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1、关于参比溶液选择的研究周玉虎(北京奶牛中心乳品质量监督检验站 100085）原来只是按部就班的做,从来没有细致考虑过这些问题,还好这次论坛整理帖子,顺便也给了我一次全面学习的机会,看看书,查查资料,整理整理,写的东西,我觉得挺有意思的,而且这类文章不象正式发表的文章,我想说什么就说什么,不用注意语言用词,不用注意格式,反而正式发表的文章给我感觉象八股文,让我难受,所以最近也没有写正式文章出来,论坛上的这类文章倒整理了不少.哈哈,废话不说了,开始讨论参比溶液的选择问题.原来,这类问题研究的少,因为原来双光束的仪器不是很多,而现在高级仪器越来越多,这就是一个不容忽视的问题了.还有相当一部分人把参比
2、和空白混淆,其实这两个概念真的挺晕的,之前我也晕了好久.1 原理当一束平行光通过均匀的液体介质时,光的一部分被吸收,一部分透过溶液,还有一部分被器皿表面反射.假设入射光强度为 I0(其实我不喜欢这么表示,还要弄下标,麻烦,可是很多书上都这么些,哎,没办法),吸收光强度为 Ia,透射光强度为 It,反射光强度为 Ir,(其中 a 表示 absorption 吸收,t 表示 transmittance 透射,r 表示 reflection反射,嘿嘿,方便记忆,还顺便学几个单词,写论文有用)则 I0=Ia+It+Ir (1)在分析过程中,被测溶液和参比溶液一般是分别放在同样材料和厚度的吸收池中(地球
3、人都知道,又废话了),让强度为 I0 的单色光分别通过两个吸收池,再测量透射光的强度.所以反射光的影响可以相互抵消.(但是又有新的问题了,如果这样的话,那以前的单光束仪器岂不一直存在着反射光的影响,这个问题我想发个帖子单独讨论)所以(1) 式就被简化了:I0=Ia+It (2)透射光的强度 It 与入射光的强度 I0 之比称为透射比,用 T 表示,那么,又有公式出现了,不过很简单:T=It/I0 (3)当然还有 T 和 A 的公式,大家都知道,我这里就不说了.以上说了半天,就为说明一个问题,参比可以消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差.2 参比溶液的原则既然有这好处,那下来吸收
4、池里装什么就成了问题的关键,有好多中情况,有的我试验过,有的由于条件限制没有试验,如果有不对的地方,别拍我啊.2.1 当试液和显色剂都没有颜色时,可以用去离子水作为参比溶液.2.2 当显色剂没有颜色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作为参比溶液.2.1 和 2.2 很常用,尤其是 2.2.我当时做果酱中亚硝酸盐的时候就遇到过这个问题,当时也想了很多办法,活性炭脱色,过柱子,掩蔽等,最后还是觉得用参比比较好,有兴趣的可以参考一下我写的论文,我会上传的 .2.3 显色剂有颜色,可以选择不加试样溶液的试剂空白做参比.2.4 显色剂和试液都有颜色,可将一份试液加入掩蔽剂,将被测组
5、分掩蔽起来,使之不再和显色剂作用,而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入,以此来做为参比溶液,这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰.2.5 改变加入试剂的顺序,使被测组分不发生显色反应,可以此溶液作为参比溶液消除干扰.这个方法操作起来比较困难,我没试验过,因为我的显色剂一加进去就有颜色了.3 单光束分光光度计实现参比的方法不知道这方法行不行,存在一定的问题,但是也有一定的参考价值.制作一个参比溶液,用空白校完仪器后放入,测定其吸光度,然后在制作标准曲线和测定样品的时候,同时减去参比的吸光度.例如,用空白校完仪器后,测定参比的吸光度为 0.006,而样品测定吸光度为 0.447,则带入标准曲
6、线计算的实际吸光度为 0.441.这样就扣除了参比对测定结果的影响.有什么疑问或不对欢迎找我啊,大家共同探讨!选择适当的参比溶液以消除干扰：在分光光度测定中，常使用参比溶液（又称空白溶液） ，其作用不仅是调节仪器的吸光度为零，以抵消吸收池和溶剂对入射光的影响，还可以抵消试剂或样品基底在测定波长下由吸收所引起的干扰。因此，正确的选用空白溶液，对提高分析的正确性有重要的作用。常用的空白溶液如下：1 溶剂空白：当溶液中只有待测化合物在测定波长下有吸收，试剂（包括显色剂）和样品中其他成分均无吸收时，可用溶剂做空白溶液，简称溶剂空白。例如用高碘酸钾将二价锰氧化成锰酸根时，试剂和样品溶液均无色，就可用蒸馏
7、水做空白溶液。用硫氰酸盐做显色剂测定钼时，以乙酸乙酯萃取，可用乙酸乙酯做空白。2 试剂空白：如果除被测组分外，只有显色剂在测定波长下对光有吸收，而其他均没有吸收或吸收很小时，可按照与显色反应相同的条件（不加样品） ，同时加入各种试剂和溶剂作为空白溶液，称为试剂空白。3 平行操作空白：用不含待测组分的样品，按照与样品分析相同的条件与样品平行操作，称为平行操作空白。这种空白常作为一个样品来处理，分析结果应从样品值中减去该空白值。4 样品空白：按照与显色反应条件相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂，这种空白溶液称为样品空白。适宜与样品有底色，而显色剂无色的情况。如用硫氰酸盐法测定钼时，其他操
8、作不变，只是不加硫氰酸盐显色剂，以此作为空白调零，可以消除铜，钴等有色离子的影响。此外，还有改变试剂加入的顺序使显色反应不发生的不显色空白，以及加入退色剂以破坏待测组分的有色配合物的退色空白等。在分光光度法中，空白溶液的正确选用是很重要的，必须根据实际情况来确定。分光光度计常用溶剂适用波长范围一览表（1）环 乙 烷： 200nm 以上 （8）乙 酸： 250nm 以上（2）乙 醇： 220nm 以上 （9）乙酸乙酯： 270nm 以上（3）甲 醇： 220nm 以上 （10 ）四氯化碳： 275nm 以上（4）乙 醚： 220nm 以上 （11 ） 苯： 280nm 以上（5）乙 烷： 220nm 以上 （12 ）甲 乙 酮： 335nm 以上（6）三氯甲烷： 250nm 以上 （13 ）丙 酮： 340nm 以上（7）异 丙 醇； 250nm 以上 （14 ）二硫化碳： 380nm 以上
