《化工原理实验(下)教材》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化工原理实验(下)教材（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1化工原理及实验（二）实验教材3.6 精馏实验3.6.1 全回流精馏实验3.6.1.1 实验目的(1) 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定全回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.1.2 实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义为：(3-51) pTNE式中： E总板效率；NT理论板层数；NP实际板层数。理论板层数 NT 可用 M-T 图解法求解。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。要求出全回流操作时特定分离要求的理论塔板数
2、，必须确定物系的相平衡关系和塔顶、塔釜产品组成。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取，所以本实验的主要工作是测定塔顶流出液组成 xD和釜液组成 xw。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成 xn-1和 xn测定第 n 块板在全回流时的单板效率 EmL。(3-52) *1nmLxE因全回流时，操作线方程为(3-53)1nyx上两式中：x n-1离开第 n-1 板的液相中易挥发组分的摩尔分数；xn 离开第 n 板的液相中易挥发组分的摩尔分数；yn 离开第 n 板的气相中易挥发组分的摩尔分数；2与 yn 成平衡的液相摩尔分数。*nx3.6.1.3 实验
3、装置与流程实验装置为一小型筛板精馏塔,见图 3-10。A123456871 01 1冷却水9图 3-10 全回流精馏塔1塔釜取样口；2蒸馏釜；3料液液位计；4加料口；5，10温度计；6塔体；7冷凝器；8塔顶取样口；9不凝气排放阀；11水转子流量计原料液在蒸馏釜 2 中被加热汽化进入塔体 6，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器 7，冷凝为液体后，又全部回流到塔内。3.6.1.4 实验步骤(1) 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况。(2) 检查蒸馏釜中料液量是否适当。釜内液面高度控制在液面计的 2/3 左右。(3) 接通电源，用调压器调节加热器的功率(控制电流为
4、 34A)加热釜液。当塔板上有冷凝液时，打开塔顶冷凝器的冷却水调节阀，冷却水的量以能将蒸汽全部冷凝为宜。(4) 打开塔顶不凝气排放排出不凝性气体。(5)当操作稳定(指塔板上鼓泡正常、塔釜与塔顶温度稳定)时，准备取样。(6) 取样前先用少量试样冲洗烧瓶，取样后用插有温度计的塞子塞严烧瓶口，用流水间接冷却样品至 20，再用比重天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。(7) 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至 5A 左右，观察塔内的液泛现象；然后将电流缓慢减小，观察漏液现象；最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流液时关闭冷却水阀门，清理现场。3若精馏塔塔板上设有液体取样口，在
5、操作稳定后，取样分析相邻两板液体组成 xn和xn-1，再按公式(3-52)计算单板效率。3.6.1.5 注意事项(1) 塔顶、塔釜产品样品需同时取样。(2) 样品采集量约占烧瓶体积的 2/3。(3) 用插有温度计的塞子塞严锥形瓶口时要观察温度计的量程。用于测量塔釜样品的温度计量程宜为 100或以上，以避免炸裂温度计。(4) 使用比重天平测量样品的相对密度时要注意：a. 测锤不能碰量筒壁；b. 测锤必须全部浸没于液体中； c. 同一规格的砝码只能用一个。3.6.1.6 数据记录表 3-8 全回流精馏实验数据记录表塔内径： mm 板间距： mm 釜液组成 馏出液组成操作方法密度/m -3xW密度/
6、 m-3xD实际塔板数NT3.1.6.7 实验报告要求(1) 在直角坐标体系中绘制 x-y 图，用图解法求理论板数；(2) 求出全塔效率(或单板效率)。3.6.1.8 思考题(1) 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？在生产中有什么实际意义？如何测定全回流时板式塔的全塔效率？(2) 如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？(3) 影响全塔效率的因素有哪些？(4) 进料量对理论塔板数有无影响？为什么？(5) 回流温度对塔的操作有何影响？(6) 板式塔有哪些不正常操作现象？对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液现象？43.6.2 部分回流精馏实验3.6.2.1 实验目的(1)
7、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定部分回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.2.2 实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义见式(3-51)。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取。根据逐板计算法或图解法得知，若能获得精馏段与提馏段的操作方程、产品的分离要求则可确定部分回流操作时的理论塔板数。精馏段的操作方程为： (3-54)11DnnxRy提馏段的操作
8、方程为：(3-55)1WnnxLyVq 线方程为：(3-56)1Fxqy显然，点(x w,xw)位于提馏段操作线上。因为 q 线方程为精馏段与提馏段操作方程的交点轨迹方程，所以也可以用 q 线方程与精馏段操作方程的交点(x q,yq)和点(x w,xw)确定提馏段操作方程，即(3-57)1(1)qwqwnyyxx由式(3-54)、(3-56)和(3-57)可见，若能通过实验测定塔顶、塔釜产品的组成、原料的组成和原料的温度(q 由原料的组成与温度确定)、回流比，则可确定精馏段与提馏段的操作方程。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成 xn-1 和 xn测定第 n 块板在部5分回流时的
