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1、WORKING INSTRUCTIONS工 作 指 导 书Method Name方法名称Subject：NexION 300X型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪操作规程Doc. No.文档号-1开机注意事项 1. 1检查气体纯度： - 氩气 Ar99.996%, 或更高-碰撞气He 99.999% 1.2 准备充足的工作气体： - 氩气：气罐中Ar实际容量5% - DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般0.11.2ml/min, KED2 5ml/min 1.3 检查气体压力. 氩气 90110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi1.4
2、检查炬管及接口是否清洁并且完好 - 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管 - 如果炬管变形需要立刻更换炬管 - 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗 - 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。 - 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。 1.5 检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。
3、1.6 检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。 1.7 检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。 1.8检查冷却水，压力，温度。 - 水量：70-80的总体积 - 压力：45.65 psi - 温度：18 2 1.9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。 1.10打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为5.0e - 007托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常
4、等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。 1.11使用2-5硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 1.0e - 006托尔或者更低。 1.12仪器的优化 (SmartTune 智能优化向导) 在程序菜单依次激活Realtime, RptView, SmartTune, Conditions菜单，通过调整窗口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素：Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U，然后依次进行如下项目的优化： Torch Alignment Torch Sa
5、mpling Depth Nebulizer gas flow STD/KED NEB QID STD/DRC QID KED mode (如果需要使用到) Daily performance Check 1.13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。 1.14创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器），选择报告模板，并在Dataset中创建数据保存目录。 1.15在测定之前使用2%5%HNO3对仪器进行清洗，然后依次测定空白、标准系列，建立标准曲线，检查标准曲线，然后测定样品序列，即：Blank标准
6、1, 2, 3, 4 样品。如果有自动进样器，则可以在样品信息列表中进行设置：点击Batch IndexBuild Run list确认列表Analyze Batch，即可自动执行测试。 1.16分析完成后，使用2%5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟，然后取出进样管，排空废液，关闭等离子体。 1.17等离子体关闭30秒后，可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气及KED气体阀门关闭。最后，松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水。 1.18数据处理 2、Workspace (工作界面) 2.1什么是工作区？ 测定时，打开分析方法或者优化等窗口，然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗口的位置，工作区即为用户
7、自定义的视图界面，工作区可以保存为xxx.wrk文件，下一次你打开该文件时，你可以看到与次相同的视图界面。 2.2.创建工作区, 定量分析的工作区文件 依次打开想要看到的窗口，并设置窗口模式： Sample: Manual, Realtime: Numeric, CalibView, RptView: Quant Summary.rop 完成后点击 File Save Workspace As.保存工作组. 3. 检查工作区的配置，如下图，点击左侧垂直菜单R型淡蓝色图标确认使用的各方法、文件目录、报告模板、仪器参数文件等. 3. NexION300 ICP-MS 开、关机/重启 3.1仪器关机
