笔。顺次关上 X-Y 记录仪电源，直流电源。对 SWK-4C 型温度控制仪要先按复位按键，再关电源。最后拉掉所有电源刀闸。取下记录纸。7、卸下负载，戴上手套，取出样品池及样