9、单板效率 EmL。E mL 的定义见式(3-52)。3.6.2.3 实验装置与流程121 334567891 01 11 2水1 41 0图 3-11 部分回流精馏塔1蒸馏釜；2电加热电源；3塔体；4冷凝器；5料液槽；6料液输送泵；7分配器；8产品贮槽；9、11、12转子流量计； 10进料阀；13压力表；14釜液出料阀料液由料液槽 5 经转子流量计 9、阀 10 进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜 1 上升至塔顶，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器 4、回流分配器 7，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀 14 流出。3.6.2.4 实验步
10、骤(1) 正常操作步骤a. 熟悉精馏流程和主要控制点。b. 在料液槽内配制 5%(体积分数)的乙醇水溶液，其液位应高于供料泵。启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。c. 接通电源加热釜液，启动恒定加热器，用调压器调节可调加热器的功率(控制电流为 34A)，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。 密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出，操作压力应稳定在 0.0260.030MPa(表压)。d. 待加热釜内釜液沸腾后，进行回流操作约 2030min。此时，灵敏板温度约为8081，塔顶温度约为 7980，塔板鼓泡正常。
11、如果温度过高，可降低可调加热器的功率。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。6e. 关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口(不能同时选用两个加料口)，待有产品后，再加以适当调节。f. 在料液槽内配制约 20%(体积分数)的料液，启动进料泵进料(46 L/h)。并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料；如液位过高，可开大塔底出口阀14。操作中要随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。g. 待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样(取样量均为 140150 mL，以保证液体相对密度计能正常测量)，并按表 3-9 中的
12、内容做好记录。 继续调节有关参数直至馏出液浓度高于 75%(体积百分率)，釜残液酒精浓度低于 3%，操作才算达到要求。h. 实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，将馏出液排尽。i. 清理实验现场。(2) 操作过程中的不正常现象，其原因分析和处理方法a. 塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求。这是因为塔板分离能力不够，应加大回流比。b. 塔釜温度变化不大，塔顶温度逐渐升高，馏出液组成降低。这是因为，又可细分为：a. ，即塔顶采出率过大；b. xF 下降过DFWxxFWDx多。处理办法是：对情况 a 应适当使 D 下降、W 上升，待塔顶温度逐步降
13、至正常时，再调节各操作参数使精馏过程处于 下进行；对情况 b 则应使进料板下移或使FxxR 上升。c. 塔顶温度变化不大，塔釜温度逐渐下降，釜液组成升高。这是因为，又可细分为：a. ；b. xF 上升太快。处理方法是：对DFWxxFWDx情况 a 与现象中的 a 相反，对情况 b 可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使 D 上升，W 下降。d. 塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消失，这是因为上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。e. 液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高，这是因为上升蒸汽量7和液体回流量过大，应减少塔釜电加热器功率和回流量。f. 液体逐板下降不畅，
14、塔釜压力陡升，造成淹塔，这是因为溢流液泛，夹带液泛，应减少回流量和上升蒸汽量。g. 塔釜压力逐渐升高，塔顶冷凝效果降低，这是因为塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。3.6.2.5 数据记录表 3-9 部分回流精馏实验数据记录表塔内径： mm 实际塔板数： 回流比 R： 塔釜压力 p： MPa 温度/ 流量 /Lh-1 密度(25 时)/m -3料液馏出液釜液3.6.2.6 实验报告要求按全回流精馏的基本原理，用图解法确定理论塔板数，并计算全塔效率。3.6.2.7 思考题（1） 是否精馏塔越高，产量越大？（2） 精馏塔加高能否得到无水酒精？（3） 结合本实验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？（4）
15、 操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？（5） 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的方法是什么？（6） 冷液进料对精馏塔操作有何影响？进料口位置如何确定？（7） 当回流比 时，精馏塔是否还能进行操作？minR（8）何谓“灵敏板”？影响塔板上的温度(或浓度)的因素有哪些？83.7 干燥实验3.7.1 实验目的（1）了解气流常压干燥设备的基本流程和工作原理；（2）测定物料(纸板或其他)在恒定干燥工况下的干燥速率曲线，并确定临界含水量，及恒速干燥阶段的传质系数 kH 和降速阶段的比例系数 KX；3.7.2 实验原理干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中的水分汽化分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，其过程比较复杂。目前仍依靠实验测定物料的干燥速率曲线，并作为干燥器设计的依据。物料的干燥速率曲线是指干燥速率与物料的含水量的关系曲线。在恒定干燥条件下的干燥干燥速率曲线如图 3-12 所示。可见，干燥过程分为三个阶段