8、 ICP-MS的电源开关和真空上的ON/OFF按钮位于左后方。 3.2开机顺序 主机电源Instrument. 射频发生器电源RGF . 按下Vacuum按键大约2秒。5分钟左右，ICP-MS主机左上角面板在绿色的LED前灯开启，指示仪器真空到达Ready状态。 3.3 ICP-MS 重启 关闭电脑关闭真空关闭主机检查电缆连接开主机电源打开真空打开电脑10分钟左右ICP-MS Ready 运行电脑NexION 程序检查真空 e-7 torr ( x 10-7 torr) 如果真空度达到要求即可点燃等离子体，运行样品测试。4. NexION300 ICP-MS 分析前的检查与点火 4.1检查Ar
9、气总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于90110 Psi 4.2打开冷却水， 并检查水量是否足够，并确保循环水颜色没有变化 4.3电脑开机/运行NexION 在 Instrument 窗口检查仪器状态 4.4打开ICP-MS 顶盖 4.5在ICP-MS 左侧面板上按下Cone Access按钮，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进样平台自动向外移动。 4.6向外打开炬箱 4.7打开炬箱，检查炬管、线圈、锥、垫圈等是否完好，确认完成以后关上炬箱，直到Cone access LED灯亮。 4.8确认蠕动泵管完好、并且连接正常。 4.9检查DRC, KED气体 4.10点燃等离子体。Nex
10、ION可以通过软件中Instrument界面Plasma点燃或者关闭等离子体，也可以通过主机控制面板上的Plasma ON按钮打开或者关闭等离子体。 4.11Plasma点燃以后将样品管放入 25% HNO3溶液中冲洗10分钟。 如果已经联接好自动进样器请打开NexION软件，进入DeviceAutosampler Autosampler Type, Tray Name 确认Initialize 测试自动进样器是否正常。 5. NexION300 ICP-MS关机 5.1吸入 25% HNO3 10分钟。 5.2将进样管从溶液中取出，排空雾室中的残留溶液，点击Plasma Stop 5.3松开
11、进样泵管、排液管 5.4仪器进入待机状态，关闭氩气、He气、DRC气、关闭循环水。 6. NexION Software图标菜单介绍 6.1Method / 方法：在Method/方法界面，可以设置需要分析的元素或者质量数，并设置不同元素/质量数的测定模式(Standard, DRC, KED),数据采集模式(Pulse, Analog, Dual), 标准系列, 进样时间, 报告输出等内容的设置。仪器提供的分析方法有5种，包括: 定量分析方法(Quantitative), 半定量分析(Total-Quant), 同位素比值 (Isotope Ratio), 同位素稀释 (Dilution),
12、 和纯数据采集(Data Only Method) 等。 - Sweep: 扫描次数 - Int Std: 内标(Internal standard)可以对部分元素或者全部元素设置内标。 - Scan Mode: 扫描模式(Peak hopping mode: 跳峰 / Scan mode: 扫描) - MCA Channel: 扫描通道数， Peak hopping / 跳峰模式MCA Channel =1； Scan mode / 扫描模式MCA Channel = (120）. - Dwell Time:停留时间 - Integration time: 积分时间， Dwell time乘
13、以Sweep. (Sweep: 30, Dwell Time: 50 . 1500ms) - Correction: 干扰方程，在采用STD模式进行分析时同过方程式消除干扰，使用DRC模式时需删除。 - Mode: 分析模式(Standard, DRC, KED). - Cell Gas A, B: 气体流量设置. - RPa, RPq: DBT(dynamic band-pass tuning/动态带宽调谐) 标准模式 RPa= 0, RPq = 0.25；KED模式 RPq= 0.45；DRC模式 RPq= 0.250.8 6.2 Sample / 样品: 6.3 Dataset / 数据
14、组: 数据保存目录 6.4 RealTime / 实时窗口: 实时窗口提供三种显示方式（Numeric/数值强度，Spectral/谱图, Signal/信号变化） 6.5 Interactive / 交互窗口: 提供仪器优化，数据比较等。 6.6 CalibView / 标准曲线: 6.7 RptOption: 报告选项. 6.8 RptView: 报告 6.9 SmartTune: 智能调谐 6.10 Conditions: 仪器参数 6.11MassCal: Peak hopping 质量调谐 6.12 DRCMD: DRC方法开发 6.13 Instrument: ICP-MS仪器状态信息 - Main: ICP-MS, Plasma & Vacuum On/Off, Cone Access - Diagnostics: 诊断ICP-MS详细的仪器参数 - Torch Position: 炬管位置 - Maintenance: 维护提醒 6.14 Devices: 设备管理，提供蠕动泵、自动进样器、FIAS等设备的控制 6.15 Scheduler / 定时开关: 6.16 Chromera: HPLC-ICP-MS联用分析软件模块. 7.左侧边栏快速操作选项 Quick Menu 8. SmartTune Wizard/ ICP-MS智能优化向导 - ICP-MS 优化
